PL154544B1 - Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2 - Google Patents

Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2

Info

Publication number
PL154544B1
PL154544B1 PL27318188A PL27318188A PL154544B1 PL 154544 B1 PL154544 B1 PL 154544B1 PL 27318188 A PL27318188 A PL 27318188A PL 27318188 A PL27318188 A PL 27318188A PL 154544 B1 PL154544 B1 PL 154544B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
dye
agents
formula
solution
suspension
Prior art date
Application number
PL27318188A
Other languages
English (en)
Other versions
PL273181A1 (en
Inventor
Chrystian Przybylski
Michal Wieruszynski
Anna Polka
Igor Prokopowicz
Kasper Fabrowski
Tadeusz Szczesniak
Original Assignee
Os Bad Rozwojowy Przem Barwni
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Os Bad Rozwojowy Przem Barwni filed Critical Os Bad Rozwojowy Przem Barwni
Priority to PL27318188A priority Critical patent/PL154544B1/pl
Publication of PL273181A1 publication Critical patent/PL273181A1/xx
Publication of PL154544B1 publication Critical patent/PL154544B1/pl

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)

Description

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY 154 544
POLSKA
Patent dodatkowy
do patentu nr--- Int. Cl.5 C09B 45/20
Zgłoszono: 88 06 16 /P. 273181/
Pierwszeństwo - smusu
URZĄD
PATENTOWY Zgłoszenie ogłoszono: 89 12 27
RP Opis patentowy opublikowano: 1992 02 28
Twórcy wjynlazku: Chrystian Przybylski, Michał Anna Polka,
Igor Prokopowicz, Kasper Fabrowski, Tadeusz Szczęśniak,
Marian Przybyłek
Uprawniony z patentu: Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Barwników Organika, Zgierz /Polska/
SPOSÓB OTRZYMYWANIA NOWEGO AZOWEGO BARWNIKA MTALOWOTŁEKSOWEGO 1:2
Przedmiotem wmalazku jest sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokomplek1 2 sowego 1; 2 o wzorze 1» w którym Μ, Μ IM są jecnoikowe lub różne i oznaczają bezbarwne kationy. Nowy barwnik wydzuje przydatność do barwienia wyrobów z włókien proteinowych i poliamidowych oraz skóry na kolor błękitny bądź granatowy zależnie od użytej ilości.
Sposobem w«iług w^nlazku S-nitro^-aminofenol dwoazuje się i uzyskany związek dwuizoniowy sprzęga z sulfonową pochodną 2-iι-ftyloaminy o ogólnym oborze 2, w którym X oznacza atom wodoru albo grupę sulfonową, potem wytworzony barwnik monoazowy o wzorze 3, po ewentuanyym wyodrębnieniu z mieszaniny poreakcyjnej, poddaje się reakcji kobaltowania działaniem związków łatwo oddających kobalt w podnoszonej temperaturze przy pH powyżej 2,0, korzystnie przy pH= 6,0-11,5, przy czym związki kodltu używa się w ilości odpowiadającej co najmniej 0,5 m^la Co na 1,0 mol barwnika monoszowego, a roztwór względnie zawiesinę otrzymanego barwnika metalokompleksowego 1:2 o wzorze 1 ewentualnie wykorzystuje się bezpośrednio do wytworzenia barwnika w formie handlowej proszku, granulatu lub płynu.
W przypadku sprzęgania sposobem według wyntazku z kwasem 2-naftylaaminodisulfonowym-1,5 /sprzęganie z eliminacją grupy sulfonowej/ reakcję korzystnie prowadzi się w środowisku silnie kwaśnym szczególnie przy pH= 0,9-1,4, w podwższor.ej temperaturze, zwłaszcza w temperaturze 45-6°°C i w obecności kwasów mono- i/lub disufinnow/ch pochodnych benranu bądź naftalenu, które zabezpieczają związek dwuazoniowy przed rozkładem. Sprzęganie może być prowadzone w obecności środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym przykładowo takich, jak produkty przyłączenia tlenku etylenu do fenolu lub alkiloienoli znanych jako Rokafenole, zwłaszcza Rokafenol N-5 albo N-8, produkty addycji tlenku etylenu do nienasyconych i/lub nasyconych alkoholi tłuzczoowych wstępujących na rynku pod nazwą Rokanole, szczególnie Rokar.ol K-10 bądź K-20 albo sól disodowa kwasu dinAftalenometanndisulninowego znana jako Dyspergatory MNO.
154 544
154 544
Otrzymany barwnik monoazowy o wzorze 3, korzystnie po w/Oddębnieniu z mieszaniny poreakcyjnej w drodze filtracji, poddaje się reakcji kobaltowania. Reakcję prowadzi się działaniem związków łatwo oddających kobalt np. działaneem soli kobaltawych jak siarczan, azotan, chlorek lub octan kobaltowy, względnie działaniem związków posiadających kotbłlt związany kompleksowo z aminami albo z aliaatyzznymi kwasami aminokarboksylowymi bądź hydroksykarloksylowymi. Reakcję kobaltowania sposobem widług wynalazku korzystnie jest prowadzić w obecności środków utleniających, zwłaszcza w obecności nadtlenku w>doru.
W niektórych przypadkach, szczególnie gdy otrymmywany roztwór lub zawesina nowego barwnika o wzorze 1 stosowana jest bezpośrednio do w^wrzania barwnika w postaci handlowej płynu, sposobem według wyralazku reakcję dwuazowania i/lub sprzęgania i/lub kobaltowania korzyst nie jest prowadzić w środowisku mieszaniny wody z rozpuszczalnikami organicznymi, szczególnie mieszającymi się z wodą, zwłaszcza w środowisku mieszaniny wody z alkoholami mono- lub wielowodorotlenowymi, szczególnie z glikolem mono-, di- bądź trittylenovty'm., ich eterami lub estrami, ϋπϋΐγΙ^ΟΓΜΓηίάεπι, mono-, di-albo trietnnolaaminą, dioksanem, N-mmeylopirolidonern wględ nie polikolami.
Wytwrzany sposobem według wynalazku nowy barwnik w postaci pasty albo po wysuszeniu jako proszek względnie w postaci roztworu bądź zawiesiny, które mogą stanowić mieszaniny poreakcyjne po jego zsyntetyzowaniu, może służyć do otrzynywtnia barwnika w postaci handlowej proszku, granulatu względnie płynu.
Uzyskiwany sposobem według wynlazku barwnik o wzorze 1 może być wyodrębniany z mieszanin poreakcyjnych przez odfiltrowanie, po ewentualnym uprzednim yysoleniu i/lub podkwszeniu, względnie przez wysuszenie roztworu bądź zawiesiny otrzymanej po jego w^worzeniu. Szczególnie korzystne jest wyodrębnianie nowego barwnika przez wysuszenie jego roztworu bądź zawiesiny w suszarni rozpyłowej, po ewentualnym uprzednim dodaniu środków w/pełniających i/lub środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środków antypie^nnych i/lub środków o działaniu antypylnym. Mieszaniny poreakcyjne zawierające nowy barwnik mogą być też wykorzystywane do otryynywnia go w postaci granulatu, przykładowo w drodze wysuszenia w suszarni iluidyzacyjz.ij przy zastosowaniu jako podłoża mieszaniny siarczanu sodowego i suszonego barwnika, a także bezpośrednio do w/dwrzania barwnika w postaci handlowej płynu przez dodanie ewentualnie rozpuszczalników organicznych mieszających się z wodą i/lub środków o działaniu zwilżajccym i dyspergującym i/lub środków antypiennych i/lub środków stabilizujccych pH i/lub środków biobóUcztch i/lub substancji hydrotropowtyh.
Otrzymywany sposobem według wyralazku nowy barwnik w postaci handlowej proszku lub granulatu jako środki wypełzające przykładowo może zawierać: chlorek sodowy, siarczan sodowy albo potasowy, fosforan sodowy, hiksameiainsfnraz. sodowy znany jako Polifos, mooznik, dekstrynę, glukozę albo mieszaniny tych związków. Jako środki o działaniu zwilżającym i itspiΓgujytyra w formach. handlowych omawianego barwnika przykładowo mogą byó użyte: sól sodowa sulfobursztynianu iί-/2-etyroieksyrowigr/ znana jako Zwilżaoz SBO, Rokanole, Rokafezole, produkty przyłączenia tlenku etylenu do oleju rycynowego wprowadzone do obrotu jako Rokacety, zwłaszcza Rokacet P-20 albo R-40, sól sodowa itrisylowaz.igr i siayizzrowaregn alkoholu tluzyznwwegn znana jako Sulfon^ano! 0-100, Dyspergatory ?J0, produkt dwuetapowej kondensacji mieszaniny o-, m- i p-krezoli z formaldehydem i kwasem. 2-r.aitorosulfonowym-6 znazy pod nazwą Dyspergator S-65, produkt uboczny otraymywania celulozy metodą siarczynowar.ia zawierający sole sodowe kwasów lignżnosuirzniwyyh, sól sodowa kwasu buttlnr.aftalezosufoznowego znana jako Uekkliza S bądź sól sodowa k^su iibuttloz.aft3izoolulfnn_wwegn znana pod nazwą lekki 3X. Jako środki o działaniu antyc^nnym mogą być zastosowane preparaty siliOnπowi, np. emulsja związków pnlidimitylosiliSaznwwyyh znana pod nazwą
RD. Barwniki w postaci handlowej proszku względzie granulatu jako środki o działaniu antypylnym przykładowo mogą zawierać środki oparte za olejach mineralnych lut sii^no-owych, zp. mieszaniny olejów mineralnych i emulatora zie,jonowign znaze jako Olaz G albo SA.
154 544
Otrzymywany sposobem według wynalazku nowy barwnik w formie handlowej płynu, który stanowi roztwór lub dyspersja w układzie widnym, wodno-rozpuszczalnioowym lub rozpuszczalnikowym, jako ewentualne rozpuszczalniki organiczne może zawierać: alkohole ^or^o— albo wielowodorotlenowe, szczególnie glikole mono-, di- względnie trietylmowe, ich etery bądź estry, polikole, formamid, dimetyloformamid, Nr^ettlc^jriiOlidon, monoetanoloarain-, dioksan lub ich mieszaniny. Jako środki biobójcze mogą być tu zastosowane pochodne krezoli, np. p-chloro-m-krezol znany jako Raschid, natomiast jako substancje hydrotropowe przykładowo mogą być użyte: mocznik, tiomocznik, ich pochodne metylowe, kaprolaktam, amidy kwasowe, ksylenosulfoniar. sodowy.
Otrzymywny sposobem według wmlazku nowy barwnik metalokompleksowy charakteryzuje się dobrą rozpuszczalnością w zimej oraz gorącej wodzie i barwi w dowolnym stadium przerobu włókna proteinowe i poliamidowe, mieszanki włókien poliamidowych i wełnianych oraz skórę na drodze wyczerpywania z obojętnych lub korzystniej ze słabo kwśnych kąpieli na kolor granatowy lub błękitny o odcieniu zieilkkowyr w zależności od ilości użytego barwnika. Wybarwienia są intensywne i równe oraz posiadają dobre bądź bardzo dobre odporności na czynniki mokre, tarcie i światło. Barwnik może być też stosowany do druku jedwabiu, wełny i wyrobów z włókien poliamidowych, do barwienia poliamidu metodą ciśnieniową, a także w barwieniu poliamidu w masie.
Nowy barwnik może być również stosowany w kompozytach z innymi barwnikami metalokompleksowymi, z barwnikami kwsowymi, bezpośrednimi lub zaoitslrowyri do barwienia wyrobów z włókien proΐelnoo/ych i poliamidowych oraz mieszanek tych włókien z innymi rodzajami włókien, jak i do barwienia skóry.
Wyyliazii ilustrują, nie ograniczając jego zakresu, niżej podane przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wgowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.
Przykład I. 15,4 części 5-nitΓO-2iaminofenolu rozpuszcza się w 120 częściach wody z dodatkiem 4,4 części wodorotlenku sodowego, a następnie do uzyskanego roztworu w>roy wdza się mieszaninę zawierającą 13,8 części kwisu 1-laftailnosuf0lnowego, 14,2 części 100% toasu siakkowego oraz 53 części wody. Całośi: schładza się lodem do temperatury 0-2° i wkrapla w czasie 45 minut roztwór 7,0 części azotynu sodowego w 20 częściach wody. Po zakończeniu dwuazownia ewentualny nadmiar kwasu azotawego wycofuje się dodatkiem mocznika i do zawiesiny związku dwuazoniowego worowdza 77,2 części 43,2% pasty kwsu 2-ϋ^γ1ο3^nodisulfonowego-l,5. Po ujednorodnieniu mieszaniny reakcyjnej wsypuje się 16,9 części krystalizznego octanu sodowego i ogrzewa w temperaturze 50-55° przy pH= 0,9-1,4 w czasie 20 godzin. Ciemnobrunatną zawiesinę barwnika mo-wazowego odfiltoowuje się, a uzyskaną pastę przedmuchuje sprężonym powietrzem.
Uzyskaną pastę barwnika monoazowego rozprowadza się w 300 częściach wody i dodaje roztwór 8,0 części wodorotlenku sodowego w 20 częściach wody. Zawiesinę ogrzewa się do temperatury &0° i wlewa roztwór 12,5 części CoC^.óHg0 w 50 części.ach wody. Całość miesza się w temperaturze 80-85° do zatończentó metalizacji, co trwa 30 minut. Do mieszillnl ^reakcyjnej dodaje się 10 części siarczanu sodowego, 0,5 części Zwilżacza SBO i 1,0 część Olanu SA, a następnie się i suszy rozpył^owo. Otrzymuje się 52 części czarnego, niepylnego proszku, który barwi jedwab, wełnę, poliamid i skórę na kolor błękitny lub granatow/y zależnie od użytej ilości. Wydrwienia charakteryzują się czystym, zierlkkowrl odcieniem, są równe i posiadają dobry poziom odporności na czynniki mokre, tarcie i światło.
Przykład II. Postępuje się sposobem opisanym w przykładzie I i uzyskaną pastę barwnika ronoazowtgo rozprowadza w mieszaninie 75 części wody i 75 części glikolu etylenowego, po czym dodaje się 30% ług sodowy do pH= 10,0-10,5. Całość ogrzewa się do temperatury 80° i wlewa roztwiir 12,5 części. CoCl^S^0 w 30 częściach wody. Utrzymując temperaturę 80-85° mie^a się do zatończenra todltownia. Do otrzymanej roztworu ^^wóz1 się
154 544
7,0 części kaprolaktarnu i po rozpuszczeniu odfiltrowuje od zanieczyszczeń. Uzyskuje się 300 części filtratu, który może stanowić postać handlową płynu.
Przykład III. 15,4 części 5-nitro-2aa£ninrfenolu rozpuszcza się w 120 częściach wody z dodatkiem 4,4 części wodorotlenku sodowego, wlewa roztwór 7,0 części azotynu sodowego w 20 częściach wody i uzyskaną mieszaninę wprowadza do 30 części stężonego kwasu solnego i 100 części lodu. Po zakończeniu dwuazowania otrzymaną zawiesinę związku dwuazoniowego doda je się w czasie 30 minut do roztworu 22,3 części k^su 2-naftyloaminrsul fonowego-5 w 200 częściach wody, zawierającego 16,0 części krystalizznego octanu sodowego. Gdy sprzęganie jest zakończone, brunatną zawiesinę barwnika monoazowego podkwisza się 50% kwasem siarooiym do pH=2,0 i odfiltoowuje osad. Postępując dalej sposobem podanym w przykładzie I otrzymuje się 50 części środka barwiącego w postaci proszku, który posiada właściwości zgodne z produktem wytworzonym sposobem opisanym w przykładzie I.

Claims (7)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób otrzymywmia nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1:2 o wzorze 1, w
    1 2 którym Μ, M i M są jidlrakowe lub różne i oznaczają bezbarwne kationy, znamienny tym, że 5~nitro-2-aminofenol dwuazuje się i uzyskany związek dwazoniowy sprzęga z sulfonową pochodną 2-naftyloaminy o ogólnym wzorze 2, w którym X oznacza atom wodoru albo grupę sulfonową, potem wytworzony barwnik monoazowy o wzorze 3, po ewentualnym. w^yTr^ę^l^i^jLeniu z mieszaniny poreakcyjnej, poddaje się reakcji kobaltowania działaniem związków łatwo oddających kobalt w podwyższonej temperaturze przy pH powyżej 2,0, korzystnie przy pH=6,0--1,5, przy czym związki kobaltu używa się w ilości odpowiadaaącej co najmniej 0,5 mola Co na 1,0 mol barwnika monoazowego, a roztwór względnie zawiesinę otrzymanego barwnika met-loOoepleksowego 1:2 o wzorze 1 ewentualnie wkoozystuje się bezpośrednio do wytworzenia barwnika w formie handlowej proszku, gr-nul-tu lub płynu.
  2. 2. Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że w przypadku sprzęgania z kwasem 2-ο-fty0aeminodSsulfοnowye-l,5 reakcję prowadzi się w środowisku silnie kwaśnym, szczególnie przy pH=0,9-l,4, w podwyższonej temperaturze, zwłaszcza w temperaturze 45-60°^ w obecności kwasów mono- i/lub pochodnych benzenu bądź naftalenu i ewentualnie w obecności środków o dzi-ł-niu zwilżającym, i dyspergującym.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję Ο^Μ^ο^ barwnika moposzewego o wzorze 3 prowadzi się w obecności środków utleniających, zwłaszcza w obecności nadtlenku wodoru.
  4. 4. Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że reakcję dwuazo'w^ni- i/lub sprzęgania i/lub Oobaltow-οaa prowadzi się w środowisku mieszaniny woły z rozpuszczalnikami organicznymi, korzystnie mieszającymi się z wodą, zwłaszcza w środowisku mieszaniny wody z alkoholami mono- lub wielowodorottonowymi, szczególnie z glikolem mono-, di- bądź tΓietyleniwym, ich eterami lub estrami, die.etyloOzeΓaaeidem, mono-, di- albo trietanoloaminą, dioksanem, N-meiylopiΓolidonem wsględnie polikolami.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że barwnik eet-lokoepleksoiy o wzorze 1 wyodrębnia się przez wysuszenie jego roztworu bądź zawiesiny uzyskanej po jego wytworzeniu.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1 albo 5, znamienny tym, że barwnik ι^ϊ-Ιο^ι-pleksowy o wzorze 1 wyodrębnia się przez wysuszenie jego roztworu bądź zawiesiny w suszarni rozpyłowej, po ewentualnym uprzednim dodaniu środków wyceniających i/lub środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środków antypienr.ych i/lub środków o działaniu antypylnym.
  7. 7. Sposób według zastrz. 1 albo 4, znamienny tym, że roztwór bądź zawiesinę barwnika metalokompleksowego o wzorze 1 używa się bezpośrednio do wytworzenia barwnika w postaci handlowej płynu przez dodanie ewentualnie mieszających się z wodą rozpuszczał154 544 ników organicznych i/lub środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środków anty piennych i/lub śrocków stabilizujących pH i/lub środków biobójczych i/lub substancji hydrotropowych.
    wzór 2 wzór 3
    154 544
    Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.
    Cena 3000 zł
PL27318188A 1988-06-16 1988-06-16 Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2 PL154544B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL27318188A PL154544B1 (pl) 1988-06-16 1988-06-16 Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL27318188A PL154544B1 (pl) 1988-06-16 1988-06-16 Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL273181A1 PL273181A1 (en) 1989-12-27
PL154544B1 true PL154544B1 (pl) 1991-08-30

Family

ID=20042788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL27318188A PL154544B1 (pl) 1988-06-16 1988-06-16 Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL154544B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL273181A1 (en) 1989-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20120098917A (ko) 분산아조염료
PL154544B1 (pl) Sposób otrzymywania nowego azowego barwnika metalokompleksowego 1 :2
KR20030064892A (ko) 종이를 염색하기 위한 디스아조 염료 및 이의 구리 착물
JPH03769A (ja) アゾ化合物及びそれを用いる染色法
KR100385300B1 (ko) 벤조티아졸계 분산 반응성 염료 및 이의 제조방법
EP0012716B1 (de) Monochlortriazinfarbstoffe der Azopyrazolonreihe, deren Herstellung und Verwendung zum Färben und Bedrucken von Textilmaterial
PL119751B1 (en) Method of manufacture of blends of monoazo acid dyeselejj
PL124169B2 (en) Method of manufacture of novel acid azo dyes
US4851516A (en) Dyes from diazotized sulfonylaminoalkylphosphonic acids and naphtholdisulfonic acids
JPS6047308B2 (ja) モノアゾ化合物、その製法及び着色剤としての使用
KR870000218B1 (ko) 디스아조 염료의 제조방법
PL154545B1 (pl) Sposób otrzymywania nowych azowych barwników chr0m3k0mpleks0wych
PL153842B1 (pl) Sposób otrzymywania nowych azowych barwników chromokompleks owych 1:2
PL153840B1 (pl) SPOSÓB OTRZYMYWANIA NOWYCH AZOWYCH BARWNIKÓW CHROMOKOMPLEKSOWYCH 1s2
PL153844B1 (pl) Sposób otrzymywania nowych azowych barwników chromo kompleks owych 1:2
PL134632B1 (en) Method of manufacture of azo dispersed dyes
PL162231B2 (pl) _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL
KR20020063391A (ko) 비닐설폰 반응기를 갖는 분산 반응성 염료 및 이의 제조방법
PL153843B1 (pl) Sposob otrzymywania nowego azowego barwnika chromokompleksowego 1:2
PL158115B1 (en) Method of obtaining colouring substances
DE1156908B (de) Verfahren zur Herstellung von Phthalocyaninfarbstoffen
PL159214B1 (pl) i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL
PL115139B2 (en) Method of reactive dyestuffs manufacture
PL124170B2 (en) Method of manufacture of novel acid azo dyes
PL153841B1 (pl) Sposób otrzymywania nowych azowych barwników chromo kompleks owych 1:2