BE373437A - - Google Patents

Description

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  "'""-NIVEAUX DERIVES CHLORES DE LI' ISODIBESHRONE ET PROCEDE POUR :-.   @   LEUR PREPARATION " 
On a déjà décrit de nombreux dérivés halogénés de l'isodiben- zanthrone. Tous ces produits de même que l'isodibenzanthrone elle- même teignent le coton en nuances violettes plus ou moins vives, plus ou moins rougeâtres ou plus ou moins bleuâtres, qui ont toutes le désavantage d'être sensibles à l'eau, les gouttes d'eau y provo- quant des taches rougeâtres. 



   La demanderesse a trouvé qu'il est possible   d'ohtenir   de nou- veaux dérivés halogénés de l'isodibenzanthrone teignant le coton en nuances   tout à   fait solides à l'eau, lorsque l'on chlore l'iso-   dibebzanthrone   en présence d'un agent activant l'halogénation ou à l'aide d'un agentchlorant qui lui-même est un agent activant   l'hale-   génation et en conduisant   l'halogénation   de telle façon que plus de 2 atomes de chlore entrent dans la molécule de l'isodibenzanthro- ne. Ce résultat tout à fait inattendu, représente un progrès   iinpor-   tant dans la préparation des matières colorantes dérivées de la b en z anthr on e. 

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   Les exemples suivants illustrent la présente in- vention sans toutefois la limiter. 



   Exemple 1 
60 parties   d'isodibenzanthrone   finement pulvérisée et purifiée, préparée par exemple   d'après   les données de l'exemple 2 du brevet français No.   589.323   du 31 Ootobre 1924 de la Société "Badische   Anilin- &   Soda-Fabrik, Allemagne, sont suspendues dans 900 parties de nitrobenzène. On ajoute à ae mélange en ayant sain d'agiter soigneusement et au cours de 1/4 d'heure 180 parties de pentachlorure d'untimoine, ce qui   amené   une légère élévation de la température. Puis on fait monter   celle-oi   lentement à 190 . La ohloruration pro- prement dite, qui se trahit par un fort dégagement d'acide chlorhydrique, commence à environ 140 .

   Une fois que l'on a atteint la température de 1900 on maintient celle-ci pendant   environ heure,   puis refroidit à 70  et filtre après envi- ron 1/4 d'heure. Le colorant, lavé sur le filtre avec du   nitro-     benzene pfuis     avea   de   l'alcool,   est   séché.   Il se préaente sous la forme d'une poudre   foncée   violâtre se dissolvant dans l'acide   sulfurique   concentré avec formation   d'une.   liqueur olive qui, versée dans l'eau précipite des flocons bleu- violacé. Le nouveau colorant donne une cuve vert-bleuâtre de laquelle la coton est teint en nuances bleues, qui par oxy- dation et développement par savonnage se transforment en   un   violet-bleuâtre solide à l'eau. 



     Exemple   2 
60 parties d'isodibenzanthrone purifiée et finement pulvérisée sont introduites dans 900 parties de nitrobenzène, puis chauffées à 100  et'additionnées de 30 parties de jade. 



  Puis on ajoute, tout en remuant soigneusement, à   100-105    150 parties de chlorure de sulfuryle durant l'espace de 1/2 heure. On maintient cette   température   encore durant 3 heures 

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 puis isole le colorant, qui a les   mânes   propriétés que celui décrit plus haut,   comme   indiqué dans l'exemple précédent. 



   On peut remplacer le   ohlorure   da sulfuryle par du chlore, par exemple 90 parties,que   l'on   introduira prudem- ment à   100-1050   an cours da quelques   heures.   



   Exemple 3 
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 Dans 750 parties de trichlorobenzene, qui se trou- vent dans une chaudière en fer, on introduit 40 parties ëlfisodibenzanthrone purifiée et finement divisée. On ohauf- fe le mélange à 140150 puis le traite peu à peu avec 240 parties de chlorure) ferrique. Apres 1 iutrouotin de l'a- gent de ohloruration on maintient encore la température pendait environ 3 heures, refmiàit à 100 o filtre et dé'6ar- rasse le résidu de triahlorobenzàne à 1 V aide cl?un courant de vapeur d teauo On purifie le colorant par escirastion réitérée avec de l 'aaiie chlorhyclrîq-ae dilué à chaud,

   le la- ve et le   sèche.  Le colorant halogéné teint le   coton   en nuan- ces violet très   'bleuâtre.   Il est quant au reste en tous points semblable au produit obtenu d'après les données des 
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 exemples préoédants. 



   Exemple 4 
On empâte 1 kilo du adorant de   1 v exemple   1 avec 100 gr. d'huile pour rouge turc et 100 litres d'eau à   60 ,   
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 puia on ajoute 5 litres âa soude aan*tique à 36 bye et 2,5 Kg. d fhycirosulfi te de sodiittm et abandonne le mélange à lui-même pendant 10 minutes à la même tempéra La cuve mère ainsi obtenue est versée dans 1000 litres d'eau additionnes   dtun-e   
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 quantité suffisante de soude caustique ài 56   3µ-pour qlé l'e bà1n da teinture oontienne 16 oomo de amas aaaattique à 36 o Bé par litre (la soude caustique de.

   la cuve   mre y   comprise).  On   introduit dans le bain de tenture ainsi formé la   marohan-   dise à teindre l'y maintient pendant environ 45 minutes en   @   

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 l'agitant prudemment et en pouasant la température jusqu'à 60 , puis on l'exprime, rince avec de l'eau contenant 0,1 gr. d'hydrosulfite par litre, rince derechef avec de l'eau pure, neutralise avec de   l'acide   sulfurique, rince et savonne. La marchandise est teinte en nuances violet-bleuâtre   très   pures. 



   Revendications . 



  La présente Invention vise :   µ     1.)   La préparation de nouveaux dérivés   chlorés   de l'isodibenzanthrone, caractérisée d'une part par la chlorura- tion de   l'isodibenzanthrone   soit en présence d'un agent ac- tivant l'halogénation ou par un agent ohlorant susceptible lui-même d'activer l'halogénation et conduisant la   ahloru-   ration de telle façon que plus de. 2 atomes de chlore entrent dans la moléoule de l'isodibenzenthrone. 



   2.) Les nouveaux produits susceptibles   d'être   obtenus par le procédé du µ 1 et caractérisés par le fait qu'ils contiennent plus de 2 atomes de chlore et qu'ils teignent le ooton en nuances violettes solides à   l'eau.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. µ 3.) Un procédé de teinture consistant dans l'emploi des produits susceptibles d'être préparés d'après le procédé du µ 2 4.) Le matériel teint d'après le procédé du µ 3. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.