CH300460A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
    chromabgebende _Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       ('hromatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe  löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem  Bade in orangen Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäureamid,    hergestellt wer  den.  



  Das hierbei verwendete 1-     (4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon        kann    nach an  sich     bekannten    Methoden erhalten werden,  z. B. indem man     diazotiertes        4-Äthoxyanilin          reduziert    und das entstandene 4-Äthoxyphenyl-         hydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder     Acet-          essigestern        zum    gewünschten     Pyrazöion    kon  densiert.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden       Mitteln    erfolgt, wie bereits     erwähnt,    in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex     gebunden    enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden     Mitteln     und nach solchen Methoden durch, welche  erfahrungsgemäss komplexe     Chromverbindun-          gen    dieser Zusammensetzung liefern.

   Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom  zu verwenden     undjoder    die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen. Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die in alkalischem Me  dium beständig sind, für die     Durchführung     des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aroma  tischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer     Bindung    enthalten.

   Die     Metalli-          sierimg    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln  oder weiteren die Komplexbildung fördernden       Mitteln.         <I>Beispiel:

  </I>  18,8 Teile     2-Amino-1-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden     in    50 Teilen Wasser und  14 Teilen 30 %     iger    Salzsäure gelöst und bei  D bis 5  mit einer     wässrigen    Lösung von 6,9  Teilen     NatriLunnitrit        diazotiert.    Die mit     Na-          triLuncarbonat    neutralisierte     Diazosuspension          wird    bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 23 Tei  len     1-(4'-Äthoxyphenyl)-3-inethyl-5-pyrazolon,     50 Teilen Nasser     und    14,

  0 Teilen 30 %     iger          NatriumhydroxydlösLLUg    eingegossen. Die  Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff       wird    durch Hinzufügen von     Natriumchlorid     vollständig abgeschieden. Die durch     Abfil-          trieren    gewonnene     Farbstoffpaste    wird in 250    Teilen Wasser verrührt und mit 120 Teilen  einer Lösung von ehr     omsalicylsaurem    Natrium/  Kalium mit einem Chromgehalt von 2,6 % so  wie 6,7 Teilen 30 %     iger        Natriiunhydroxyd-          lösung    versetzt.

   Das Ganze     wird    während  3     Stunden    am     Rückfluss    gekocht. Nach dieser  Zeit ist die     Chromierung    beendet. Der     chrom-          haltige    Farbstoff wird durch Eindampfen des  Reaktionsgemisches im Vakuum isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbatoffes, dadurch gekennzeieh- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0035 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffinoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst Lind Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kiil Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom- abzebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rLmg in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche SalicylsäLZre in komplexer Bin dung enthalten.