BE451555A - - Google Patents

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BE451555A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent
    • C09K11/08Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/67Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing refractory metals
    • C09K11/676Aluminates; Silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Tube à décharges électriques à écran fluorescent. 



   L'invention concerne des tubes à décharges électriques à écran fluorescent -et un procédé de préparation de substances servant à ces écrans. Bien qu'il existe des substances pour écrans à fluorescence bleue, parmi lesquelles le tungstate de calcium et le sulfure de zinc activés à l'argent sont les principales, il y a 
 EMI1.1 
 une grande demande pour un écran pamettant de transformer en lumière bleue, avec un rendment élevé, l'énegie des électrons incidents. 



   Un tube à décharges électriques conforme à l'invention comporte un écran fluorescent à substance constituée essentiellanent d'oxyde de magnésium, d'oxyde de   sili ciun   et d'oxyde de titane dont les rapports sont tels que, en molécules-grammes, la quantité   d'oxy-   de de titane rapportée à la somme de la quantité d'oxyde de titane et d'oxyde de silicium, soit comprise entre 0,001 et 0, 40, tandisque le rapport de la quantité d'oxyde de magnésium à la somme de la quantité d'oxyde de silicium et d'oxyde de titane est compris entre 1,4 et 0, 25. 



   La formule générale d'une telle substance peut se mettre 
 EMI1.2 
 sous la forme X g Y Siû2. Z TiQ2. Suivant l'invention les quan- tités des composants de cette substance sont alors choisies comme 
 EMI1.3 
 spécifié ci-dessus àe manière que Z soit compris entre 0,001 et Y+Z 0,40, et que x soi t compri s entre 1,4 et 0, .25. 



   Y+Z La substance mentionnée peut être considérée comme un 
 EMI1.4 
 sili cate-ti tanate combiné de magnésium. on connait déjà une substance fluorescente obtenue par le 
 EMI1.5 
 chauffage à une température déterminée d'un mélange intime d3envi- ron deux parties d'oxyde de magnésium et une partie d'oxyde de titane, substance que l'on peut désigner sous le nom   d'orthotitanate   de magnésium. Lorsqu-'elle est irradiée par une partie du spectre du mercure, cette substance énet une lumière rouge. Elle est donc utili sa- 
 EMI1.6 
 ble dans les tubes à décharges renplî de vapeur de mercure et utilisés de manière à produire avec une intensité suffisante lis parties dèeiminées du spectre pouvant provoquer la fluorescence.

   La lon- gueur   d'onde   de la lumière   rougeoénise   par la substance fluorescente est comprise entre 6800 et 7100 A.. 



   De plus, on connaît déjà des substances constituées par mélange   doxyde   de magnésium et d'oxyde de titane   éventuellenent   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 additionnées d'un pourcentage déterminé d'oxyde de   béryllium.   
 EMI2.1 
 Lorsqu'elle est i rradi éel->2.I' (...'2 la lumière à courte longueur (fonde., cette substance   émet   de la -Lumière rouge dont   la.   longueur d'onde est comprise entre 6800   A   et   7100 .   Dans les d'eux cas, le manga- 
 EMI2.2 
 nè se fait office d'activant.

   on connaît aussi un procédé pour la fabrication dune substance produisant une luminescence jaune, substance composée d'un orthosilicate de magnésium   additionnée   d'un   petit'e   quantité d'oxyde de vanadium. on connaît aussi des orthosilicates de magnésium et   desmétasilicates   de magnésium à luminescence rouge dans lesquels le manganèse fait office d'activant. 



   Comme substance fluorescente bleue, on connaît le méta- 
 EMI2.3 
 silicate de magnésium et de plus, on a observé que le bioxyde de titane présente de la luminescence bleue. Cep end8..Y1t, Inefficacité lumineuse de ces s-abtances luminescentes bleues est très petite. par rapport à, ces substances d-jè, connues, la substance utilisée dans un tube à décharges électriques conforme à. la présente invention présente le grand avantage que la tr?nsfoBnaion de l'énergie des électrons incidents en lumière bleue s'effectue avec 
 EMI2.4 
 un rendement trè élevé. 



   Une substance utilisée dans un tube à décharges conforme à l'invention contient des cristaux mixtes de   sili cate-ti tanate   
 EMI2.5 
 de magnésium dont la structure (clino -elistatite) est la m'ane que celle du m éta.sili cate de magnésiuu à l'état stable. Ce silicate de magnésium n'Émet que faible-llent sous l'effet d'un bombardement électronique. 
 EMI2.6 
 La première colonne du tableau ci- après donne les dis- tances des plans réticulaires calculées à l'aide des angles de diffraction des réflexions obtenues sur des radiogrammes établis suivant la méthode Debye-Scherrer. La substitution d'une partie du silicium par du ti tane ne modifie pas les constantes du réseau; seul-es, les intensités des diverses raies de diffraction, données dans les colonnes 2 à 5 subissent quelques modifications.

   La colonne 2 mentionne l'intensité de diverses raies du métasilicate de ma- 
 EMI2.7 
 gnésium d'après des mesures effectuées par d..3üssen et G. Schusterius, tandis que la colonne 3 donne les résultats dep êriences effectuées par la Dananderesse. La colonne 4 donne l'intensité du silicate-titanate de magnésium dans lequel la quantité de titanate de magnésium est de 10 mol écul es-gram", '38 pour cent; dans la colonne 5, la quantité de ti tanate de magnésium est de 20 molécules-grammes pour cent. Intensités des rai es de diffraction sur de la poudre suivant lesystème Debye-Scherrer. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 



  1 Clinoenstatite 1 1 MgSi03-MgTi03 1 1 MgSi03 - 2 sin z 1 MgSi03- 190$ mal.g. 1 MgTi03 aprb s dl al),rè s 110% moi. 80% diaprés d'apres 80% m.g. 



  1 BUssan i1-es es- Il 2)% m. g. 



  Schusts- sais ef- m.g. 



  Schuste-ls8J.s e:f-, 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> par <SEP> la <SEP> 
<tb> 
 
 EMI3.3 
 D61lan- deresse ###############- Ideresse t 1 -4----- 1 4,97 - m f m 4, 42 tf tf f f 4, 07 If tf f f 4,,0,7 t tf tf f 3e 30 i m m 
 EMI3.4 
 
<tb> 
<tb> 3,18 <SEP> ti <SEP> i <SEP> i
<tb> .2,98 <SEP> i <SEP> ti <SEP> ti <SEP> ti
<tb> 
 
 EMI3.5 
 2, 88 ti ti ti ti , 7 6 tf tf f i 2,54 il' i m 
 EMI3.6 
 
<tb> 
<tb> 2, <SEP> 45 <SEP> i <SEP> ti <SEP> i <SEP> i
<tb> 
 
 EMI3.7 
 2, 21.

   1.1'+ m f f 
 EMI3.8 
 
<tb> 
<tb> 2,12 <SEP> ti <SEP> ti <SEP> i <SEP> i
<tb> 
 
 EMI3.9 
 2 0 2 f+ m f f 
 EMI3.10 
 
<tb> 
<tb> 1,97 <SEP> f <SEP> f <SEP> f <SEP> m
<tb> 1,93 <SEP> f+ <SEP> m <SEP> f <SEP> tf
<tb> 1,86 <SEP> ttf <SEP> tf <SEP> tf <SEP> f
<tb> 1,75 <SEP> f <SEP> f <SEP> f <SEP> f
<tb> 
 
 EMI3.11 
 l, 65 tz f il f f 1,61 ti ti i l, 53 ti i m m 
 EMI3.12 
 
<tb> 
<tb> 1,49 <SEP> m <SEP> m <SEP> m <SEP> m
<tb> 1,47 <SEP> i <SEP> i <SEP> m <SEP> m
<tb> 1,37 <SEP> ti <SEP> ti <SEP> i <SEP> m
<tb> 
 
 EMI3.13 
 1,36 f f 
 EMI3.14 
 
<tb> 
<tb> 1,32 <SEP> tf <SEP> f <SEP> m <SEP> m
<tb> 1,26 <SEP> i <SEP> m <SEP> m <SEP> m
<tb> 
 
 EMI3.15 
 f - faible tf = très faible- m = moyen ti = très intense i intense   ttf =   très, trè faible. 



   Dans un tube à décharges conforme à !-invention, on utilise 
 EMI3.16 
 de préférence, une substance liMinescente dont le rapport Z est Y+Z 
 EMI3.17 
 compris s entre 0,5 et G,30 tandis s que le rapport x est compri s 
Y+Z entre 1,0 et   0,8.   Les substances de cette composition transforment 
 EMI3.18 
 1 énrgi e é1 ectroni que en lumière avec l'e rendement 1 e plus élevé. 



   La description du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment   l'invention   peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du 
 EMI3.19 
 texte fai sant, bi-en ent'endu, partie de l'invention. 



  Le dessin donne l'a 3'épartition spectrale de la lunière 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 émise pour une substance dont le rapport X : X : Z est égal à 100   75 :   25. 



   Pour un écran à utiliser dans un tube conforme à l'invention, la substance fluorescente bleue peut cependant   'être   mélangée à d'autres substances luminescentes qui émettent dans une   au-   
 EMI4.1 
 tre p ortie du spectre, par exemple de la lumière rouge. 



  Dans un procédé ne fabricatàion, procédé oui fait aussi partie ce la présente invention, on chauffe, dans un milieu non-rchictair, un mélange d'oxyde de magnésium d'onde de silicium et d'oxyde de titane ou de combinaisons dont le chauffage peut produitre ces oxydes. De préférence, on chauffe dans une atmo sphère oxociante, de l'air ou de l'oxygène par exErrl,)le. La tenp érature de chau.f-   fa.ge   peut se trouver soit au-dessus soit au-dessous du point de fusion ae la substance luminescente. 



   C' est ainsi que l'on   obtient   un excellent produit en 
 EMI4.2 
 chauffant 100 molécules-grammes de 11gO.90 molécuLes-grammes de Si02 et 10 molécules-gratimes de TiO, à une température de 1550  envi- ron, dans une atmosphère d'oxygène ou dans l'air. 



   Pour l'addition de bioxyde de silicium on utilise de préférence de l'éther composé de silicate d'éthyledissous dans   l'al-   cool. 



   Les neux exemples ci-dessous d'un procédé de fabrication conforme à l'invention   feront mieux   comprendre la préparation des 
 EMI4.3 
 substances floo rescer, L3S. 



  EX8nDl e d' exécu tion 1. 



   Une solution de 50 g de MgO dans l'acide acétique dilué est mélangée à 50, 6   c@@@   d'une solution d'hydrate de titane pur dans l'acide chlorhydrique (teneur 65,3 g d'oxyde de titane par li- 
 EMI4.4 
 tre) et à 42, 3 cas3 d'une solution de silicate d'éthyle dans l' a1- cool (teneur 141,8 g de   siliciun   par litre). Ce mélange est décanté dans l'ammoniaque, le mélange de réaction obtenu est évaporé à siccité au bain marie et la substance sèche ainsi obtenue est chauffée pendant quelques heures à 500 C dans l'air. Ensuite, la. substance est encore chauffée pendant quelques heures dans l'oxygène   à.   une 
 EMI4.5 
 température de 13500 environ. xeï 1 e d' exéQ1Lll. 



  Une soluti l1: colloïdale de 1 gramme de bioxyde de titane pur, icaicfieneìt précipité dans l'acide acétique cristallisable est mélangée à une solution de 5 g de MgO dans l'acide acéti que 
 EMI4.6 
 dilué et à 47,6 con5 ù'une solution de silicate d'éthyle dans l'a¯- cool (teneur   141,8 g   d'oxyde de   sili ci un   par litre). Ce mélange est décantédans   l'ammoniaque,   et vaporisé  à   siccité au bain marier   pendant quelques heures le produit sec est chauffé à la température de 500 C dans l'air. Le produit ainsi obtenu est encore chauffé   pendant quelques heures à 1350 C environ dans l'air.

Claims (1)

  1. RESUME ----------- 1.- Tube à. décharges électriques à écran fluorescent ca- ractéri sé par le fait que les substances constituant l'écran sent essentiellement composées d'oxyde de magnésium, d'oxyde de silicium et d'oxyde de titane dont les rapports sont tels s aue, en molécules- grammes, la quantité d'oxyde de titane rapportée à la somme de la quantité d'oxyde de titane et d'oxyde de silicium soit comprise entre 0,001 et 0, 40, tandis s que le e rappo rt de l'onde de magné@ium <Desc/Clms Page number 5> à la somme de la quantité d'oxyde de silicium et d'oxyde de titane soit compriss entre 1,4 -et 0, 25, ce tube à décharges pouvait présenter, en outre, les particularités suivantes, prises séparément ou en combi- nai son:
    a.- la substance de l'écran fluorescent est constituée de manière que, en molécules-grammes, le rapport de la quantité d'oxy- de de titane à la somme de la quantité d'oxyde de silicium et d'oxy- de de titane soit comprisentre 0, 0 5 et 0, 30 et que 1 e rapport de la quantité d'oxyde de magnésium à la somme de la quantité d'oxyde de si- licium et d'oxyde de titane soit comprisentre 1,0 et 1,8; b.- la substance -fluorescente de l'écran comporte 100 molé- cules-grammes d'oxyde de magnésium pour 100 molécules-grammes d'oxyde de silicium et pour 10- molécules-grammes d'oxyde de titane.
    2.- Procédé de préparation d'une substance luminescente à utili ser sur un écrand'un tube à décharges tel que spécifié ci-dessus caractérisé par le fait qu'un mélange d'oxyde de magnésium, d'oxyde de silicium et d'oxyde de titane ou de substances dont le chauffage fournit ces oxydes est chauffépendant plusieurs heures dans un mi- lieu non-réducteur, ce procédé pouvant présenter en outre les parti- cularités suivantes, prises séparément ou en combinaison: a.- le mélangeest chaufféà une température légèrement inférieure au point de 'fusion de la substance luminescente dans une atmosphère oxydante, par exemple dans l'air ou dans l'oxygène;
    b. le mélange est chauffé pendant plusieurs heures à une température supérieure au point de fusion de la substance lumines- cente dans une atmosphère oxydante, par exemple de l'air ou de l'oxy- gène; c. l'oxyde de silicium est obtenu en partant d'éther com- biné de silicate d'éthyle dissous dans l'alcool.
    Monsieur le Directeur-Générale Nous référant à la. demande de brevet introduite le 20 Juillet 1943 au nom de notre commettante la Société dite: N.V.PHILIPS' GLOEILAMP ENFABRIEKEN, ayant pour objet: nTube à décharges électriques à écran fluorescent" nous avons l'honneur de vous signaler que dans le mémoire descriptif déposé à l'appui de cette demande de brevet la formule " d = --------- " devrait 2 sin Ú être remplacée p.ar la formule "d = - - - en haut et à 2 sin Ú gauche de la page 3.
    NO us vous prions de bien vouloir faire annexer la présente lettre rectificative au dossier de la demande de brevet pour valoir comme de droit et pour qu'une copie en soit jointe à toute copie du brevet qui sera délivrée.
    Veuillez agréer, Monsieur le Directeur-Général, l'assurance de notre très haute considération.
BE451555D BE451555A (fr)

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