CH310155A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum hauptpatent Nr. 308272.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.            [.s    wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff          der        Formel     
EMI0001.0007     
    chromabgebende Mittel derart     einwirken    lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet eine  dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus       neutralem    oder essigsaurem Bade in reinen,  blauen, wasch- und lichtechten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     8-Chlor-          1        -oxynaphthalin-5-sulfonsäuremethy        lamids    mit  nach an sich bekannten Methoden, z. B. mit  tels Salzsäure und     Natriumnitrit        diazotiertem          4-1Tethoxv-2-amino-l-oxpbenzol    hergestellt  werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden       =Mitteln    erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.       Demgremäss    führt. man die     Chromierung    zweck-    mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe     Chromverbindungen     dieser     Zusammensetzung    liefern.

   Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber  ein halbes Atom Chrom zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen. Demzufolge  sind auch diejenigen Chromverbindungen, die  in alkalischem Medium beständig sind, für  die Durchführung des Verfahrens besonders       g        (Y          ut    geeignet, wie z. B. solche Chromverbin  dungen     aliphatiseher        Oxycarbonsäuren    oder  vorzugsweise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Chrom in komplexer Bindung ent  halten.

   Die     Metallisierung    geschieht mit Vor  teil in der Wärme, offen oder     unter    Druck,  z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemi  sches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigne  ter Zusätze, z. B. in Anwesenheit von     Salzen     organischer     Säuren,    von Basen, organischen  Lösungsmitteln oder weiteren die Komplex  bildung fördernden Mitteln.  



       Beispiel:     7.3,9 Teile     4-Methoxy-2-amino-l-oxybenzol     werden in üblicher Weise in Gegenwart von  18 Teilen     30 /oiger    Salzsäure mit 7 Teilen       Natriumnitrit        diazotiert.    Die erhaltene     .Sus-          f)ension    der     Diazoverbindimg    wird unter       gutem    Rühren zu einer auf 10  gekühlten       Lösung    von 29 Teilen     8-Chlor-l-oxy-naphtha-          lin-5-sulfonsäuremethylamid,

      12 Teilen Na-           triumhy        dr        oxy    d und 60 Teilen     Pyridin    in 200  Teilen     )\'asser    zufliessen gelassen. Nach be  endigter Kupplung     wird    das Reaktionsgemisch  mit 600 Teilen Wasser verdünnt und der ent  standene Farbstoff nach Zugabe von 23 Tei  len     30oloiger    Salzsäure     abfiltriert    und mit  Wasser nachgewaschen. Der Farbstoff wird,  vorteilhaft ohne vorherige Trocknung, in die  komplexe     Chromverbindung    übergeführt.

   Zu  diesem Zweck wird die nach obigen Angaben  erhaltene     Parbstoffpaste    mit 700 Teilen hei  ssem Nasser verrührt. Nach Zusatz von 9 Tei  len     Natriumhydroxy    d und 100 Teilen einer  Lösung von     cliromsalieylsaurem    Natrium mit       einem        Chromgehalt        von        2,6        %        erhitzt        man        das     Reaktionsgemisch während 4 Stunden     unter          Rüekfluss    zum Kochen.

   Man filtriert gegebe  nenfalls von ungelösten Verunreinigungen ab  und scheidet aus dem Filtrat die entstandene  Chromverbindung durch Zugabe von     Natrium-          ehlorid    und Salzsäure ab.  



  Das     8-Chlor-l-oxynaphthalin-5-sulfonsäure-          methylamid    kann beispielsweise wie folgt her  gestellt werden  Nach     Veresterung    der     Oxygruppe    der     8-          Chlor-1-        oxy-naphthalin-5-sulfonsäure    mit     p-          Toluolsulfochlorid    wird das     Natriumsalz    der       Sulfonsäure    durch Behandeln mit     Phosphor-          ehloriden    in das entsprechende     Sulfochlorid     und dieses mit     1-Iethylamin    in das 

      Sulfon-          säuremethylamid    übergeführt. Nach der     Ver-          seifung    des     p-Toluolsulfonsäurerestes    durch  Kochen mit verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    wird das     8-Chlor-l-oxynaphthalin-5-          sulfonsäuremethylamid    vom Schmelzpunkt  178-181      (unkorr.)    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0053 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azofarbstoff entsteht. der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in reinen, blauen, waseh- und liehteeliten Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines ehromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welehe eine aromatische o-Oxycarboii- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.