JPH0467331B2 - - Google Patents
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- JPH0467331B2 JPH0467331B2 JP19692488A JP19692488A JPH0467331B2 JP H0467331 B2 JPH0467331 B2 JP H0467331B2 JP 19692488 A JP19692488 A JP 19692488A JP 19692488 A JP19692488 A JP 19692488A JP H0467331 B2 JPH0467331 B2 JP H0467331B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/022—Electrolytes; Absorbents
- H01G9/025—Solid electrolytes
- H01G9/028—Organic semiconducting electrolytes, e.g. TCNQ
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Description
(イ) 産業上の利用分野
本発明はTCNQ塩からなる有機半導体を固体
電解質とする固体電解コンデンサに関する。 (ロ) 従来の技術 固体電解コンデンサの固体電解質として
TCNQ塩からなる有機半導体を用い得ることは
既に知られている。この場合、固体電解質は酸化
皮膜を有するアルミニウムなどの皮膜形成性金属
に直接付着されるものであるが、異なる形態とし
て、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を挾んで巻
取り、上記セパレータ紙に上記の固体電解質を含
浸することも特願昭56−116861号の発明として既
に提案されている。尚TCNQとは７，７，８，
８テトラシアノキノジメタンを意味する。 また、電解コンデンサのセパレータ紙を炭化す
る技術については特開昭56−135921号
（H01G9／02）に記載されており、これは電解液
（液体）の保持量を増大させることを目的として
はいるが、後述する本願発明のTCNQ塩（固体）
の保持量を増大させる技術とは異なつている。ま
た、この従来のセパレータ紙は、陽極箔と陰極箔
とが常に液体を介して対面して、両極間がシヨー
トするおそれのあるコンデンサにおいて両極を分
離しシヨートを防止するものであり、従つてこの
セパレータ紙の炭化を過度に行なえばその機械的
強度を失つて、金属ケースの開口端をカールさせ
た際や実使用の際の圧力により両極間がシヨート
するおそれがある。 (ハ) 発明が解決しようとする課題 本発明は、特に後者の巻取り型コンデンサの改
良を図つたもので、より具体的には、セパレータ
紙への固体電解質の含浸度を高め、その結果再結
晶化したTCNQ塩を増大させてコンデンサ特性
としての静電容量の増大、tanδおよびESR（等価
直列抵抗）の減少といつた効果を得るものであ
る。 (ニ) 問題点を解決するための手段 本発明の固体電解コンデンサは次のようにして
作られる。即ち、 (A) セパレータ紙を有する巻取り素子を、該セパ
レータ紙にTCNQ塩を再結晶化させるための
準備工程として、400℃以下で加熱して、該セ
パレータ紙を炭化し、 (B) 有底円筒状のアルミニウムケースにTCNQ
塩を収納し、該ケースを融点以上熱分解する温
度以下に加熱することにより該TCNQ塩を融
解液化し、 (C) 該TCNQ塩に前記巻取り素子を浸漬して前
記セパレータ紙に該TCNQ塩を含浸させ、 (D) 前記ケースを冷却することにより、該セパレ
ータ紙に含浸した前記TCNQ塩を再結晶化し
て固体電解コンデンサを製造する。 尚、本発明の固体電解コンデンサの電解質とし
て使用するTCNQ塩は冷却固化後コンデンサ用
電解質として使用し得る高い電導度を有すること
は言うまでもない。 (ホ) 作用 セパレータ紙は炭化処理により密度が低下する
から、液化したTCNQ塩を巻取り素子内部へ容
易に吸引し、この結果TCNQ塩の含浸度が高ま
り、再結晶するTCNQ塩の量を増大させる。 更に、本願発明のセパレータ紙は、含浸工程
（上記(C)の工程）においてのみ両極間がシヨート
しなければ、以後の工程および実使用の際には
TCNQ塩の再結晶化（固体化）により、両極間
の距離が維持されるので、炭化処理を過度に行な
つても致命的な問題はない。従つて、本願発明の
セパレータ紙は、電気的絶縁度の低下やひび割れ
を考慮して当初の重量の40％まで炭化処理を行な
うことができ、結果としてTCNQ塩の再結晶の
量を十分確保できる。 (ヘ) 実施例 以下本発明実施例として、アルミニウム化成箔
を陽極箔とし、アルミニウムエツチング箔を陰極
箔として、これらをマニラ紙をセパレータ紙とし
て巻取つた定格25V用巻取り素子に固体電解質を
含浸した場合を、その製造過程と共に説明する。
まず、セパレータ紙にTCNQ塩を再結晶化させ
るための準備工程として、上記巻取り素子を空気
中で250℃、30分以上加熱し、これによりセパレ
ータ紙の炭化が行なわれる。 一方固体電解質として、Ｎ−（ｎ−プロピル）−
イソキノリニウムのTCNQ塩が準備される。斯
るTCNQ塩の作成自体は、J.Am.Chem.Soc.，
Vol.84，P.3374〜3387（1962）の記載に基いて行
なえるが、簡単に述べればｎ−プロピルヨードと
イソキノリンとを反応させて得られるＮ−（ｎ−
プロピル）−イソキノリニウムヨードとTCNQと
をアセトニトリル中で１：1.3モル比で反応させ
ることにより粉末結晶状のＮ−（ｎ−プロピル）−
イソキノリニウムのTCNQ錯塩が作られる。以
後この塩を単にTCNQ塩と称す。 次いで、有底円筒状のアルミニウムケース内に
上記TCNQ塩の粉末を入れ、TCNQ塩の融点以
上で約300℃以下（熱分解する温度以下）、より好
ましくは280℃〜290℃に保持された鉄板上にて上
記ケースを加熱保持する。尚斯るケースは最終的
にコンデンサの外囲器となるものである。上記
TCNQ塩の融点は210℃〜220℃であり、従つて
上記加熱によりケース内のTCNQ塩は融解液化
する。 続く工程ではケース内の液化TCNQ塩中に予
め準備されている巻取り素子を浸漬し、セパレー
タ紙にTCNQ塩を含浸させる。次に工程では直
ちにこの状態でケースを室温の水に浸漬して冷却
する。斯る冷却は、上記TCNQ塩の液化完了後
す早く開始すべきである。即ち長時間、上記
TCNQ塩を液体状態に保持すれば、TCNQ塩は
激しく発泡し、ほゞ電気的絶縁物となる。より具
体的には、この様な液化から絶縁物化までの時間
はTCNQ塩の液化保持温度が低い程長く、上記
の如くそれが280℃〜290℃の場合上記冷却開始時
期は液化完了後１分以内、より好ましくは15秒以
内に設定される。又、巻取り素子はその浸漬直前
にTCNQ塩の加熱温度とほゞ同温度に予熱して
おくことが好ましい。斯る工程により、巻取り素
子のセパレータ紙に液状のTCNQ塩が含浸され、
その後の冷却セパレータ紙に含浸されたTCNQ
塩は再結晶化して、20〜30Ωcm（25℃）高い電導
度を示す固体電解質を形成する。 最後に陽極リード及び陰極リードの先端を露出
した状態で上記ケースの開口を樹脂封口して目的
とする固体電解コンデンサが完成する。 下表に本実施例固体電解コンデンサの特性を示
す。表中、第１、第２、第３実施例は夫々上記炭
化処理の継続時間を30分、１時間、２時間とした
場合であり、又参考例は炭化処理のみを全く行な
わなかつた場合である。尚、静電容量Ｃ及びtanδ
は120Hzでの測定値、ESRは100kHzでの測定値で
あり、ΔC／Ｃは20℃を基準とする容量変化率、
LC／30″は30秒後の平均漏れ電流を夫々表わす。
電解質とする固体電解コンデンサに関する。 (ロ) 従来の技術 固体電解コンデンサの固体電解質として
TCNQ塩からなる有機半導体を用い得ることは
既に知られている。この場合、固体電解質は酸化
皮膜を有するアルミニウムなどの皮膜形成性金属
に直接付着されるものであるが、異なる形態とし
て、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を挾んで巻
取り、上記セパレータ紙に上記の固体電解質を含
浸することも特願昭56−116861号の発明として既
に提案されている。尚TCNQとは７，７，８，
８テトラシアノキノジメタンを意味する。 また、電解コンデンサのセパレータ紙を炭化す
る技術については特開昭56−135921号
（H01G9／02）に記載されており、これは電解液
（液体）の保持量を増大させることを目的として
はいるが、後述する本願発明のTCNQ塩（固体）
の保持量を増大させる技術とは異なつている。ま
た、この従来のセパレータ紙は、陽極箔と陰極箔
とが常に液体を介して対面して、両極間がシヨー
トするおそれのあるコンデンサにおいて両極を分
離しシヨートを防止するものであり、従つてこの
セパレータ紙の炭化を過度に行なえばその機械的
強度を失つて、金属ケースの開口端をカールさせ
た際や実使用の際の圧力により両極間がシヨート
するおそれがある。 (ハ) 発明が解決しようとする課題 本発明は、特に後者の巻取り型コンデンサの改
良を図つたもので、より具体的には、セパレータ
紙への固体電解質の含浸度を高め、その結果再結
晶化したTCNQ塩を増大させてコンデンサ特性
としての静電容量の増大、tanδおよびESR（等価
直列抵抗）の減少といつた効果を得るものであ
る。 (ニ) 問題点を解決するための手段 本発明の固体電解コンデンサは次のようにして
作られる。即ち、 (A) セパレータ紙を有する巻取り素子を、該セパ
レータ紙にTCNQ塩を再結晶化させるための
準備工程として、400℃以下で加熱して、該セ
パレータ紙を炭化し、 (B) 有底円筒状のアルミニウムケースにTCNQ
塩を収納し、該ケースを融点以上熱分解する温
度以下に加熱することにより該TCNQ塩を融
解液化し、 (C) 該TCNQ塩に前記巻取り素子を浸漬して前
記セパレータ紙に該TCNQ塩を含浸させ、 (D) 前記ケースを冷却することにより、該セパレ
ータ紙に含浸した前記TCNQ塩を再結晶化し
て固体電解コンデンサを製造する。 尚、本発明の固体電解コンデンサの電解質とし
て使用するTCNQ塩は冷却固化後コンデンサ用
電解質として使用し得る高い電導度を有すること
は言うまでもない。 (ホ) 作用 セパレータ紙は炭化処理により密度が低下する
から、液化したTCNQ塩を巻取り素子内部へ容
易に吸引し、この結果TCNQ塩の含浸度が高ま
り、再結晶するTCNQ塩の量を増大させる。 更に、本願発明のセパレータ紙は、含浸工程
（上記(C)の工程）においてのみ両極間がシヨート
しなければ、以後の工程および実使用の際には
TCNQ塩の再結晶化（固体化）により、両極間
の距離が維持されるので、炭化処理を過度に行な
つても致命的な問題はない。従つて、本願発明の
セパレータ紙は、電気的絶縁度の低下やひび割れ
を考慮して当初の重量の40％まで炭化処理を行な
うことができ、結果としてTCNQ塩の再結晶の
量を十分確保できる。 (ヘ) 実施例 以下本発明実施例として、アルミニウム化成箔
を陽極箔とし、アルミニウムエツチング箔を陰極
箔として、これらをマニラ紙をセパレータ紙とし
て巻取つた定格25V用巻取り素子に固体電解質を
含浸した場合を、その製造過程と共に説明する。
まず、セパレータ紙にTCNQ塩を再結晶化させ
るための準備工程として、上記巻取り素子を空気
中で250℃、30分以上加熱し、これによりセパレ
ータ紙の炭化が行なわれる。 一方固体電解質として、Ｎ−（ｎ−プロピル）−
イソキノリニウムのTCNQ塩が準備される。斯
るTCNQ塩の作成自体は、J.Am.Chem.Soc.，
Vol.84，P.3374〜3387（1962）の記載に基いて行
なえるが、簡単に述べればｎ−プロピルヨードと
イソキノリンとを反応させて得られるＮ−（ｎ−
プロピル）−イソキノリニウムヨードとTCNQと
をアセトニトリル中で１：1.3モル比で反応させ
ることにより粉末結晶状のＮ−（ｎ−プロピル）−
イソキノリニウムのTCNQ錯塩が作られる。以
後この塩を単にTCNQ塩と称す。 次いで、有底円筒状のアルミニウムケース内に
上記TCNQ塩の粉末を入れ、TCNQ塩の融点以
上で約300℃以下（熱分解する温度以下）、より好
ましくは280℃〜290℃に保持された鉄板上にて上
記ケースを加熱保持する。尚斯るケースは最終的
にコンデンサの外囲器となるものである。上記
TCNQ塩の融点は210℃〜220℃であり、従つて
上記加熱によりケース内のTCNQ塩は融解液化
する。 続く工程ではケース内の液化TCNQ塩中に予
め準備されている巻取り素子を浸漬し、セパレー
タ紙にTCNQ塩を含浸させる。次に工程では直
ちにこの状態でケースを室温の水に浸漬して冷却
する。斯る冷却は、上記TCNQ塩の液化完了後
す早く開始すべきである。即ち長時間、上記
TCNQ塩を液体状態に保持すれば、TCNQ塩は
激しく発泡し、ほゞ電気的絶縁物となる。より具
体的には、この様な液化から絶縁物化までの時間
はTCNQ塩の液化保持温度が低い程長く、上記
の如くそれが280℃〜290℃の場合上記冷却開始時
期は液化完了後１分以内、より好ましくは15秒以
内に設定される。又、巻取り素子はその浸漬直前
にTCNQ塩の加熱温度とほゞ同温度に予熱して
おくことが好ましい。斯る工程により、巻取り素
子のセパレータ紙に液状のTCNQ塩が含浸され、
その後の冷却セパレータ紙に含浸されたTCNQ
塩は再結晶化して、20〜30Ωcm（25℃）高い電導
度を示す固体電解質を形成する。 最後に陽極リード及び陰極リードの先端を露出
した状態で上記ケースの開口を樹脂封口して目的
とする固体電解コンデンサが完成する。 下表に本実施例固体電解コンデンサの特性を示
す。表中、第１、第２、第３実施例は夫々上記炭
化処理の継続時間を30分、１時間、２時間とした
場合であり、又参考例は炭化処理のみを全く行な
わなかつた場合である。尚、静電容量Ｃ及びtanδ
は120Hzでの測定値、ESRは100kHzでの測定値で
あり、ΔC／Ｃは20℃を基準とする容量変化率、
LC／30″は30秒後の平均漏れ電流を夫々表わす。
【表】
【表】
上記表より本実施例の如くセパレータ紙に炭化
処理を施せば静電容量の増大、tanδ及びESRの
減少の各効果が表われることは明らかである。 炭化処理によるこの様な効果はセパレータ紙の
繊維が炭化により細くなり、繊維間の隙間を大き
くしセパレータ紙への固体電解質の含浸度が高ま
り、再結晶化したTCNQ塩を増大させることに
よるものである。下表は、炭化処理（温度250℃）
の継続時間とセパレータ紙の重量変化を示すもの
で、これは炭化による繊維の細径度合を意味す
る。
処理を施せば静電容量の増大、tanδ及びESRの
減少の各効果が表われることは明らかである。 炭化処理によるこの様な効果はセパレータ紙の
繊維が炭化により細くなり、繊維間の隙間を大き
くしセパレータ紙への固体電解質の含浸度が高ま
り、再結晶化したTCNQ塩を増大させることに
よるものである。下表は、炭化処理（温度250℃）
の継続時間とセパレータ紙の重量変化を示すもの
で、これは炭化による繊維の細径度合を意味す
る。
【表】
炭化処理温度は高すぎると、セパレータ紙の表
面付近の繊維のみが過度に炭化され、内部の繊維
まで炭化が十分進まない。従つて処理温度は400
℃以下より好ましくは300℃以下に設定すべきで
ある。又上記表より明らかな如く、時間をかけれ
ばかけるほど炭化が進むが、過度の炭化はセパレ
ータ紙の電気的絶縁度の低下やひび割れを招き、
従つて炭化の度合いはセパレータ紙の重量にして
当初の90％〜40％が好ましい。 上記実施例において、アルミニウム箔をタンタ
ル箔等他の皮膜形成性金属箔に変えること、セパ
レータ紙としてクラフト紙を用いること、固体電
解質として、Ｎ−（イソプロピル）−キノリニウ
ム、Ｎ−（ｎ−プロピル）−キノリニウム、Ｎ−
（イソプロピル）−イソキノリニウムも各TCNQ
錯塩を用いることは何れも可能であり、同様に実
施され得る。 (ト) 発明の効果 以上の説明より明らかな如く、本発明の固体電
解コンデンサは陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙
を挾んで巻き取り、上記セパレータ紙にTCNQ
塩からなる有機半導体を固体電解質として含浸し
た固体電解コンデンサであり、而も、本願発明の
セパレータ紙は、含浸工程（上記(C)の工程）にお
いてのみ両極間がシヨートしなければ、以後の工
程および実使用の際にはTCNQ塩の再結晶化
（固体化）により、両極端の距離が維持されるの
で、炭化処理を過度に行なつても致命的な問題は
ない。従つて、本願発明のセパレータ紙は、電気
的絶縁度の低下やひび割れを考慮して当初の重量
の40％まで炭化処理を行なうことができ、結果と
してTCNQ塩の再結晶の量を十分確保できる。
こうして、その特性向上を図ることができる。
面付近の繊維のみが過度に炭化され、内部の繊維
まで炭化が十分進まない。従つて処理温度は400
℃以下より好ましくは300℃以下に設定すべきで
ある。又上記表より明らかな如く、時間をかけれ
ばかけるほど炭化が進むが、過度の炭化はセパレ
ータ紙の電気的絶縁度の低下やひび割れを招き、
従つて炭化の度合いはセパレータ紙の重量にして
当初の90％〜40％が好ましい。 上記実施例において、アルミニウム箔をタンタ
ル箔等他の皮膜形成性金属箔に変えること、セパ
レータ紙としてクラフト紙を用いること、固体電
解質として、Ｎ−（イソプロピル）−キノリニウ
ム、Ｎ−（ｎ−プロピル）−キノリニウム、Ｎ−
（イソプロピル）−イソキノリニウムも各TCNQ
錯塩を用いることは何れも可能であり、同様に実
施され得る。 (ト) 発明の効果 以上の説明より明らかな如く、本発明の固体電
解コンデンサは陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙
を挾んで巻き取り、上記セパレータ紙にTCNQ
塩からなる有機半導体を固体電解質として含浸し
た固体電解コンデンサであり、而も、本願発明の
セパレータ紙は、含浸工程（上記(C)の工程）にお
いてのみ両極間がシヨートしなければ、以後の工
程および実使用の際にはTCNQ塩の再結晶化
（固体化）により、両極端の距離が維持されるの
で、炭化処理を過度に行なつても致命的な問題は
ない。従つて、本願発明のセパレータ紙は、電気
的絶縁度の低下やひび割れを考慮して当初の重量
の40％まで炭化処理を行なうことができ、結果と
してTCNQ塩の再結晶の量を十分確保できる。
こうして、その特性向上を図ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 陰極箔と陽極箔の間にセパレータ紙を挾んで
巻取つたコンデンサ巻取り素子と、該コンデンサ
巻取り素子の陰陽両電極箔および400℃以下で加
熱して炭化された前記セパレータ紙に、融解可能
で冷却固化後コンデンサ用電解質として使用し得
る電導度を有するTCNQ塩を融解含浸して冷却
固化せしめた固体電解質とを備える固体電解コン
デンサ。 ２ 陰極箔と陽極箔の間にセパレータ紙を挾んで
巻取つたコンデンサ巻取り素子と、融解可能で冷
却固化後コンデンサ用電解質として使用し得る電
導度を有するTCNQ塩を収納し且つ加熱融解さ
せる容器と、前記コンデンサ巻取り素子の陰陽両
電極箔および400℃以下で加熱して炭化された前
記セパレータ紙に、前記容器内のTCNQ塩を融
解含浸して冷却固化せしめた固体電解質とを備
え、前記容器をコンデンサ素子の外装容器として
そのまま使用してなる固体電解コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19692488A JPS6486514A (en) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | Solid electrolytic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19692488A JPS6486514A (en) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | Solid electrolytic capacitor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6486514A JPS6486514A (en) | 1989-03-31 |
| JPH0467331B2 true JPH0467331B2 (ja) | 1992-10-28 |
Family
ID=16365935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19692488A Granted JPS6486514A (en) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | Solid electrolytic capacitor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6486514A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038312A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-16 | Marcon Electron Co Ltd | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
| JPH039507A (ja) * | 1989-06-07 | 1991-01-17 | Marcon Electron Co Ltd | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP19692488A patent/JPS6486514A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6486514A (en) | 1989-03-31 |
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