CH306873A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazo-          farbstoffes.    Das Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man     diazotiertes        6-Nitro-2-          ainino-4-tert.ainyl-phenol    mit     1-(2'-Chlor-          plienyl)    -     5-pyrazolon-3-carbonsäLtreamid-5'-sul-          fonsäureamid    kuppelt.  



  Der erhaltene neue Farbstoff stellt ein  dunkles     violettbraunes    Pulver     dar,    das sich  in heissem Wasser mit blaustichig roter, in       konz.    Schwefelsäure mit     braunoranger    Farbe  löst und Wolle     naehehromiert    blaustichig rot.  färbt.

           Beispiel:            ''2,-1    '-'eile     6-Nitro-2-ainino-l-tert.aniyl-          plienol    werden mit. 4,1 Teilen     Natrium-          liydroxyd    in 200 Teilen Wasser gelöst und       zusammen        finit    einer Lösung von 6,9 Teilen       Natriuinnitrit    in 35 Teilen Wasser in 25     Volum-          teile    Salzsäure     konz.    und<B>100</B> Teile Wasser bei  0-3  eingetropft. Der     Diazokörper    bildet eine       ,,el.b    gefärbte Suspension.

   Durch Zugabe von  etwas     Natriumbicarbonat    wird nach beendeter       Diazotierung    die     Acidität    der     Diazosuspension     bis kongoneutral     abgestumpft.,    worauf eine       hösung    von 32,0 Teilen     1-(2'-Chlor-phenyl)-          5-py        razolon-3-earbonsäureamid-5'-        sillfonsäure-          amid    und 8,1 Teilen     Natriumhydroxyd    in 100  Teilen Wasser von 0-3  zugegeben wird.

   Das       Reaktionsgemisch    wird mit: etwa 10 Teilen       Aninionia.k        25o/oig    schwach     phenolphthalein-          alkalisch    gestellt. Dann lässt man die Tempe  ratur langsam von 3  auf 20  steigen. Nach    20 Stunden ist die Kupplung beendet. Der  ausgeschiedene Farbstoff wird     abfiltriert    und  getrocknet. Er stellt ein dunkles     violettbraunes     Pulver dar, das sich in heissem     Wasser    mit  blaustichig roter, in     konz.    Schwefelsäure mit       braunoranger    Farbe löst.

   Der Farbstoff wird       zweckmässigerweise    mit etwas     Natriumcarbo-          nat    und einem     Dispergiermittel    gut vermahlen.  Er färbt Wolle aus saurem Bad mit     bräi-n-          l'ichgelbem    Farbton, der beim     Nachehromieren     in ein blaustichiges Rot übergeht.

   Nach dem       Einbadchromverfahren        erhält    man ohne oder  mit nur geringem Säurezusatz     -unter    völliger  Erschöpfung     des    Färbebades     nuancen-    und  stärkegleiche Färbungen, die sehr gute     Nass-          und        Lichtechtheiten    aufweisen.  



  Das obenerwähnte     Pyrazolon    erhält man  z. B., indem man     2-Chlor-l-a.minobenzol-5-sul-          fonsäureamid        (Smp.156-158 )    nach bekann  ten     Methoden    in das entsprechende     Hydrazin     überführt und dieses mit     Natriumoxalessig-          säureäthyl        ester    zum 1- (2'- Chlor -     phenyl)    - 5     -          pyrazolon-3-        carbonsäureester    -     5'-sulfonsäure-          amid    kondensiert.

   Das     1-(2'-Chlor-phenyl)-5-          pyrazolon-    3 -     carbonsäureäthylester-        5'-su#lfon-          säureamid    wird hierauf in der fünffachen  Menge     25o-/o-igem    wässerigem Ammoniak     ange-          schlämmt    und entweder 2 bis 4 Tage bei 20   stehengelassen oder 10-15 Stunden im Druck  gefäss auf 80-100  erwärmt.

   Der     Pyra.zolon-          earborlsäureäthjester    geht. dabei in Lösung,  der     Alkoholrest    des     Esters    wird abgespaltet  und durch den entsprechenden     Amidrest    er  setzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Mono azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 6-Nitro-2-amino-4-tert.amyl- phenol mit 1-(2'-Chlor-phenyl)-5-pyrazolon-3- earbonsäurea.mid-5'-sulfonsäureamid kuppelt. Der erhaltene neue Farbstoff stellt ein dunkles violettbraunes Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit blaustichig roter, in konz. Schwefelsäure mit braunoranger Farbe löst und Wolle naehehromiert bla.ustiehig rot färbt.