BE444353A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour épurer l'acide adipique et ses homologues. 



   Les acides adipiques, employés de plus en plus pour la fabrication d'un très grand nombre de produits chimiques diffé- rents, doivent pour certaines applications, par exemple la fa- brication de   superpolyamides,   être particulièrement purs. Cepen- dant des impuretés en quantité non mesurable se manifestent déjà de manière gênante par le fait que les acides adipiques fondus et les produits de conversion qui en sont obtenus prennent une colo- ration foncée; Par simple recristallisation des acides adipiques bruts, notamment des acides adipiques fabriqués par oxydation ca- talytique de cétones cyclo-aliphatiques, opérée dans l'eau, on ne réussit guère à éliminer complètement les impuretés.

   Une recris- tallisation à multiples reprises dans l'eau, qui permet d'attein- dre finalement le but poursuivi, n'est pas économique et détermine nécessairement des pertes d'acide adipique. 



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Or on a trouvé que l'acide adipique et ses homologues peuvent être débarrassés complètement, en une seule opération, des impuretés déterminant la coloration foncée, lorsqu'on les dissout par chauffage sous pression élevée dans de l'acide nitrique contenant de l'eau et qu'on les laisse cristalliser dans la solution ainsi obtenue. 



   L'acide nitrique employé pour la recristallisation peut être notablement étendu, par exemple avoir une concentration de 5 à   15%;   mais on peut aussi employer de l'acide nitrique plus concentré, par exemple à 50 - 60%. On produit les solutions, dans des récipients clos, à des températures supérieures au point d'é- bullition de l'acide nitrique à pression normale, par exemple à des températures de 150 à 200 . 



   Les parties indiquées dans l'exemple ci-après sont des parties en poids. 



  EXEMPLE.- 
On prend 10 parties d'un acide adipique brut obtenu par oxydation catalytique de la cyclohexanone et qui prend une colo- ration brune lorsqu'on le chauffe assez longtemps à 200 , et on les chauffe pendant 2 heures à 170 , dans un récipient clos, avec 10 parties d'acide nitrique à la%. Sans ouvrir le récipient, on laisse refroidir la solution ainsi obtenue et on filtre l'aci- de adipique. On lave l'acide avec une petite quantité d'eau et on le sèche. Le bain de fusion produit à 2000 au moyen de cet acide adipique demeure   incolore.pendant   une longue durée. 



   REVENDICATIONS 
1.- Procédé pour épurer l'acide adipique et ses homologues, caractérisé en ce qu'on dissout   l'acide   adipique ou ses homologues en les chauffant sous pression élevée dans de l'acide nitrique contenant de l'eau et on les laisse cristalliser dans la solution ainsi obtenue. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2.- Procédé pour épurer l'acide adipique et ses homologues, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à l'exemple cité **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.