BE347924A - - Google Patents

Description

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  Procédé d'élimination des phénols du goudron ou huiles de gou- dron avec récupération simultanée de ces phénols à l'état pur. 



   On a déjà essayé, pendant les opérations d'élimination des phénols   du,goudron,   de récupérer ces phénols simultanément à l'état pur. 



   Ce résultat a déjà été obtenu à l'aide de procédés chimi-   ques,   mais'ces procédés ne pouvaient avoir aucun intérêt   prati-   que, car les frais des produits chimiques nécessaires, et qui n'étaient régénérés qu'en partie, étaient trop élevés. 



   On a proposé également des procédés depurification   pysi-   

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   que-.   C'est ainsi qu'on a essayé d'utiliser dans ce but la pro- priée connue de l'alcool éthylique concentré de dissoudre très facilement les constituants acides du goudron, en particulier      les phénols, tout en dissolvant seulement faiblement les carbu- res d'hydrogène. Cependant cette méthode n'a pas conduit à des résultats satisfaisants parce que, d'une part, il reste toujours une teneur en phénol importante dans les carbures de goudron ainsi traités, et, d'autre part, la solution alcooli- que de phénol récupérée contient des quantités considérables de carbures, de 20 à 25% environ, et nécessite par suite une pu- rification chimique ultérieure. 



   On a pensé de plus à extraire les phénols du goudron à l'ai- de d'eau surchauffée. On a effectivement réussi, sous une pres- sion de   40   atmosphères environ et à une température de 225 ,à obtenir des résultats qualitatifs excellents ; cependant, les difficultés résultant de l'emploi d'une pression très forte et d'une température élevée, ainsi que les frais considérables d'installation et de fonctionnement, se sont opposés à l'utili- sation industrielle de ce procédé. 



   Conformément à la présente invention, on a constaté que lorsque, sous une pression modérée, par exemple   de 1,5   à 6 at- mosphères, et à une température relativement basse, par exemple 100 à 150 , on mélange intimement la matière brute d'où doivent être éliminés les phénols (goudron, huiles de goudron ou autres dérivés de goudron), avec des solutions aqueuses de solvants des phénols, par exemple des solutions diluées d'alcool méthy-   lique,   éthylique ou propylique, d'acétone, de formaldéhyde ou 
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 clt acétaldéhyde, etc., et que l'on abandonne lui-même le mélan- ge pendant une temps court en maintenant la température et la pression, le contenu de la cuve où s'effectue la réaction se sé.

   pare en deux couches, dont l'une   contient   les carbures de gou- dron, et l'autre les phénols'de ce goudron dissous dans le sol- vant aqueux. Si l'on soutire alors la couche de solvant conte- 

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 nant les phénols et qu'on la refroidisse, celle-ci se séparede nouveau en deux couches ; une couche inférieure constituée par des phénols purs, et une couche supérieure qui. contient le sol- vant aqueux.

   Le solvant peut donc être réintroduit dans les gou- drons à débarrasser de leurs phénols, et le procédé appliqué de nouveau, jusqu'à ce que le goudron, contenu dans la cuve où se produit la réaction, ne contienne plus que des huiles neutres, c'est à dire constituées exclusivement par des carbures- 
Les essais ont montré que le solvant aqueux, par exemple de l'alcool à 20 %, dissout d'abord les phénols d'acidité forte, puis progressivement les phénols d'acidité de moins en moins forte, de sorte que la séparation des différents phénols est déjà possible au cours de l'extraction, par conséquent, sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un procédé de fractionnement spécial. 



   On peut utiliser tout solvant convenable qui% d'un   coté;,   dissolve plus facilement les phénols que les hydrocarbures et quim d'un autre côté, soit soluble dans   l'eau.   



   Le solvant négocie en quelque sorte la dissolution du phé- nol dans l'eau,   c'est h   dire qu'il joue   le rôle d'un   intermé- diaire pour le phénol entre le goudron et l'eau. 



   Au solvant aqueux peuvent être ajoutés des sels neutres, par exemple du chlorure de sodium, du sulfate de sodium, etc.. grâce auxquels, comme les essais l'ont montré, on peut élever le degré de pureté des phénols extraits, sans doute grâce à la diminution de la mise en solution des carbures. 



   Le procédé donne, d'un côté, des phénols purs, et de.l'au- tre côté, du goudron complètement débarrassé des phénols- 
Le choix de la pression et de la température dépend de la concentration du solvant aqueux ; si l'on   emploie un   solvant fortement dilué, il faut élever la pression et la température, et inversement. Pour des raisons   économiques,   il semble naturel. lement indiqué de se tenir   au..dessous   des limites de pression 

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   @   et de température pour lesquelles il seraitnécessaire   d'utili-   ser des dispositifs spéciaux, d'autant plus qu'un des avantages essentiels de l'invention consiste en ce qu'il n'est pas néces- saire d'utiliser une pression ou   une  température par trop élevée.. 



   Le procédé peut être mis en oeuvre par exemple de la manière suivante: 
Un autoclave, pouvant être chauffé à volonté et muni d'un dis- positif d'agitation, est rempli, moitié avec du goudron à dé-   barrasser'des   phénols, moitié avec.de l'alcool méthylique à 20% Le chauffage est réglé de telle façon qu'il règne constamment à l'intérieur de l'autoclave une pression de 6.atmosphéres, ce qui correspond a une température de   1452   environ.

   Apres une demi- heure d'agitation, on fait passer, en maintenant la pression, la 
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 solution aqueuse d' alcool méthyiiclue et de plionui tituit, un iàri:. gérant relié à   l'autoclave.   Le réfrigérant est relié par un con- duit à un collecteur, par exemple un récipient florentin, dans lequel,on fait'passer le contenu encore sous pression du réfri- gérant. Le liquide ainsi recueilli se sépare dans le collectocur en une couche inférieure constituée par des phénols, et-une cou- che.supérieure contenant une solution aqueuse d' alcool méthyli- que. Cette dernière est de nouveau renvoyée à l'aide d'une pom- pe dans l'autoclave, et les.phénols sont évacués à part, soit en bloc, soit par fractions. 



   Le procédé peut être appliqué d'une manière continue, c' est à dire en utilisant plusieurs autoclaves et plusieurs réfrigé- rants, le goudron d'une part, et,la solution aqueuse d'autre part parcourant un oircuit fermé. L' agitation peut être   rempla-   céc par une arrivée des   liquidesa   traiter ltun contre l'autre ; on peut utiliser ..également des pulvérisateurs, des échangeurs de température, etc...Le système formant un tout complètement fer-   mé, les pertes en solvant sont à peu près entièrement évitées. 



  On peut également utiliser des mélanges de solutions aqueuses de   différents solvants.

Claims (1)

1. Revendications.

   1/ Procédé d'élimination.des phénols du goudron ou des huiles de goudron, avec récupération simultanée de ces phénols a l'é- tat pur, caractérisé en ce que la matière première d'où doivent être éliminés les phénols est mélangée sous surpression et à une température supérieure à 100 avec des solvants capables de dissoudre les phénols et dilués avec de l'eau, le mélange est abandonné à lui-même jusqu'à ce qu'il se sépare en deux couches et la couche de solvant aqueux contenant en dissolution les phénols est séparée.

   2/ Procédé d'après la revendication 1, caractérisé en ce que la couche contenant la solution aqueuse de solvant, qui vient d'être séparée, est causée par refroidissement et par réduction de la pression à se diviser en deux couches, la couche conte- nant le solvant acqqux est renvoyée à la matière brute à trai- ter et la couche restante constituée par des phénols est ex- traite avec ou sans fractionnement.

   3/ Procédé d'après la revendication 1, caractérisé en ce que des sels minéraux neutres sont ajoutés au solvant aqueux uti- lisé pour dissoudre les phénols.