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" Procédé pour extraire, au moyen de solvants, à partir d'é- mulsions, boues, déchets, palpes, mélanges, semences et fruits du sol, et de mixtures solides à base d'eau, des produits techniquement utilisables ".
L'invention concerne un procédé perfectionné pour extraire par des solvants, à partir d'émulsions, boues, déchets, pulpes, mélanges, semences et fruits du sol et de mixtures soli- des à base d'eau, des produits ayant de la valeur du point de vue technique .
La méthode, habituellement employée pour extraire des cires, graisses, huiles et autres composés organiques à partir des corps liquides et solides ci-dessus énumérés , consiste d'abord à déshydrater, la masse, 'si chest nécessaire, par un ou plusieurs des procédés tels que précipitation, sédimenta- tion, filtration ou séchage, puis à transférer la matière soli- de à une installation extractrioe où les produits ayant de la
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valeur sont dissous par des solvants volatils, solution d'où ils sont ensuite récupérés par distillation. Le produit extrait (fréquement un déchet) doit alors être 'enlevé de l'extracteur (habituellement par travail manuel) afin de préparer dela place pour la charge suivante .
Le procédé constitue donc une tache en plus et entraîne un labeur considérable .
Il a été trouvé que si le solvant est constitué en tout ou partie par un ou plusieurs composés polaires, les particu- les grasses ou cireuses, ou d'autres substances, peuvent être extraites directement d'une masse aqueuse'(cela sans déshydrata- tion) par une méthode similaire aux procédés connus pour l'extrac- tion "liquide liquide " où les émulsions, boues, etc... sont traitées comme un liquide. Les méthodes actuelles d'extraction "liquide liquide " consistent presque entièrement à dissoudre un ou plusieurs constituants d'un mélange liquide ou solution, c'est--dire elles partent d'un mélange à phase unique .
Cette nouvelle invention traite d'une méthode pour dissoudre des constituants d'un mélange à deux ou plusieurs phases, par exemple d'un liquide contenant des solides en suspension, ou des solides ou liquides émulsionnés , Si'le solvant est capable de dissoudre tout agent émulsionnant présent, aussi bien qu'il l'est de dissoudre la substance émulsionnée, son efficacité sera plus grande . Bien entendu, il est nécessaire au préalable, si leprocédé doit 'être exécuté en cycle continu, que la masse à traiter se trouve ou soit amenée dans un état dans lequel elle puisse être pompée de faon continue à travers l'installation adéquate désignée pour son traitement.
Parmi les solvants polaires qu'on utilise fréquemment figurent les alcools amyliques, les alcools normaux et isobu- tyliques et le fusol. Les propriétés qui les rendent aptes à cet usage sont les suivantes .
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1 ) Ce sont de bons solvants pour huiles, graisses,ci- res, savons et autres substances organiques ;
2 ) ils sont suffisamment insolubles dans l'eau pour permettre la séparation d'une large part du solvant après agitation ;
3 ) ils se volatilisent aisément, surtout avec la vapeur, en sorte qu'ils peuvent être séparés de l'extrait par distilla- tion, avec facilité de récupération de la portion dissoute dans le produit raffiné ;
4 ) ils sont relativement .bon marché et on peut les obtenir partout,
D'autres solvants polaires,,par exemple le cyclohexanol, peuvent aussi 'être employés et leur récupération peut se faire par des moyens'autres que la distillation, par exemple :
1 ) par un changement d'état du solvant, de la substance extraite ou du produit raffiné, changement provoqué par des agents physiques, ou, 2 ) par relargage avec une autre substan - ce, ou, 3 ) par l'emploi d'un solvant sélectif secondaire.
Si le solvant a dissous plus qu'une substance, une sépa- ration peut être effectuée par des moyens adéquats avant ou après l'enlèvement du solvant.
'Quant à l'appareil extracteur, il peut être nécessaire de combiner et de faire fonctionner l'installation et de mainte- nir les proportions de solvant par rapport à l'émulsion, aux boues, ou autres mixtures solido-liquides, dans des conditions' permettant d'éviter toutes confusions ou émulsions difficiles' à séparer.
Pour que l'invention soit bien comprise, elle sera décrite en détail avec référence, premièrement à l'extraction et la récupération de la graisse de laine, des savons et autres agent's de lavage utilisés par les laveurs de laine., des liquides rési- duaires et avec réemploi d'une liqueur clarifiée; et deuxièmemént à l'extraction et la récupération de l'huile de ricin, à partir
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des graines de ricin.
La fig. 1 des dessins annexés se rapporte à la première de ces descriptions et la fig. 2 à celle relative à l'huile de ricin, Mais le procédé n'est pas limité à cas applications.
Dans l'extraction et la récupération de la graisse de la laine, du savon, et autres agents détergents provenant des lavoirs de laines, la liqueur sortant de la machine à laver, et contenant du suint et des impuretés émulsionnées avec du savon et de l'alcali , ainsi quedu sable en suspen- sion, traverse une claie ou tamis 2 pour arriver à la cuve de sédimentation 3 où elle se débarrasse du sable et impuretés analogues qui pourraient obstruer l'installation (à moins que l'installation ne soit agencée pour éviter cet inconvénient et que la liqueur soit maintenue continuellement en mouve- ment). Depuis la claie 2, les fibres de laine passent , une plateforme à fibres 4.
Le sable provenant de la cuve 3 est lavé dans un réci- pient 5 pour le débarrasser de la graisse ou autres substances adhérentes ; de ce récipient 5 les produits à laver se rendent par le conduit 6 au conduit principal 7, entre la cuve 3 et une cuve mélangeuse 8 ou autre cuve de contact, Là, ils sont, pendant quelques minutes, et à une température suffisante, mé- langés à du fusol ou de l'alcool butylique (butanol) ,la proportion de ces derniers étant d'environ 5 %; le fusol ou le butanol sont fournis par un réservoir 9 communiquant par le conduit 10 avec la cuve 8.
Il n'est pas essentiel d'effectuer le mélange à bas pourcentage qui se fait dans la cuve 8, mais ce prétraitement a pour effet de briser l'émulsion et de rendre plus aptes à l'extraction la graisse et le savon dans l'extracteur vers lequel coule maintenant le produit mixte . Dans cet extracteur, le produit est extrait, de préférence d'après les méthodes à contre-courant à contact multiple, avec une ample quantité
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de fusol ou butanol, ces derniers liquides étant maintenus dans une proportion d'au moins deux parties en volume pour une partie du liquide aqueux, Le liquide aqueux (plus les solides qui y sont suspendus) constitue'la "phase dispersée".
Le dispositif extracteur peut affecter la forme de cuves alternativement mélangeuse et à sédimentation, mais, de préférence, comme représenté sur la fig.1@, il consiste en une colonne d'extraction 12, de forme ramassée ou autre, la oést établi un contre-courant entra/liqueur en traitement et le fusol ou butanol, la température des liquides dans la colonne d'extraction étant d'environ 55 C. Le fusol ou le butanol coulent du réservoir 9 vers la colonned'extraction en passant par le tuyau 13.
,La liqueurextraite, c'est-à-dire le produit raffiné, se rend ensuite par le conduit 14 à un alambic 15 où le fu- sol (ou le butanol) est enlevé par de la vapeur admise en 16; après condensation et séparation d'avec l'eau condensée qui retourne au dispositif de distillation pour la récupération du fusol dissous dans cette eau, le fusol est ramené au ré- servoir 9 pour-être réutilisé dans le processus.
La liqueur extraite peut, par le conduit 18, 'êtrera- menée à la machine à laver pour servir à un nouveau dégrais- sage'de laine ; sa valeur -pour cet usage dépendra principale- ment de son alcalinité et de sa faible teneur en savon, et cette valeur peut être rehaussée par traitement destiné à la débarrasser des solides avant ou après avoir été libérée du solvant. Ce traitement peut être effectué sous forme de sédimentation, aidée si on le désire par addition de réactifs précipitants tels que sels de métaux lourds ou alcalino- terreux., chaux et bentonite, soit seuls, soit en combinaison mais en quantités soigneusement réglées.
La liqueur clarifiée peut ensuite être ramenée à la laveuse, ou déversée dans des cours d'eau, égouts, etc.. mais une partie peut, par l'intermédiaire du conduit 17, être transférée à la cuve laveuse de sable 5 où elle est utilisée pour débarrasser la
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graisse et le savon du sable et autres matières solides tombés de la liqueur de dégraissage.
L'extrait (c'est-à-dire la solution de graisse et savons dans le fusol ou le butanol), à mesure qu'il devient suffisamment concentré dans la colonne 14, est amené par pompage au moyen du conduit 20 à une seconde colonne d'ex- traction 21, où il est lavé à l'eau chaude; passant à la colonne par le conduit 22 qui vient du bac 23, l'eau contient de préférence de petites quantités de soude caustique et d'un agent tampon alcalin (par exemple du phosphate trisodi- que) en solution que le tuyau 22 amène du réservoir 24.
Le liquide aqueux est encore maintenu en phase dispersée et dans l'extracteur il n'y a pas plus que la moitié du volume de fusol,
Le liquide aqueux, contenant à présent les savons ou autres agents détergents, ou au moins une proportion substan- tielle de ces produits, passe par le conduit 26 pour se rendre à l'alambic 27 où,il est dépouillé du fusol et de la solution de savon obtenue; puis, passant par le tuyau 28, il peut être utilisé dans la laveuse ou de toute autre ma- nière.
La solution de fusol ou de butanol, chargée de graisse, est amenée par le conduit 30 dans un alambic continu 51 où le solvant est enlevé par distillation et où l'on obtient de la graisse de laine technique ou brute qui quitte l'alamu bec par le tuyau 32.
Pour appliquer l'invention à l'extraction de l'huile de ricin à partir des graines ou de tourteaux de ricin, on peut employer une installation comme celle représentée sur la fig. 2. Les matières finement broyées, sont mélangées avec suffisamment d'eau pour permettre leur pompage ou leur écoulement à travers l'appareillage et pour entrer dans la cuve mélangeuse 40 en passant par le conduit 41. Un petit pourcentage de fusol ou de butanol venant de la cuve 42 traverse le conduit 43 pour aller à la cuve mélangeuse 40 d'où
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le produit résultant passe dans le conduit 44.
Ce produit arrive ainsi à une colonne d'extraction 45 à contre-courant, le courant principal de fusol ou de butanol se rendant à cette colonne par le tmyau 46 et le mélange d'eau et de matièreso- lide étant traité comme s'il constituait une simple phase liquide. Ce mélange de solide et d'eau coulant à travers le conduit,47 est alors, dans l'alambic 48, débarrassé de son solvant, la pulpe de graines extraite s'écoulant par le con- duit 49. L'extrait (c'est-à-dire la solution de fusol ou de butanol contenant de ,l'huile de ricin) quitte la colonne 45 par le conduit 50, passe à un alambic 51 où le solvant est en- levé¯par distillation et l'huile de ricin résiduelle s'en va par le conduit 52.
Beaucoup d'autres matières peuvent 'êtretraitées de façon analogue pour séparer la substance extractible , Bien des tentatives ont été faites pour rendre continues les ex- tractions de matières solide-liquides et la présente inven- tion en effet aboutit à ce résultat en mettant le solide en suspension dans le liquide et en traitant le mélange à l'aide de solvants polaires comme cela se fait dans les extractions continues de "liquide de liquide " ,Comme exemples concrets de la méthode préconisée on peut citer les suivants :
Exemple 1.
Une certaine quantité de liqueur de lavage contenant des corps gras fut laissée au repos pendant un petit laps de temps pour enlever des solides, tels que du sable, se déposant aisément, puis on la mélangea avec 4 % par volume de fusol..
Ensuite on la soumit,à environ 55 C,, à une extraction "liqui- de de, liquide" à deux phases; dans la première phase elle fut divisée en quatre parts qui furent successivement agitées avec environ deux fois le volume de fusol qui avait été utilisé auparavant dans le même but, et qui, par conséquent, retenait à encore une solution/environ 10 % de corps et de savon,
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Dans la seconde phase, la liqueur fut agitée en quatre parts avec environ deux fois le volume de fusol frais et les portions aqueuses furent séparées du fusol et réunies à nou- veau. L'analyse montra alors qu'il ne restait plus de 0,01% de graisse et 0,01 % de savon, ce qui prouve que virtuellement tous ces constituants ont été dissous par le fusol.
Exemple II.
Une colonne d'extraction de liquide-liquide contenant des anneaux Raschig, de 1,27 cm x 1,27 cm , et d'une hauteur de 60 cm environ fut remplie de fusol et maintenue à une tem- pérature d'environ 50 C.; on fit dégoutter, depuis le haut de la colonne jusqu'au fond, une certaine quantité de liqueur grasse de lavage. Les analyses montrèrent que même avec une colonne aussi courte, la liqueur de lavage avait extrait envi- ron 60 % de la graisse; puis d'autres expériences firent voir que toute la graisse pouvait être extraite, en faisant passer la liqueur plusieurs fois, ce qui indique qu'une colonne plusieurs fois plus haute produirait le même effet si la li- queur n'effectuait qu'un seul passage à travers l'huile.
Exemple III,
Une certaine quantité deliqueur de lavage grasse, dé- barassée du sable, et à la température de 43 C., fut versée- en filet constant à travers une cuve mélangeuse dans laquelle elle fut additionnée de 4 % de fusol, puis versée à travers un réc pient à sédimentation bien doublé, pourvu d'un sommet et d'un fond coniques.
Après stabilisation des conditions de température , on soutira par un ajutage central du récipient (sur le côté opposé à l'entrée) une quantité considérable de liqueur clarifée qu'on débarrassa du fusol qu'elle conte- nait en dissolution en la faisant descendre, dans une colonne de distillation, en contre-courant avec de la vapeur, Cette liqueur s'avéra comme possédant un pouvoir détergent considé- rable dû à sa teneur en suint et savon et à son alcalinité,ce qui la rendit apte à être utilisée pour le lavage de la laine,
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Du sommet et du fond coniques du récipient de sédimenta- tion on retira une écume et une boue de'matière floculente en suspension dans la liqueur;
on mélangea l'écume et la boue et on soumit cette mixture, à une température d'environ 55 C. dans des récipients pourvus d'agitateurs, à une extraction à trois phases avec une plus grande proportion de fusol.
Dans chaque récipient lefusol fut maintenu à un volume à peu près double de celui de la suspension aqueuse et on laissa l'huile couler de récipient en récipient, après chaque dépôt qui suivait un brassage, dans une direction en contre-courant du flux de la suspension aqueuse, mais avec restriction de la quantité, de telle sorte qu'il se forma une concentration de 20 % de corps solides dissous (principalement de la graisse; et du savon) dans l'huile que contenait le pre- mier récipient vers lequel la suspension aqueuse était entrée et d'où l'huile s'écoulait après avoir traversé tous les trois récipients.
Dans ces conditions on constata que 98 % de graisse étaient extraits du mélange de mousse et de boue, et 94 % de savon,
La solution extraite fut agitée à 55 C. aeec la moitié de son volume .d'eau contenant un peu de soude caustique proportionnée aux acides organiques présents, et contenant aussi 0,02 % de phosphate trisodique (cristallin).
Il fut constaté que deux extractions de ce genre formaient des couches aqueuses dans lesquelles était concentrée une proportion substantielle de sa- von et qu'en enlevant le fusol par distillation avec la va- peur, on obtenait une solution blanche,savonneuse, à grand pouvoir moussant et détergent, se prêtant au lavage de la lai- ne La solution de fusol@, lavée à l'eau, lors de l'enlèvement du fusol, a donné une graisse technique de laine, d'acidité légère, et équivalente à 3 % d'acides gras.libres.
Exemple IV,.
Une certaine quantité de graines de ricin furent débarras-
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sées de leurs cosses et pales et la graine, finement pulvé- risée, fut mélangée avec de l'eau pour former une crème très peu épaisse qu'on soumit à des extractions successives avec de l'alcool butylique normal. Le butanol extrait fut distillé'à la vapeur et on obtient de l'huile de ricin.
L'analyse de cette pulpe résiduelle de graines prouva que 98% de l'huile avaient été extraits par le butanol.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour extraire à partir d'émulsions, boues, déchets, pulpes, mélanges, graines et fruits du sol, et de mixtures solides contenant de l'eau, des produits ayant de la valeur du point de vue technique, ce procédé consistant à soumettre la mixture multi-phase, traitée comme s'il s'agissait d'une phase liquide simple, à une extraction par solvant au moyen d'un liquide au moins partiellement immis- cible avec de l'eau et constitué au moins partiellement par un ou des composés polaires et capable de dissoudre les pro- duits précieux sous le rapport technique, puis à séparer du solvant les produits extraits.
2. Procédé comme spécifié en 1, dans lequel le sol- vant est volatil et est récupéré par distillation.
3. Procédé comme spécifié dans le paragraphe 1 ou 3 consistant à ajouter à la mixture multi-phase, traitée comme s'il s'agissait d'une phase liquide simple, un faible pourcen- tage du solvant puis à soumettre ce mélange à l'action d'un plus haut pourcentage du solvant.
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