BE371276A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de nitrate alcalin et d'engrais azotéso 
La présente invention a pour objet la fabrication éco- nomique de nitrate alcalin au moyen de matières premières peu coûteuses et faciles à se procurer. Bien qu'on puisse obtenir par un procédé très facilement réalisable industriellement du nitrate alcalin par dissolution d'un hydrate alcalin ou d'un carbonate alcalin dans de l'acide nitriquel'exécution pratique du procédé est entravée par le prix élevé des matiè- res premières. On a déjà proposé de produire du nitrate al- calin au moyen de matières premières peu coûteuses.

   Mais aucun de ces procédés n'a obtenu de succès en pratique, car ils ne permettaient pas d'obtenir du nitrate alcalin suffi-      

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   samment   concentré ou suffisamment pur ou donnaient lieu à des frais trop élevés en raison du traitement par des solu- tions fortement acides et de la détérioration des appareils qui en était la conséquence. Ainsi, on a déjà proposé de transformer le sulfate de sodium par l'acide nitrique suivant la formule ci-après: 
 EMI2.1 
 
On a utilisé cette réaction pour fabriquer de l'aci- de nitrique très concentré à l'aide du nitrate de sodium ain- si obtenu et du bisulfate de sodium précipité dans ces con- ditions.

   Le traitement de la solution acide de bisulfate que nécessite ce procédé, donne naturellement lieu à des difficul- tés considérables, car par suite des propriétés très corro- sives de l'acide nitrique et du bisulfate, l'élimination de l'acide nitrique qui doit être effectuée à des températures élevées et l'évaporation de la solution de bisulfate de so- dium donnent lieu à une forte usure des appareils employés. 



   La présente invention a pour objet un procédé dans lequel le sulfate de sodium doit également être transformé par l'acide nitrique. Ce procédé évite les inconvénients qui viennent d'être mentionnés et, suivant la présente invention, le sulfate de sodium constitue non pas une matière première, mais uniquement une matière intermédiaire qui se transforme en      circuit fermé et est reconstituée à la fin du circuit, de telle sorte que le sulfate de sodium n'est consommé pratique- ment qu'en faibles quantités au cours de l'opération. 



   Le procédé suivant la présente invention doit être exécuté de telle manière que le sulfate de sodium, qui est constamment récupéré au cours même de l'opération, soit trans- formé par l'acide nitrique suivant la formule déjà mention-   @   

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 née ci-dessus. Le nitrate de sodium formé est alors séparé de la solution et on traite ensuite la. solution d'acide ni- trique et de bisulfate de sodium en neutralisant d'abord l'a- cide par l'addition d'ammoniaque.

   Il se forme alors suivant la formule ci-dessous une solution d'un bisulfate de sodium et d'ammonium et de nitrate d'ammonium 
 EMI3.1 
 Cette solution peut alors être transformée par du chlorure de sodium et il se produit dans ces conditions la réaction suivante: 
 EMI3.2 
 Eventuellement toutefois, on peut avant l'addition du chlo- rure de sodium séparer le sulfate de sodium et d'ammonium du nitrate d'ammonium en concentrant la solution de préférence dans le vide. Par le refroidissement, le sulfate d'ammonium et de sodium se sépare. On traite la solution pour obtenir du nitrate d'ammonium à l'état solide, tandis que le sel séparé., après nouvelle dissolution, est décomposé par une quantité équivalente de chlorure de sodium. De cette manière on obtient une conversion en sulfate de sodium.

   Ce dernier se sépare par évaporation de la solution sous l'action de la chaleur et la température est à cet effet poussée de préfé- rence à   100-110 .   Après avoir été séparé de la solution, ce sel peut être ramené dans le cycle. La solution ne renferme alors, dans le cas de la séparation préalable du sulfate d'ammonium et de sodium, que du chlorured'ammonium, tandis qu'en traitant directement la lessive de nitrate   d'ammonium.   et de sulfate d'ammonium et de sodium on obtient un mélange de chlorure d'ammonium et de nitrate d'ammonium, et on a constaté alors le fait inattendu que ce sel mixte, qui se forme dans la      

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 solution, constitue contrairement à ce que l'expérience permettait de prévoir un engrais facile à épandre.

   Il est de toute évidence que ceci doit être attribué au fait que ce sel mixte est obtenu de la solution. 



   Dans le cas où l'on obtient séparément le chlorure   d'ammonium,   on a trouvé avantageux d'utiliser ce sel pour la fabrication d'un engrais propre à l'usage en y mélangeant ou en y introduisant par agitation d'autres sels, notamment du carbonate de   calcium..   



   La présente invention permet d'obtenir à l'aide de chlorure de sodium,d'acide nitrique et   d'ammoniaque,   le ni- trate alcalin précieux comme engrais, tandis que d'autre part le chlorure   d'ammonium   et le nitrate d'ammonium fort appréciés sont obtenus soit en mélange, soit séparément, le sulfate de sodium produit comme sel intermédiaire étant cons- tamment régénéré au cours du procédé et ne devant pas être remplacé. Au lieu de sel de sodium on peut naturellement employer aussi des sels de potassium appropriés. 



   Un exemple d'exécution donnant les quantités permet- tra de mieux comprendre l'invention. Toutefois il doit être bien entendu qu'il ne s'agit ici que d'un mode d'exécution donné uniquement comme exemple du procédé. La concentration de même que la température et les autres conditions mention- nées peuvent évidemment être modifiées   d'une   façon appropriée. 



   E XE M P L E. 



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On mélange 1000 gr d'un acide nitrique de densité 1,332 avec 588 gr. de NA2 SO4 et on agite pendant 1 heure. 



  Après décantation du Na NO3 celui-ci est transvasé et lavé de   @   

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 préférence au moyen diacide ni brique de même concentration, puis séché, la faible quantité d'acide nitrique libre qui adhère encore étant alors neutralisée dans un courant ae gaz 
 EMI5.1 
 ammoniaque.. On obtient 403 gr. de Na N03 à I7,14j d'azote total dont 0,8% d'azote ammoniacal. Dans la solution restante de bisulfate de sodium et d'acide nitrique on introduit de l'ammoniaque jusqu'à saturation et on évapore la solution, on la refroidit et on la sépare du résidu. La solution qui contient plus que du nitrate d'ammonium est évaporée; on obtient 226 gro de NH N03 avec 33,1% de N. Le résidu est alors dissout et dans cette solution on introduit 300 gr de Na Cl. 



  On évapore alors à une température superieure à 80 , de pré- férence 100 à 1050,, et le sulfate de sodium se sépare et est ramené dans le cycle pour recommencer l'opération. On obtient 530 gr. de Na2 SO4 avec 1,62% d'azote total, une duantité d'azote qui ne se perd pas car le produit obtenu est de nou- veau utilisé. La solution restante est évaporée et donne nais- sance à du chlorure d'ammonium à un   étal.;   relativement, pur. 
 EMI5.2 
 



  R V . i D I C Ji [1 ION J.      

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. Procédé de fabrication de nitrate alcalin au moyen de chlorures alcalins, d'acide nitrique et d'ammonia- que, caractérisé par l'enploi de sulfate alcalin comme sub- stance intermédiaire se régénérant toujours automatiquement au cours de l'opération, qui se transforme par l'acide nitrique en nitrate alcalin et une solution décide nitrique et de bisulfate alcalin, la lessive contenant un sulfate d'ammo- EMI5.3 nium alcalin et du nitrate d' ar.inonimn étante après sépara- tion du nitrate alcalin et neutralisation par l'ammoniaque, <Desc/Clms Page number 6> transformé par du chlorure de sodiun et le sulfate alcalin ainsi obtenu étant réintroduit dans le cycle.

   2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfate d'ammonium alcalin est d'abord séparé du nitrate d'ammonium par concentration de la solution et, après nouvelle dissolution, transformé par du chlorure de so- dium de la manière décrite précédemment.