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"PROCEDE DE FABRICATION DE NOUVELLES ESPECES D'ACETATES CELLULO- SIQUES ET D'AUTRES ESTERS CELLULOSIQUES FIBREUX
Malgré que l'acétylation de la cellulose avec conservation de la structure fibreuse, offre différents avantages par rapport à l'acéthylation sous forme dissoute,- principalement des avantages économiques permettant une régénération plus facile des agents d'acétylation, ainsi que l'avantage d'un nettoyage plus simple et plus certain des produits d'acéthylation et malgré qu'en vertu de ces avantages l'acétylation avec conservation de la structure fibreuse est au fond - comme dans le cas de la nitrocellulose - la forme de réalisation toute indiquée pour 1'éthérification de la cellulose,
on n' a pas réussi jusqu' à présent à obtenir par cette
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voie des produits qui, au point de vue de leur transformation industrielle en produits artificiels, équivalaient les, ou étaient supérieurs aux celluloses acétiques obtenues par voie de dissolu- tion.
Il est possible que cela provient de ce qu'on à trop peu tenu compte,- malgré les nombreuses améliorations connues qu'on a proposées, ou qui conviendraient, dans le domaine de l'éthéri- fication de la cellulose, pour l'acétylation avec conservation de la structure fibreuse,- des nombreux autres facteurs détermi- nant le processus des réactions et de ce qu'on ne les a pas suffisamment coordonné.
Il a été trouvé, qu'en observant certaines conditions régis- sant les facteurs de réaction les plus différents, on peut obte- nir des celluloses acétiques de propriétés non connues jusqu'ici.
Il a été trouvé que ces résultats sont obtenus par un procédé suivant lequel la cellulose est acétylée, en présence de matières empêchant la dissolution des produits d'acétylation, avec de l'acide perchlorique en qualité de catalyseur et en présence simultanée d'acide sulfureux, à des températures uniformes dans toutes les zones du système de réaction et ne dépassant pas environ 40 ,avantageusement non supérieures à environ 25: Comme matières additionnelles empêchant une dissolution de la cellulose entrent en question toutes les matières connues de la littérature concernant la cellulose, qui forment un mélange homogène avec l'anhydride acétique et avec l'acide sulfureux, donc par exemple, le toluène, le xylène, l'acétate cyclohexanol, l'ester acétique ou des mélanges de telles matières.
La quantité d'acide sulfureux doit correspondre au moins à celle de la cellulose à acétyler.Des quanti- tés supérieures à celles nécessaires à la saturation du mélange d'a- célylation n'offrent en outre plus aucun avantage et sont capable de provoquer par la surpression plus forte qu'elles entrainent des dif- ficultés au point de vue appareillage,à moins qu'on ne laisse partiel- lement échapper l'acide sulfureux.
A des températures plus élevées
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donc à environ 40 , une quantité d'environ 0,1- 0,2% d'acide perchlorique par rapport au poids de la cellulose, et moins, suffit déjà pour réaliser une acétylation sans difficultés, A des températures moins élevées, il faut choisir des quantités corres- pondement supérieures du catalyseun mais avantageusement ces quantitéssont seulement fortes assez, pour que la réaction soit terminée end ans 1-2 jours au mixamum. Par une 'bonne agitation accompagnée le cas échéant d'une réfrigération, on aura soin durant toute la réaction, mais surtout à son début,
d'avoir une tempratu- re uniforme dans toutes les zones du système se réaction. Il est avantageux, quoique pas toujours nécessaire, de soumettre la cellulose, avant son acétylation, à un traitement préliminaire connu, par exemple, avec de l'acide acétique glacial.
Si l'un procède de cette maiière, on obtient des celluloses acétiques fibreuses qui sont insolubles dans l'acétone et dans de l'acide acétique glacial froid. Dissoutes par exemple dans du chlorure (le méthylène, ou dans des mélanges de chlorure deméthylïne avec un peu d'alcool, elles donnent, à une viscosité très élevée, des solutions limpides, comme on ne les obtient avec aucune des celluloses acétiques fibreuses connues.
Par l'action d'acides diluas les nouveaux produits,- contrai- rement aux produits d'acéthylation primaires connus,-'ne deviennent pas solublesdans de .1''acétone, ce qui -fait preuve d.'uno excellente conservation de la molécule de cellulose lors de l'acéthylation La résistance à l'eau des produits de réaction est particulièrement élevée,- le point de carbonisation par chauffage de la substance sèche est extrêmement élevé; ce n'est qu'à environ 250-270 qu'il se produit un faible jaunissement.
Les produits artificiels qui en sont obtenus directement,- c'est à-dire sans passer par l'hy- drolyse, qui entraine la solubilité dans de l' ac étone sont complè tement stables, et gardent leur stabilité même après les avoir abandounés à eux mêmes pendant longtemps et aux influences atmos- phériques Des essais avec des fils filés et des films ont montré, que leur résistance à la rupture, leur élasticité et leur extensi-
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bilitésont de beaucoup supérieures à celles d'échantillons de comparaison, constitués d'esters primaires obtenus par d'autres voies,
- et que sous un certain rapport ils sont supérieurs aux soies artificielles et aux films obtenus d'esters secondaires connus.Les nouveaux produits se prêtent conséquemment d'une manière excellente à la production directe de soie artificielle, de films photographiques, de feuilles d'emballage, de masses plastiques, de matières et d'articles isolants, de laques, et produits analogues, en représentant d'autre part naturellement un produit intermédiaire particulièrement précieux pour la transformation éventuelle en acé- tates solubles dans l'acétone, et dans ce but on peut se servir avantageusement du procédé suivant le brevet belge N 371.220.
Ainsi, tout en pouvant obtenir de la manière décrite plus haut des produits de propriétés toutes particulières et de qualités extrêmement élevées, on peut naturellement obtenir aussi, - par une augmentation appropriée de la température lors de l'éthérifi- cation, par une augmentation de la durée de la réaction ou par des mesures semblables,- des produits qui, au point de vue de leur viscosité correspondent plus ou moins à tout degré voulu de la gamme des moindres viscosités, et du fait aux produits des acétates cellulosiques connus.
De plus, il a été trouvé suivant la présente invention, qu'on obtient des produits de propriétés analogues, lorsque , tout en con servant les autres conditions de réaction, l'acide perchlorique , - est remplacé par des sels avec des bases inorganiques ou organiques.
Lorsqu'on emploie , comme catalyseurs, des sels de l'acide perchlorique avec des fortes bases, comme par exemple les perchlo- rates d'alcali, il est nécessaire d'employer simultanément des combinaisons à réaction acide, surtout des acides minéraux. Une ajoute de tels acides peut toutefois être avantageuse aussi dans le cas d'emploi de sels de l'acide perchlorique avec des bases plus faibles, puisqu'elle est capable de favoriser l'action cata- lytique des perchlorates.
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La présente invention emploie une série de mesures qui sont séparaient plus ou moins connues dans l'industrie de la cellulose.
Mais alors qu'avec l'application connue de ces moyens séparés,- pour autant qu'ils ont un rapport à l'obtention des celluloses acé- tiques fibreuses, - la réalisation technique de la réaction n'a été développée que dans l'un ou l'autre sens, c' est précisément la com binaison suivant la présente invention qui conduit au résultat sur- prenant de donner des produits fibreux de propriétés et d'avantages techniques non connus jusqu'ici.
De plus, l'objet de la présente invention peut être appliqué avec avantages dans la production d'autres esters organiques de cel- lulose que la cellulose acétique, et dans la production des esters cellulosiques mixtes. Par autres esters organiques de cellulose il faut enteddre d'une manière générale ceux des groupes aliphati- que,. aromatique, hydroaromatique et hétérocyclique, les restes d'a- cide pouvant à leur tour, être substitués.
Les esters mixtes peu- vent être obtenus suivant les procédés susmentionnés par l'appli- cation simultanée des anhydrides des acides correspondants ou on peut également, et surtout dans la production d'esters mixtes contenant le reste d'acide acétique sous forme de composante, - rem- placer l'autre anhydride d'acide par l'acide correspondant ou par une combinaison d'acides produisant dans les conditions données de réaction, une action éthérifiante, comme par exemple un ester d'a cide ou un chlorure d'acide,-finalement, on peut aussi partiellement- changer l'éthérification des celluloses acétiques obtenues suivant les procédés susmentionnés, ou d'autres esters cellulosiques.
De cette manière on obtient des esters de cellulose qui, après leur transformation directe en produits artificiels, présentent la même stabilité excellente que les acétates cellulosiques obtenus suivant la présente invention de la manière susmentionnée.Les films obtenus des nouveaux esters suivant la présente invention possèdent même une extensibilité plus élevée et une résistance con- sidérablement supérieure à la rupture par pliage.
La sensibilité à l'eau des esters supérieurs et mixtes est encore inférieure à
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celle des triacétates, et du fait la résistance à l'état humide ou mouillaé est correspondement augmentée. Au point de vue de leur solubilité, les esters cellulosiques supérieurs et les es- ters cellulosiques mixtes différent de ceux mentionnas plus haut, entre autru par le fait, qu' en partie ils sont directement solubles dans de 1' ae tone, et en partie ils deviement solubles dans de l'acétone sous l'influence d'acides dilués
Cepende it , en dépendance du rapport quantitatif des groupes n'acides entras dans la molécule de cellulose dans les esters mixtes,
ces ubters peuvent aussi Être insolubles dans l'acétone et peuvent aussi conserver l'insolubilité dans l'acétone par l' ac- tion d' a,cides dilués. Surtout les films, etc, obtenus des produits d'éthérification non solubles dans l'acétone, ont, à côté d'une élasticité et d'une extensibilité égales, des propriétés de ré- sistance, l'on m'atteint pas, dans les films, etc, obtenus des esters cellulosiques connus.
Malgré une augmention considérable de 1'extensibilité, de la résistance à la rupture par pliage et de la résistance à l'eau, leur résistance à la rupture par traction est pratiquaient la même que dans les acétates cellulosiques sus- mentionnés obtenus suivant la présente invention.
Exemples contenant 10% d'eau
I) 100 parties de linters de coton/sont trempées dans une quantité 10 fois plus grande d'acide acétique glacial et sont centri- , fugées après 4 heures. Après ce traitement préalable le coton est acétylé sous bonne agitation, dans un mélange de 375 parties d'anhydride acétique (de 91%), 540 parties de toluène, 380 parties d'acide sulfureux et 0,44 parties d'acide perchlorique de 70 %.
Le mélange peut être obtenu de manière, qu'on introduit l'acide sul- dans le mélange de 1'anhydride et de toluène fureux sous forme gazeuse; jusqu' à ce que les 380 parties d'acide sulfureux soient incorporées au mélange. Maison peut aussi ajouter au mélange l'acide sulfureux suus forme liquide.
Pa une réfrigération on a soin, que durant la réaction la température n'excède pas environ 25 Pour cela on peut se servir
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avantageusement du procédé suivantle brevet belge ? 360869. Mats naturellement la réfrigération peut également être réalisée , ou secouée, au moyen de liquides refroidisseurs en combinaison avec une forte agitation. Après environ 8 à 10 heures le produit est, centrifuge, en neutralisant avantageusement d'abord l'acide per- chlorique avec de l'acétate de sodium, et en soumettant ensuite le produit de réaction au lavage et au séchage.
Le produit laineux, correspondant à un triacétate de cellulose ayant une teneur en acide acétique de 62,5%, montre une stabilité considérable.
Lorsqu'on chauffe le produit sec, il se produit seulement à environ 250-270 un faible jaunissement. Il est insoluble dans l'acétone et dans l'acide acétique glacial, et donne une solution limpide dans du chlorure de méthylène, ou dans un mélange de chlorure de méthy- 1(,,ne et d'alcool. 6gr du produit dissout dans 100 cm3 d'un mélange constitu 3 de 90 parties de volume de chlorure de méthylène et de 10 parties de volume d'alcool, possèdent à 25 une viscosité do 350sec., lorsqu'on prend comme valeur comparative la viscosité d'une glycérine de 100% qui montre dans le même appareil une durée de désagrégation de 153 sec.( comparer British Engineering Standard'sAssociation D. 50, mars 1923).
Des films constitués do ces solutions possèdent une résistance à l'eau excessivement éle- vée et ne se 'crispent pas au séchage.
Des -films de.0,1 mm d'épaisseur montrent dans lesappareils. d'essais de Schopper généralement employés pour ce genre d'é- preuves,- une r sistance au d échirement de 18-19kg une extensibilité de 18 à 20% et une résistance à la rupture par pliage de 180 à 200.
On obtient ces mêmes chiffres en soumettant les films, après plu- sieurs mois de repos à de nouvelles épreuves .
2) 100 parties de linters de coton avec une teneur d'eau de 1,6% sont trempées dans 1000 parties d'acide acétique glacial et sont centrifugées après 4 heures. La cellulose préalablement traitée de cetto manière est ensuite acétylée avec un mélange constitué de 420 parties d'anhydride acétique de 91%, 600 parties de toluol, 300 parties d'acide sulfureux et 3 parties de perchlorate
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de zinc. Durant la réaction qu'on accompagne d'une agitation éner-
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gique, la, tOllp irature monte à environ 250, et ci est aussi à cette température que la réaction est achevée .
Après 8.1/2 heures le produit c3ac "tylation est centrifugé, puis lav et s 5cÎil, ce produit n'est pas soluble dans l' ac 'tonc, ni c.ns de l'acide ac -tique gla- cial froid, et possède, si on en dissout 6gr.dans 100 cm2 d'un mélange de chlorure de méthylène et d' alcool dans un rapport de vo- lunes de 9 : 1 à une température de 25 , une viscosité de 375 se- condes, mesura au viscosimètre d'Ost avec une valeur de glycérine
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de I53, Des films, de ce produit, d'une épaisseur de 0,1 I ram montrent deuis un appareil Chopper pour l'essai de rupture une résistance à la traction ou au d khlremellt, d' enviroL1 18 kg et une extensibilité d'environ 18% Sa résistance à la rupture par pliage est d'environ 200.
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3) 100 parties de linters de coton sont ac 2tyl#3, après leur l'aide traitëicj.it. connu - f/d'.'j.cidc acétique, sous bonne agitation avec un P151:U')J constitu1 de 420 parties d' aniy'ridu ac ?tique (90- 92%), 840 ¯é1.l"Lies de benzol et 430 parties d'acide sulfureux , lin qualité do cp,t,,1,yseur on ajoute 4 parties de perchlorate de sodium et 7 parties d'acide phosphorique (95-96%). On laisse monter la tem- pérature peu 8. peu d'environ 170 à environ ';[10.
Après environ 12 à 20 heures on obtient un triacétate de cellulose fibreux, donnant une solution fortement'visqueuse dans du chlorure de méthylène ou' dans un mélange constitué de 9 parties de volume de chlorure de méthy lène et de 1 partie de volume d'alcool, ce triacétate cellulosique trait à la manière usuelle, étant libre d'acide phosphorique et
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correspondant dans ses proyriét -38 aux produits obtenus suivant les cas décrits plus haut.
On obtient des celluloses triac 3tiCjues analoGUes lorsqu' on em- ploie comme catalyseur par exemple : 3 parties de perchlorate de lithium (3 H2O avec 2,5 parties d'acide phosphorique (95-96%).
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L' ac 9tylation ,r-3alis ae à 25 , est alors ten-nin 3e ayrès environ 8 à 10 heures.
4) 100 parties de linters de coton sont trempées dans une quan
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tit environ 10 fois plus grande d'acide ac étic,.ue glacial et soit centrifugées après environ 4 heures. Ensuite on procède à l' ét116rif.i(,:.tlon au moyen d'un mélange de 420 parties d'anhydri- de acétique (92%),840 parties de benzol, 100 parties d'acide butyrique, 425 parties d'acide sulfureux et 0,44 parties d'acide
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perclilorioae de 70%. Durant la réaction on laisse s' évaporer une partie de 1 " ;,.ide sulfureux suivant le brevet belge N 360.869.
Après tenniaaison de la réaction le produit est centrifuge, avan- rageusement après neutralisation préliminaire de l'acide perchlo- rique au noven d'acétate de sodium, puis le produit est lavé et S4CÏl'2. Les celluloses acr5tyl-5es obtenues contiennent environ 2-3% d'acide butyrique. Elles ont des yro..,;ri5t9s de solubilité comme les triac 1tatus cellulosiques purs et sont d'une stabilité irréprocha- ble.
En faisant cesser la réaction plus tût ou plus tard, on peut obtenir clos esters cellulosiques qui , d.issouts à concentrations égales dans les mêmes solvants, donnent des solutions d'une vis- cosit- plus ou moins élevée
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Par une 5th rification partielle au mo:ren d' acide butyrique l'extensibilité des films ou fils obtenus de ces produits est aug- mentée,- av c conservation d'une r µsistance à la rupture presque d'environ 20% et de résistance 8. la rupture par pliage d'environ 100% par rapport aux produits provenant de celluloses
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acétiques pures. . - " "' "" --
Par l'addition d'une plus forte quantité d'acide butyrique;
, par exemple de 300 parties au lieu de 100 parties, la teneur en acide butyrique des produits finaux monte à environ 6-10%. Pour conserver dans ce cas la forme fibreuse de la matière de départ on emploie, au lieu des 840 parties de benzol, un mélange de 420
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parties de benzol et de z420 parties de ligroim (point d' 'ébulli- tion 65-93 On obtient des prodaits d' éthérification analogues si l'on emploie comme catalyseurs, au lieu de l'acide perchlorique libre, environ 3 parties de perchlorate de zinc ou 5 à 10 parties de perchlorate de magnésium. Au lieu de ces catalyseurs on peut aussi employer 4 parties de perchlorate de sodium ou 3-5 parties
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de perchlorate de litliium, ces sels en combinaison avec 3-5 parties
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d'acide phosphorique.
Les catalyseurs peuvent etrj ajoutas, en- tièdement 0:.1. partiellement, déjà, au liquide au moyen duquel la cellulose oJ>t préalablement Crait4e. L'acide acétique susmentionné employé cottime liquide de traitement .!.JralalÜG peut aussi déjà contenir l'acide sulfureux, lin d 5.>e ,ii a-1c de la quantité d'acide sulfureux on peut être oblige 3 de réaliser le traitement pr éalable sous pression atmosphérique à des 'basses températures, ou à des pressions supérieures à celles de l'atmosphère. Durant l' éthérifi cation elle même on peut aussi remplacer le refroidissement, prove-
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nant de 1' '-vapors-tion de l'acide sulfureux,
entièrement ou partiel- lement par une autra espèce usuelle de réfrigération accompagnée d'une agitation énergique, et, réaliser toute la réaction aussi sans échappement de l'acide sulfureux et sous pression.
5) 100 parties de coton sont préalablement traitées et éthé
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rifL5es s suà.:,<it l'exemple 4, les 100 parties d'acide butyrique du dit exemple =tant remplacées par 130 parties d'acide et - toluique Après environ 10 heures, l' éth3rification est terminée. On obtient un .Qro0ui, fibreux qui, traita d'après l'exemple 4, Correspond dans ses })1r)1)ri0t s de ,solubilit à. un triac 3tB,te pur, contient à côte 4 de l'acide acétique aussi de l'acide toluique 1ié à la molé
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cule cellu¯i o ;ique.
6) 100 parties de cellulose préalablement trait je suivant i'exemple 4, sont etherifioes suivant les conditions décrites dans le dit exemple, avec un mélange de 420 parties d'anhydride acétique
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(90%),50 parties d'anhydride isova13rianique, 840 parties de benzol, 430 parties d'acide sulfureux et 0,7 parties d'acide per- chlorique de 70% On obtient après environ 10 heures une cellulose
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a,c'3ty138 fibreuse avec une teneur d'environ 1,5% d'acide isovalëria- nique. Au lieu de l'acide perchlorique on peut aussi employer des sels de l'acide perchlorique, le cas échéant en employant en outre d'autres acides ( comparer l'exemple 4).
On obtient des celluloses acétiques fibreuses contenant environ 16-17% d'acide valérianique, lorsqu'on emploie un mélange acétifiant
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consitut de 210 parties d'anhydride acétique (90%), 210 parties
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d'anlworldc isova15rianique, 420 jjarties de ]penzol, 420 parties de ligrolne (point d' %:>uiiitio:1 65-93 ) et 430 parties d'acide sulfureux.
Des films des fils etc, obtenus de ces esters mixtes, pos-
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s /=5 e it , (:0 r-l'espoildw-Jment à leur teneur en ac id valérianique, et cornyarativ\,J'l8nt aux triacétates pures, une extensibilité et une résistance à la rupture par pliage augnent ses, tandis que leur résista icc :'t la rupture par traction diminue en raison de l' aU@1len- tatioll <11 10ur teneur en acide isovai érinixique, un obtient des ré- sultats éJJ1il..looos 10rsqucl'ai1Nàr'ide isovalérianique est remplace anhydrides par èI' 3ut2',-s/è'acides ayant plus que deux atomes de carbone.
7) IOU parties de coton sont trempées dans de l'acide azo- tique d8 75,1, centrifugées a..r.às 3 heures, soigneusement drfuarras- s .4es d'acide par lavage, plusieurs fjis décuites et finalement sa- cï:us. I00 parties cette cellulose f'3.lÜernent nitr3e, ayant une teneur en azote d'environ 3%< sont ac4tßl es-,. - apns un traitement préalable de deux heures avec de l'acide acétique suivant l' exemple 4,- avec un m lanre de 420 parties d'aniiydride ac étique (90-92/9), 420 parties 0'ac 'tate-cycloYuxa,nol, 420 darties de lizroîne (point d' bullition 45-85 ) et 450 parties d'acide sulfureux.
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CU"'! - catalyseur on ajoute 2-3 parties de perchlorate dE:: , sodiùr,i et 2-5 parties a.-acîëi8- ,hosphorique de 96,%. :Pendant la, réaction 1 temp era.ture ne doit pas exc',,der 30 . A cet effet on -, laisse s évaporer une partie de l'acide sulfureux, suivant le bre- vet belge 360,869 Suivant la quantité de catalyseur employée .
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l'ac5tylc,ti.o,1 est terminée après environ 4 à 10 heures, c'est-à- dire, le l,Y'0dllit d' 3th3rification obtenu est devenu soluble dans un de mélange solvant constitua parties de volume de chlorure de mthy- lène et de 1 partie de volum d'alcool. Suivant que l'on veut obtenir un produit de viscosité supérieure ou inférieure, on fait cesser la réaction plus tôt ou plus tard.
Le traitement du produit fibreux, nitré est effectua de manière, qu'on le passe à la presse,
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qu'on le Lw ensuite avc un Ta31a.:1..:e de 1 partie d'ac4tate-cyclo- /
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hexanol sur 1 partie de ligroine puis avec de l'eau, qu' on le décuit et qu'on le sèche.
8) IOU parties de linters sont trompées à une température de chambre pendant 4 heures, dans 1000 parties d'acide formique, puis centrifuges et puis acétylées suivant les conditions indiquées
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dans l'8,{C]yle 4 avoc un mélange de 420 parties d' aW ydride acétique (91%), 840 parties de benzol, 500 parties d'acide sulfureux et 0,7 parties d'acide perchlorique de 70%. Apres environ I? heures la réaction est terminée. Le traitement subséquent se fait selon l'exemple 4.
Le produit fibreux obtenu possède des----- propriétés . semblables à
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de solubilit ocelles àestriac 9tates cellulosiques purs mais possède avec une teneur totale en acides de 63,1% ( calcula coxnrne acide acétique) une faible teneur en acide formique,
9) 100 parties de linters de coton sont préalablement traitées,
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à u!ie tem, r<;,ture légèrement 41ev3e, avec de l'acide pro,ionique et, très avoir Ót'5. centrifugées, s ont 4th irifi 4es avec un mélange de 550 parties d' anhynridL propionique, 870 parties de liorolne, 270 parties d'acide sulfureux et 1,5 parties d'acide perchlorique de 70 %.
Lorsque le produit el' ,th'riflcatiol1 est devenu limpidement soluble aussi biem dans du chlorure de méthylène que dans de l'acétone, le propionate fibreux ainsi obtenu est isolé par action centrifuge,
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lav'3 et s 5FiiS. Le produit est extrêmement stable. Lors du chauffage ce n'est qu'à 240" "seuleme'nt" qu'il devient faiblement jaunâtre; à' 250-260 il fond en une masse jaune claire.
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