CH307192A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 303663. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff sg-elangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel.
EMI0001.0010
ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupphmg des 1-Phenyl- 3-methyl-5-pyrazolon mit nach an sich bekann ten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Na triumnitrit, diazotiertem 2 - Amino -1- oxyben- zol-5-methylsulfon hergestellt werden.
Die Behandlung mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Demgemäss führt man die Chromierung zweck mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche er fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu verwenden und/ oder die Chromierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen.
Demzu folge sind auch diejenigen Chromverbindun gen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chrom verbindungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder vorzugsweise aromatischer o-Oxycarbon- säuren, welche das Chrom in komplexer Bin dung enthalten. Die Chromierung geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reak tionsgemisches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z.
B. in Anwesenheit von Salzen organischer Säuren, von Basen, organi schen Lösungsmitteln oder weiteren die Kom plexbildung fördernden Mitteln.
<I>Beispiel:</I> 18,7 Teile 2-Amino-1-oxybenzol-5-methyl- sulfon werden in 400 Teilen Wasser aufge schlämmt und mit 22 Teilen 30o/oiger Salz säure bei 0-5 mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Natriumcarbonat neutralisierte Diazo- lösung wird bei 10-12 in eine Lösung aus 1.7,4 Teilen 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon, 50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen 30o/oiger Na- triumhydroxydlösung eingegossen.
Die Kupp lung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Natriumchlorid voll ständig abgeschieden. Die durch Abfiltrieren gewonnene Parbstoffpaste wird in 1000 Tei len Wasser verrührt und mit 120 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Natrium/Ka- lium mit einem Chromgehalt von 2,6% sowie 26,
7 Teilen 30%iger Natriumhydroxydlösung versetzt. Das Ganze wird während 3 Stunden am Rückfluss gekocht. Nach dieser Zeit ist die Chromiering beendet. Der chromhaltige Farb stoff wird durch Eindampfen des Reaktions gemisches im Vakuum isoliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0023 ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlaehroten Tönen färbt. UNTERANSPRCCHE 1..Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines ehromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatisehe o-Oxy carbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, da.ss man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salieylsältre in komplexer Bin dung enthalten.
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