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Description


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  Procédé d'obtention de composés de titane aisément so- lubles et de production   d'acide¯titanique-très   pur. 



   C'est un fait bien établi que le procédé techniquement employé pour l'attaque de minerais de 

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 titane est le traitement de ces minerais avec de l'acide sulfurique. Mais, malgré bien des avantages obtenus ainsi, on est bien obligé de faire alors entrer en ligne de compte qu'il reste en résidu une fraction très considérable de ti- tane lorsqu'on fait dissoudre la masse attaquée. Cette so- lubilité imparfaite des masses attaquées doit être attribuée à ce que des solutions de sulfate de titane se décomposent aisément surtout lorsqu'on les fait chauffer.

   On peut cepen- dant faire dissoudre complètement la masse attaquée en pre- nant, pour le titane que l'on veut avoir dans la solution, non pas du sulfate de titane aisément décomposable et ayant tendance à donner par séparation de l'acide titanique, mais un sel double d'un métal alcalin et de titane de l'acide sul   furique   doué d'une résistance relativement grande même lors- qu'il est chauffé. Par conséquent on peut chauffer de telles solutions sans difficulté. 



   Pour obtenir de telles solutions de sel double on a proposé de chauffer avec du bisulfate alcalin le mine- rai de titane, en particulier l'ilménite. Mais ce mode opé- se ratoire n'a pas réussi à répandre à cause du prix du bisul- fate alcalin à utiliser et à cause des températures néces-   saires   pour obtenir l'attaque complète du minerai. 



   L'expérience a démontré maintenant que l'on peut faire dissoudre complètement en pratique des minerais attaqués avec de l'acide sulfurique en produisant en solution 

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 le sel double d'un métal alcalin et de titane. Si l'on ajoute à l'eau de solution une quantité d'un sel d'un métal alcalin qui correspond au titane, ce sel s'ajoute à l'acide sulfurique en excès et au titane de la masse attaquée et provoque rapidement une dissolution complète du minerai at- taqué. Chose surprenante, cela réussit même   lorsqu on   traite des masses attaquées qui s'obtiennent à basses températures et qui ne se dissolvent que très imparfaitement dans l'eau seule. 



   En certains cas, il peut être bon d'employer le sul- fate convenable au lieu d'un composé alcalin quelconque. 



  Pour le résultat obtenu, il est tout à fait indifférent de mettre ensemble la masse attaquée, le sel solide et l'eau ou de faire dissoudre préalablement dans de l'eau le sel al- calin. 



   Il va sans dire que le degré de solubilité dépend de l'alcali contenu dans le sel double. Tandis que le sel de soude est doué d'un telle solubilité qu'il ne peut être ame- né à cristallisation qu'en prenant des mesures particulières de précaution, les sels dans lesquels croit le poids atomique de l'alcali sont toujours plus difficilement solubles. 



  Au point de vue de sa solubilité, le sel ammoniacal se classe entre le sel de potasse et le sel de soude. 



   Si l'on utilise du sulfate d'ammoniaque ou un sulfate alcalin plus difficilement soluble, on réussit aisément à faire séparer à l'état cristallin de la solution le titane 

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 à titre de sel qui est de nouveau bien soluble. Il est   @   bon de prende alors la solution de sulfate alcalin d'une force telle qu'à la dissolution de la masse attaquée on obtient une solution saturée à chaud dans laquelle s'est précisément dissous tout le titane de la masse attaquée.

   On fait la séparation par filtration à chaud de la gangue in- soluble et on laisse refroidir le filtrat. iorsqu'on em- ploie du sulfate de potasse, on obtient alors la séparation d'une quantité de potasse et de titane qui va par exemple des deux tiers au trois quarts et on n'a besoin de faire évaporer qu'une quantité peu importante d'eau pour amener à cristallisation la plus grande partie du résidu. 



   Ces sels contiennent le fer non combiné chimiquement, mais dans l'eau-mère qui y adhère. On a donc là une méthode extrêmement commode pour pousser bien loin la séparation du titane d'avec le fer qui se trouvent tous deux réunis dans le minerai. Pour obtenir des sels qui soient parfaite- ment exempts de fer, on peut recristalliser le sel double dans de l'acide sulfurique dilué ou bien en effectuer le lavage pour en éliminer le fer par décantation avec une solution saturée du sulfate alcalin correspondant dans la- quelle il est pratiquement insoluble. 



   On est ainsi en mesure d'obtenir de façon extrême- ment simple des composés de titane dans lesquels le fer est éliminé dans une très grande mesure ou bien est tout   @   

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 à fait at;sent et   (lui,   en raison de leur solubilité aisée dans l'acide sulfurique, sont très aptes au traitement ul- térieur pour d'autres buts techniques et industriels, par exemple pour l'obtention d'acide titanique blanc très pur. 



   On peut faire dissoudre dans de l'acide sulfurique dilué les composés décrits, tout aussi bien ceux qui sont exempts de fer que ceux qui en contiennent une faible dose et en séparer d'une manière connue par hydrolyse, l'acide titanique parfaitement exempt de fer. On peut aussi mettre le sel double en suspension dans l'eau et en faire préci- piter l'acide titanique par décomposition en faisant bouil- lir à la pression atmosphérique ou en autoclave à pression supérieure. 



   On obtient ainsi de l'acide titanique extrêmement pur qui, après incandescence à des températures convenables, donne du bioxyde de titane doué de propriétés éminentes: c'est là un produit qui se caractérise par une grande   puret   par une couleur d'un blanc éclatant et surtout par un ex- cellent pouvoir de recouvrement. 



   Après la décomposition du sel double, on obtient une solution d'acide sulfurique et de sulfate alcalin. On peut faire servir cette solution sans autre traitement pour dis- soudre une nouvelle massa attaquée. Etant donné que dans le procédé décrit on ne perd que peu de sulfate alcalin, la quantité principale peut cheminer en cycle continu de la 

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 masse attaquée en passant sur le sel double pour la sépara- tion d'acide titanique et en revenant pour la dissolution d'une nouvelle masse attaquée. 



   On peut également obtenir de l'acide titanique très pur en chauffant aisément à 95 C avec 400 parties en poids de   K2S04   à 92% et avec 2500 parties en poids d'eau, 1000 parties en poids de la matière qui a été obtenue d'une manière connue par le traitement avec de l'ilménite et de l'acide sulfurique et qui contient environ 17% de TiO2 Cette solution saturée à chaud est rapidement séparée du résidu par filtration en un filtre à eau chaude. Le résidu avec lavé/de l'acide sulfurique peu étendu ne contient plus qu'un contingent de 3 à 5% de titane. Lors du refroidisse- ment à une température de O à 5 C. il se sépare de la solu- tion le sel double de titane et de potasse en une quantité qui contient un contingent de 65 à 75% du titane dissous. 



  Le sel est séparé dans une grande mesure à l'entonnoir-fil- tre effilé de l'eau-mère. 



   Par évaporation, on peut encore séparer de l'eau-mère un autre contingent de double sel avec un rende- ment total de TiO2 allant jusqu'à 90%. Le sel contient en- core après passage à l'entonnoir-filtre avec l'eau-mère à l'état adhérent encore environ   1% de   fer, ou même moins, en l'évaluant sur le TiO2 Ce reste de fer peut être éli- miné soit par lavage avec une solution de sulfate de potasse 

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 froide et saturée,, soit par recristallisation en traitant avec de l'acide sulfurique étendu. Suivant l'emploi que l'on envisage, on fait sécher le sel ou on lui applique un traite ment ultérieur pour obtenir de l'acide titanique pur. La solution sulfurique de sulfate de potasse que l'on a sous la main s'emploie pour dissoudre une nouvelle masse de désa- grégation. 



   R e v e n d i cati on s: 
1/ Procédé de dissolution de minerais de titane attaqués d'une manière connue par de l'acide sulfurique, caractérisé en ce que l'on traite avec des sels alcalins ou d'ammonium les minerais de titane qui ont été attaqués lors de la dissolution.

Claims

2/ Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'on utilise du sulfate alcalin ou du sulfate d'ammoniaque.

3/ Procédé suivant les revendications 1 et 2carac- térisé en ce que l'on utilise des sulfates qui forment avec du sulfate de titane un sel double difficilement so-- lubie à froid.

4/ Procédé suivant les revendications 1 à 3, caracté- risé en ce que lors de la dissolution à chaud, on emploie des concentrations telles que la totalité du titane est dissoute et que après séparation de la solution chaude de la gangue non attaquée, il se sépare de la solution à l'état <Desc/Clms Page number 8> cristallin et comme sel double.la majeure partie du titane et du sulfate alcalin ou du sulfate d'ammoniaque..

5/ Procédé de purification des sels obtenus suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ces sels sont complètement libérés des impuretés qui y adhèrent par lavage ou par décantation avec une solution saturée à froid du sul- fate alcalin correspondant.

6/ Procédé d'obtention d'acide titanique très pur,carac- térisé en ce qu'on hydrolyse en solution ou en suspension le sel obtenu suivant les revendications 1 à 4 ou 1 à 5.

7/ Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, pour dissoudre une nouvelle masse attaquée, on emploie la solution obtenue suivant 3 qui contient de l'a- cide sulfurique et le sulfate alcalin correspondant.

8/ Procédé d'obtention d'acide titanique très pur, carac- térisé en ce que l'on chauffe rapidement avec du KSO et de l'eau la matière obtenue par traitement avec de l'ilménite et de l'acide sulfurique et contenant du Tio2, en ce que l'on filtre cette solution, en ce que l'on filtre cette so- lution, en ce qu'on lave le résidu avec de l'acide sulfuri- que et en ce qu'on passe à l'entonnoir-filtre et traite ultérieurement le résidu d'après un procédé connu jusqu'à obtention d'acide titanique très pur.

9/ Les nouveaux produits obtenus suivant les revendica- tions 1 à 8 et leurs applications dans l'industrie.