BE357356A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de préparation de produits de condensation en partant 
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 de l'acétylène". 



   Il est connu- que l'acétylène est susceptible de subir un grand nombre de réactions de condensation,dont sa combinaison avec de   l'ammoniaque   et de l'eau,qui donne des corps azotés ou oxy-   gènes,ou   la combinaison, avec du soufre et de l'hydrogène sulfure, qui donne des composés contenant du soufre, ont été l'objet de recherches approfondies.

   On peut favoriser lesdites opérations de condensation en se servant de catalyseurs et se sont surtout les composés oxygénés et ceux contenant de l'eau d'hydratation appartenant aux éléments des groupes 3 à 8 du système périodique, qui'sont indiqués dans la littérature chimique comme étant des catalyseurs   appropries,   

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   Or)la   demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir des produits de condensation   d'un   nouveau type en   combinant   l'acétylène avec des composés sulfurés de l'ammoniaque.

   A cet effet on peut em- ployer comme matière première un mélange d'acétylène et d'un sulfure d'ammonium tout formé, tel que le NH4SH ou (NH4)2S,ou, on peut mélanger l'acétylène avec les vapeurs de l'ammoniaque   'et   faire arriver dans ce mélange, dans la   chambre   de contact, du sulfure d'hydrogène ou des vapeurs de   soufre,ou   bien on peut introduire tout composant séparément dans la chambre de réaction chauffée à une température   dépassant   250 C et remplie d'un corps catalyseur approprié;

  enfin on peut faire réagir le mélange   d'acétylène   et d'ammoniaque avec un corps qui, comme par exemple le disulfure de carbone,est susceptible de céder du soufre aux températures requises dans le procédé et de former du sulfure   d'ammonium,,   
La condensation se fait   à   une température entre 250 C et   400 C à   l'aide d'un catalyseur.Ce sont surtout les éléments appartenant aux groupes 1 à 8 du système périodique qui se prêtent à être employés comme catalyseurs,   les   éléments pouvant être utilisés tels quels ou sous forme de leurs dérivés, tels que les oxydes,les   hydroxydes.les     carbonates,les   chlorures et sulfures de cuivre,de zinc,d'aluminium,d'argent,de mercure, de chrome, de nickel,d'antimoine,de manganèse,

  de molybdène, de fer et analogues. On a constaté que les sulfures des éléments qui sont susceptibles de se conbiner avec du soufre en propor- tions variable s, tels que le   cuivre,l'argent, l'antimoine, le   man- ganèse,l'étain et le fer,sont les catalyseurs les mieux appro-   priés,On   peut employer les dits sulfures soit seuls,soit com- binésl'un avec l'autre ou avec un catalyseur oxygéné. 



   Si l'on fait passer de l'acétylène et un sulfure d'ammonium sur les dits corps   catalyseurs, à   une température élevée, et qu'on refroidit fortement les vapeur sortant de la chambre de réaction, on obtient,par condensation,des produits de réaction liquides qui, outre certains corps azotés appartenant en général   à   la série des 

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   pyridines,et   certains composés srlfurés ayant surtout le caractére des  thiophènes,contiennent   des quantités variables de substances azotées et sulfurées de constitution non encore déterminée jusqu'à présent.Ce sont des composés qui,ne possédant souvent qu'une basicité faible,consistant de carbone, d'hydrogène, d'azote et de soufre, et dont la proportion en soufre et azote varie et dépend,

   ainsi que la quantitéde cescorps souvent d'odeur   pénétrante, de   la température de réaction, de la teneur en soufre des matières premières et de la nature du contact ou bien de la composition du catalyseur. 



   Les nouveaux produits synthétiques,en tant qu'ils sont homo- gênes, sont destinés à être employés comme produits intermédiaires; quand on les mélangel'un avec lrautre, ils se prêtent en perticu- lier à être utilisés comme agents de flottation. 



   EXEMPLES : 
1,-On   précipite   du sulfure de cuivre sur de la pierre ponce ou sur des morceaux de coke et, après séchage dans un courant d'azote, on introduit la masse de contact ainsi obtenue dans un récipient de contact en   aluminium.En   faisant passer un mélange de 5 litres d'ammoniaque,5 litres d'hydrogène sulfuré et 15 litres d'acétylène sur le dit catalyseur et condensant les vapeurs sor- tant de la chambra de réaction à une température entre 360 0 et   38000,on   obtient par heure 8 - 10 gr, d'un liquide insoluble dans les alcalis,constituant un mélange de composés de carbone contenant de l'azote et du soufre. 



   A la distillation 60 à 70 pour cent du dit mélange Hout entre I05 C et 220 C,15 à 20 pour cent du produit brut étant solubles dans des acides minéraux forts.Les bases ainsi obtenues contiennent,hors de l'azote,des quantités variables de soufre, Bans la partie qui est insoluble dans des acides se trouvent, hors des produits sulfurés purs,des produits azotés et   sulfurés;   mais on n'a pas encore pu identifier les corps en   question,,   
Le catalyseur à 'sulfure de cuivre est stable pour un temps prolorgé.Si l'on emploie au lieu du cuivre,du sulfure d'antimoine, 

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 du sulfure d'argent ou du chlorure de fer, on obtient,dans les mêmes conditions,des produits analogues avec un rendement simi- laire;

  cependant, si l'on combine le sulfure de cuivre avec du sulfure de nickel ou du sulfure de cobalt et qu'on emploie comme véhicule des   substances   d'une large   surface,ou   un oxyde métallique tel que l'oxyde de zinc,l'oxyde de molybdène,   l'oxyde   de fer ou le gel de silice, le rendement par heure s'augmente de deux ou trois fois. 



   2.-On fait pa.sser par heure 30 litres d'acétylène,10 litres d'ammoniaque et les vapeurs d'une demi molécule de soufre sur un mélange de sulfure de cuivre et de sulfure de cobalt additionné d'oxyde de zinc comme véhicule, et qu'on intro- duit dans un récipient de contact fait d'une matière indifféren- te et chauffe à   36000,après  quoi on condense les produits sortant de la chambre de réaction.Après élimination du soufre   non-transformé.on   obtient,par heure, 25 à 30 gr. d'un produit brut liquide qui est insoluble dans les alcalis et dont la teneur en soufre est plus grande que celle indiquée dans 1' exemple 1.

   Ce mélange contient également des corps azotés et sulfurés de propriétés semblables à celles indiquées plus haut, Le mélange,dont la majeure partie bout entre 120  et 300 0, se prête trèsbien à être employé comme agent de flottation.

Claims (1)

1. R e v e n d i c a t ion s.

   1.-Procédé de préparation de produits de condensation en partant de l'acétylène ,qui consiste à faire passer un mélange d'acétylène et d'un sulfure d'ammonium, à une tempéra.. ture élevée de préférence à une température entre 300 et 400 C, sur un catalyseur consistant d'un ou de plusieurs éléments appartenant aux groupes 1 à 8 du système périodique ou de leurs dérivés, 2.-Dans le procédé revendiqué sous l,la modification qui consiste à faire passer,au lieu des sulfures d'ammonium tout formés,un mélange d'ammoniaque et d'hydrogène sulfuré ou de vapeur s <Desc/Clms Page number 5> de soufre avec de l'acétylène sur le catalyseur, 3.-Dans le procède revendique sous 1,

   la modification qui consiste à emyloyer comme catalyseurs, les sulfures des éléments susceptibles de former las différentes phases de sulfo- nation.

   4,-'Comme produits neuve aux, les produits de condensation tels qu'ils s'obtiennent per les procédés spécifiés sous 1 à 3 et leur emploi industriel.