CH306876A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist. ein Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes. Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet., dass man diazotiertes 6-Nitro-2- amino-4-tert.amyl-phenol mit. 1- (4'-Chlor phenyl)-5-pyrazolon-3-carbonsäuremethylanüd- 5"-sulfonsäureamid kuppelt.
Der erhaltene neue Farbstoff stellt. ein dunkles, violettes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit blauroter, in konz. Schwe felsäure mit orangebra,uner Farbe löst und Wolle nachchromiert blaustichig rot färbt.
Beispiel: 22,4 Teile 6-Nitro-2-amino-4-tert.amyl- phenol werden mit 4,1 Teilen Natriumhy droxyd in 200 Teilen Wasser gelöst, 6,9 Teile Na triumnitrit in 35 Teilen Wasser zugesetzt und die Mischung bei einer 3 nicht überschreiten den Temperatur auf 35 Volumteile konz. Salz säure in 100 Teilen Wasser getropft.
So er hält man eine gelblichgrüne Suspension des I)iazokörpers. Nach beendeter Diazotierung wird die Acidität der Diazosuspension mit Natriumbikarbonat bis kongoneutral abge stumpft, worauf eine Lösung von 33,5 Teilen 1-(4'-Chlor-phenyl)-5-py razolon-4-earbonsäure- niethylamid-5'-sulfonsäureamid und 8 Teilen Natriumhydroxyd in 100 Teilen Wasser von 0-3 zugegeben wird.
Das Reaktionsgemisch wird mit 10 Teilen Ammoniak 25o/oig schwach phenolphthaleinalkalisch gestellt. Dann lässt man die Temperatur langsam von 3 auf 20 steigen. Nach etwa 20 Stunden ist die Kupp- hing beendet. Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert, mit Sole von 21/ /o gewaschen und getrocknet.
Der Farbstoff stellt ein dunkles, violettes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit blauroter, in konz. Schwefelsäure mit orange brauner Farbe döst. Für den Gebrauch wird das Produkt zweekmässigerweise mit etwas Natriumcarbonat und einem Dispergiermittel gut vermahlen. Der Farbstoff färbt Wolle aus saurem Bade mit gelbbraunem Farbton, der beim Nachchromieren in ein blaustichiges Rot übergeht.
Nach dem Einbadchromverfahren erhält man ohne oder mit nur geringem Säure zusatz unter völliger Erschöpfung des Färbe bades nuancen- und stärkegleiche Färbungen, die sehr gute Nass- und Lichtechtheiten auf weisen.
Das oben erwähnte Pyrazolon erhält man z. B. indem man 4-Chlor-anillin-5 sulfonsäure- amid nach bekannten Methoden in das ent sprechende Hydrazin überführt und dieses Hydrazin mit Natriumoxalessigsäureäthylester zum 1-(4'-Chlor-phenyl)-5-pyrazolon-3-carbon- säureäthylester - 5' - sulfonsäureamid konden siert.
Der erhaltene Pyrazolon-3-carbonsäure- ät.hylester wird dann mit etwa der fünffachen Menge 25o/oigem Methylamin angeschlämmt und entweder 2-4 Tage bei 20 stehengelassen oder 10-15 Stunden im Druckgefäss auf 80 bis 100 erwärmt. Der Py-razolon-3-carbon- säureester geht dabei in Lösung, der Alkohol rest des Esters wird abgespaltet und durch den Amidrest ersetzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines bTonoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 6-Nitro-2-amino-4-tert.amyl-phenol mit 1-(4'-Chlor-phenyl)-5-pyrazolon-3-earbon- säuremethylamid-5'-sulfonsäureamid kuppelt. Der erhaltene neue Farbstoff stellt ein dunkles, violettes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit. blauroter, in konz. Schwe felsäure mit. arangebra.uner Farbe löst und Wolle nachchromiert rot. färbt.
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