BE396431A - - Google Patents

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BE396431A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G37/00Compounds of chromium
    • C01G37/14Chromates; Bichromates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description


   <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1>   <EMI ID=3.1> 

  
Conformément à la présente invention l'on a trouvé que pour la formation de monochromates ou de bichromates la

  
 <EMI ID=4.1> 

  
carbonatés ou bicarbonatés ou de monochromates n'est pas indispensables? Selon l'invention on peut employer à la place ou à côté de ces agents alcalins ou alcalino-terreux et, dans le cas de préparation de bichromates à la place ou à côté d'agents al-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
les corps susceptibles de céder leur principe alcalin sous l'action oxydante au cours du procédé.

  
La tendance du chrome à se transformer en chrome hexavalent est tellement marquée qu'au cours du processus oxydant les substances ajoutées subissent une scission qui leur fait céder leur principe alcalin au bénéfice du chrome; suivant la quantité de principe alcalin entrant en réaction on peut obtenir soit des monochromates soit des bichromates ou encore des mélsnges de ces deux corps.

  
 <EMI ID=6.1> 

  
phosphates, acétates, monochromatos, silicates, aluminates, nitrates, chlorates, les persels, manganates, permanganates alcalins ou alcaline-terreux, etc... Il est à remarquer que ces derniers corps peuvent intervenir à la fois comme agents oxydants et comme agents alcalins. On peut même les utiliser seulement

  
 <EMI ID=7.1> 

  
susceptibles de céder leur principe alcalin.

  
SI par exemple, on met en oeuvre des dérivés organiques, le principe organique est en général oxydé en acide carbonique qu'il convient d'éliminer pendant l'opération.

  
 <EMI ID=8.1> 

  
stances agissant comme neutralisants, comme par exemple les oxydes ou les carbonates des alcalis terreux.

  
A titre d'exemple non limitatif de réalisation du présent procédé on donne les exemples suivants il est à remarquer que l'exemple I démontre la scission du sulfate de soude sous l'action de la désagrégation oxydante du chrome trivalent.

EXEMPLES 

  
 <EMI ID=9.1> 

  
anhydre et 200 parties d'eau sont chauffées à 280-290[deg.]C pendant six heures 1/2 dans un autoclave à agitation. Avant de commencer le chauffage de l'appareil, ce dernier a été rempli d'oxygène nous 15 atmosphères.

  
En vidant l'appareil, on constate qu'une partie importante de l'oxyde de chrome hydraté s'est transformé en bichro-

  
 <EMI ID=10.1>  

  
 <EMI ID=11.1> 

  
Le rendement peut être sensiblement accru en augmentant

  
la dilution, -le manière à éviter que l'on dépasse cette acidité limite.

  
2) - 9, 38 parties d'oxyde de chrome hydraté (contenant

  
 <EMI ID=12.1> 

  
carbonate de chaux et 200 parties d'eau sont chauffées à 280-
290[deg.] C pendant 10 à 15 heures environ, en présence d'oxygène sous 15 atm. dans un autoclave à agitation.

  
Après refroidissement, on retire de l'appareil une liqueur de bichromate d'un résidu (en majeure partie de sulfate de chaux).

  
Le rendement est de 95 à 97 % en bichromate.

  
3) - 9,38 parties d'oxyde de chrome hydraté (contenant

  
 <EMI ID=13.1> 

  
lisé (10 molécules d'eau) et 225 parties d'eau sont chauffées

  
à 280-290[deg.]C pendant 9 heures environ en présence d'oxygène sous
15 atm. dans un autoclave à agitation.

  
Il se forme du bichromate et du phosphate monosodique suivant la réaction :

  
 <EMI ID=14.1> 

  
Le rendement de bichromate est de 93,3 % . 

  
SI, au lieu de phosphate trisodique on emploie une quan tité équivalente de phosphate disodique, l'oxydation se produit également Dans le bonnet conditions.

  
4) - 9,38 parties l'oxyde de chrome hydraté (contenant

  
 <EMI ID=15.1> 

  
pendant 9 heures environ,sous 15 atm. d'oxygène dans un autoclave à agitation.

  
Le produit obtenu est une solution de bichromate avec u résidu d'acide silicique. Le rendement est de 95,3 % en bichromate de soude.

  
5) 9,38 parties d'oxyde de chrome hydraté (contenant
81 % de Cr2o<3>) , 10,11 parties de nitrate de potassium, 5 parti de carbonate de chaux et 225 parties d'eau sont chauffées à

  
 <EMI ID=16.1> 

  
de nitrate de chaux. Le rendement en chrome hexavalent est de-
90 %.

  
6) 9,38 parties d'oxyde de chrome hydraté (contenant

  
 <EMI ID=17.1> 

  
d'oxygène, dans un autoclave à agitation,! la réaction est la suivante :

  
 <EMI ID=18.1>  Si l'on emploie une quantité doubla d'oxyde de chrome hydraté et une quantité équivalente d'alcali, l'oxygène formé servira à la transformation de cette ouantité additionnelle d'oxyde de chrome hydraté, suivant la réaction :

  

 <EMI ID=19.1> 


  
 <EMI ID=20.1> 

  
1C " de carbonate de calcium

  
200 " Eau

  
sont chauffées dans un autoclave avec bonne agitation pendant

  
 <EMI ID=21.1> 

  
de pression supérieure à celle de la tension de vapeur.

  
La réaction terminée on filtre du résidu de sulfate de calcium et sépare le monochromate par les moyena connus. Rendement pratiquement quantitatif. A la place de carbonate de calcium l'on peut également employer de la chaux caustique.

  
8) 7,6 parties d'oxyde de chrome 90-95 % Or'<2>0<3>

  
 <EMI ID=22.1> 

  
10 " carbonate de calcium

  
200 " Eau

  
sont chauffées pendant environ 16 heures sous bonne agitation

  
 <EMI ID=23.1> 

  
d'oxygène ou d'air sous pression. La progression de la réaction peut être suivie par la teneur d'acide carbonique du gaz s'échappant de l'appareil.

  
A la fin de la réaction l'on filtre du résidu de sulfate de calcium et .'pare le monochromate obtenu aveo un excellent

  
 <EMI ID=24.1>   <EMI ID=25.1> 

  
sont chauffées, dans une atmosphère d'oxygène ou dans un courant d'air sous pression, pendant 10-15 heures à 150-300[deg.]C.

  
Le produit de réaction est composé d'une liqueur contenant du monochromate de soude et du Phosphate diaodique.

  
 <EMI ID=26.1> 

  
24,5 de chlorate de potassium 4,19 Oxyde de magnésium à 96,3 % MgO
200 Eau

  
sont chauffées 10 à 15 heures à 290-300[deg.]C.

  
A la fin de la réaction on trouve de 1* oxygène libre sous pression dans l'appareil.

  
Le produit de réaction est filtré d'une petite quantit6 de magnésie et de chrome non attaqué.

  
Le chromate de potassium obtenu est séparé par cristallisation .

  
Rendement d'oxydation 80-90 % .-

RESUME

  
 <EMI ID=27.1> 

  
Bichromates consistant à soumettre à la désagrégation oxydante à des températures supérieures à 100[deg.], sous pression et en milieu aqueux de l'hydroxyde de chrome, de l'oxyde de chrome hydraté, de l'oxyde de chrome ou des substances en contenant, ou du minerai de chrome, en présence de tous corps susceptibles de céder leur principe alcalin sous l'action de la réaction

  
 <EMI ID=28.1> 

Claims (1)

  1. <EMI ID=29.1>
    et en milieu aqueux -.le l'hydroxyde de chrome, de l'oxyde de erroné hydrata, de l' oxyde de chrome ou des substances en
    <EMI ID=30.1>
    susceptibles de céder leur principe alcalin sous l'action de
    la réaction oxydante.
    2) Procédé tel que revendiqué en 1) caractérisé par ce fait que l'on peut utiliser en même temps des agents alcalins
    ou alcalinoterreux, caustiques, carbonatés ou bicarbonatés.
    3) Procédé tel que revendiqué en 1) caractérisé par ce l'on peut dans le cas de la préparation de bichromates, utiliser en même temps des agents alcalins ou alcalinoterreux,caustiques, carbonatés ou bicarbonatés ou des monochromates,
    4) Procédé tel que revendiqué en 1) caractérisé par ce fait que l'on utilise comme agents susceptibles de céder leur principe alcalin noue l'action de la réaction, des corps agissant en même temps comme oxydante,
    5) Procédé tel que revendiqué en 1) caractérisé par ce fait que l'on opère la désagrégation oxydante en présence de corps agissant comme oxydants et en présence d'agents susceptibles de céder leur principe alcalin sous l'action de la réaction oxydante ,ou en présence simultanée de corps agissant comme oxydants, d'agents alcalins ou alcalino-terreux ou monochromates et de corps cédant leur principe alcalin sous l'aotion de la réaction oxydante
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