<Desc/Clms Page number 1>
"Procédé pour l'extraction de la graisse de laine et du savon contenus dans les liquides résiduels des lavages de laines, et procédé pour la purification de ces liquides en vue de leur réemploi ".
L'invention concerne un procédé pour l'extraction de la graisse de laine ou d'autre matière grasse, ainsi que du savon, à partir des eaux de lavage, liqueurs et autres résidus provenant des lavoirs de laine, et elle se rapporte aussi à la purification de ces liqueurs en vue de leur réemploi.
Avant de déverser dans les égouts, coursd'eau, etc.. les liquides résiduels provenant des lavoirs ou peignages de laines et contenant des corps gras, huiles, savons, impuretés, etc.,, il est désirable et souvent nécessaire d'éliminer de ces liquides les matières en question, d'abord en raison de la valeur qui s'attache à certains de ces produits, puis,, en second lieu, afin de parer aux inconvénients inhérents à l'em- ploi de ces liquides -d'écoulement. Dans bien des cas aussi il est bon de réutiliser les liqueurs après une épuration au ;
<Desc/Clms Page number 2>
moins partielle, et de récupérer quelque agent émulsionnant qui sert dans l'industrie.
Dans la présente description le terme "savon" comprend les détergents synthétiques qui produisent un effet similaire à celui du savon.
Les liqueurs susmentionnées créent des problèmes diffici- les dans la séparation des savons et matières grasses, tant à cause de la ténacité des émulsions qu'en raison des impuretés et matières organiques en suspension.
Pour s'en tenir particulièrement aux liqueurs de lavoirs de laines, il y a quatre méthodes principales qui ont été ap- pliquées sur une échelle pratique ; les deux méthodes purement physiques de centrifugation et de flottation de la mousse ou écume et,les méthodes chimico-physiques de dissociation ou cracking par acides et de précipitation à la chaux, avec extraction subséquente du solvant.
Les deux premières méthodes permettent rarement de récupérer plus que 30 % de la graisseenlevée de la laine à l'origine par lavage, et les liqueurs, après l'opération,n'ont donc plus qu'une valeur légère pour leur réemploi dans le lavage.
La méthode au cracking acide, dans laquelle les liqueurs sont traitées par l'acide sulfurique, se traduit par la perte d'une certaine quantité de la graisse émulsionnée dans la liqueur acidifiée qui est enlevée du magma ( saletés préci- pitées et graisse); cette graisse, quand elle est filtrée à chaud au filtre-presse, abandonne de son tout une certaine quantité qui s'en va avec le filtrat ou coule sur le gâteau ou tourteau:
mais une grande partie de la graisse demeure dans celui-ci et ne peut en être extraite que par des solvants volatils, et cela généralement après le séchage, Ce mode opératoire produit une graisse contenant moins d'acide gras supérieur, et comme c'est une matière solide, il faut la trans- porter d'une pièce de l'installation à une autre, en sorte que
<Desc/Clms Page number 3>
le procédé nécessite beaucoup de travail manuel ou des appareils onéreux.
La quatrième méthode 'de précipitation par des composés du calcium ou autres donnant lieu à des savons métalliques, avec filtration subséquente, séchage du tourteau ou gâteau et extraction, présente habituellement de graves difficultés dans l'achèvement de la précipitation et dans le degré de filtration, à moins d'employer des quantités non économiques de précipitants; ainsi les savons métalliques, si on les ex- trait avec la graisse, doivent être séparés et reconvertis en savons sodiques; de même il est nécessaire de recourir à un traitement spécial de la liqueur du filtrat avant de pouvoir la réemployer dans le lavage. Des difficultés analogues surgissent dans le traitement d'autres.résidus, liqueurs ou déchets contenant des matières grasses en suspension.
On voit donc que les méthodes connues pour la récupéra- tion, avec grand rendement, des produits envisagés sont oné- reuses, en raison du coût des réactifs et à cause du travail occasionné par la filtration et par le transport aller et retour des solides vers le séchoir et l'extracteur.
La présente invention a entre autres pour objet un procédé de traitement qui permet de parer à ces désavantages. -
Il a été trouvé que les graisses.et savons, respective- ment émulsionnés et dissous dans des liquides d'écoulement qui proviennent des lavoirs de laine, peuvent être extraits par agitation avec environ deux fois le volume d'un solvant consti- tué totalement ou partiellement par un ou plusieurs composés polaires-et dans lequel le savon et la graisse sont solubles.
On a découvert que des émulsions du type susmentionné peu- vent 'être extraites, pour leurs contenus précieux tels que graisse et savon, par agitation avec un solvant polaire qui, au moins partiellement immiscible avec de l'eau, est de nature à dissoudre la matière grasse et l'agent émulsionnant; on a trouvé également qu'au moins une proportion substantielle de
<Desc/Clms Page number 4>
logent émulsionnant peut être récupérée en lavant avec de l'eau la couche séparée de solvant, après quoi la matière grasse peut être récupérée par distillation ou par d'autres méthodes. L'émulsion et le solvant dans l'installation d'ex- traction et de lavage doivent être maintenus dans des propor- tions telles que l'on puisse éviter la formation d'engorgements ou d'émulsions tenaces et que l'installation fonctionne dans le mêmebut.
Le procédé de récupération et l'agent émulsionnant peuvent subir des modifications dictées par des besoins spé- ciaux; ainsi à la solution extraite on peut ajouter un autre produit, par exemple une fraction de pétrole, pour diminuer la solubilité de l'agent émulsionnant et favoriser son extrac- tion par l'eau; ou bien le solvant polaire peut être enlevé avant que l'agent émulsionnant soit séparé de la graisse,etc..
Ces découvertes permettent d'extraire les matières grasses de la liqueur par des méthodes analogues aux procédés d'extrac- tion de "liquide-liquide" qui sont connus, et cela en traitant la liqueur à multi-phase contenant des matières grasses et des solides émulsionnés ou en suspension comme s'il s'agissait d'une phase à liquide unique .
De cette manière on supprime les processus incommodes et onéreux tels que précipitation, filtration, séchage et ex- traction "liquide-solide" et le travail peut se faire de façon continue . La solution de savon, ou d'autre agent émulsionnant obtenue en lavant avec de l'eau la couche de solvant, peut, après enlèvement de tout solvant dissous qu'elle est suscepti- ble de contenir, être réutilisée dans la branche industrielle d'où elle émane, ou bien encore elle peut avantageusement servir à d'autres fins. Si on le désire, la liqueur extraite peut aus- si, après élimination du solvant dissous, resservir par ailleurs avant ou après sédimentation ou autre séparation des solides, dans le cas où l'on envisagerait un but spécial.
Une autre mé-
<Desc/Clms Page number 5>
thode d'obtention d'une liqueur clarifiée en vue d'un réem- ploi sera décrite plus loin.
Parmi les solvants polaires fréquemment employés figu- rent les alcools amyliques, les alcools normaux et isobuty- liques et le fusol , Les propriétés qui les rendent propres à ces applications sont les suivantes : 1 ce sont de bons solvants pour huiles, corps gras, savons et autres substances organiques; 2 , ils sont suffisamment insolubles dans l'eau pour permettre la séparation, après agitation, d'une forte proportion du solvant; 3 , ils se volatilisent facilement, surtout avec la vapeur, de sorte qu'ils peuvent être distillés à partir de l'extrait et la portion dissoute dans le produit raffiné est également récupérable avec facilité ; 4 , ils sont relativement bon marché et il est facile de se les procurer .
On peut employer d'autres solvants polaires, par exemple le cyclohexanol dont la récupération peut se faire par des moyens autres que la distillation, par exemple :1 , par un changement d'état du solvant, de la substance extraite ou raffinée, changement provoqué à l'aide de moyens physiques; 2 , par relargage avec une autre substance; 50, par l'emploi d'un solvant sélectif secondaire .
Pour que l'invention soit clairement comprise, elle sera décrite comme se rapportant plus spécialement à l'extraction et la récupération de la graisse de la laine, du savon ou autre agent de lavage provenant des liquides résiduaires des lavoirs du laine, avec réutilisation de la liqueur clarifiée; mais il est entendu que l'invention n'est pas limitée à - l'exemple du aux détails donnés ci-dessous.
La description est faite avec référence au dessin ci-annexé qui montre schématique- ment un diagramme de l'appareil employé,
Dans l'extraction et la récupération de la graisse de laine, du savon ou autre agent de nettoyage que contiennent les eaux résiduelles des lavoirs de laines, le liquide qui s'é-
<Desc/Clms Page number 6>
coule de la maphine à laver la laine renferme de la graisse de laine et des impuretés émulsionnées avec du savon et de l'alcali, et aussi du sable en suspension. Ces eaux résiduel- les passent sur un écran ou tamis 2 pour arriver au bassin de sédimentation 3, afin d'enlever le sable et matières analo- gues qui pourraient obstruer l'appareil (à moins que ce der- nier ne soit combiné pour éviter cet ennui et que la liqueur ne soit maintenue constamment en mouvement).
Les fibres de lai- ne, depuis le tamis 2, sont passées sur une plate-forme 4.
Le sable venant du bassin de sédimentation 3 est lavé dans une cuve 5 pour enlever la graisse ou autres Substances anhérentes; les produits du lavage de cette cuve 5 passent alors par le conduit 6 au tuyau principal 7 entre le bassin 3 et une cuve mélangeuse 8 ou autre dispositif de contact où le liquide est mélangé intimement pendant quelques minutes et à une température suffisante, avec du fusol ou de l'alcool buty- lique normal (butanol) ; ce mélange contient jusqu'à environ 5% de ces derniers produits , lesquels sont fournis par un conduit 10 allant de la cuve 9 au mélangeur 8.
Ce n'est pas essentiel que le mélange qui sefait dans le récipient 8 soit effectué à faible pourcentage, mais ce traitement préalable a pour effet de dissocier l'émulsion et de rendre la graisse et le savon plus facilement extractibles dans l'élément d'extraction'de "liquide-liquide" dans lequel le mélange se rend maintenant et où se fait l'extraction.
Celle-ci est effectuée de préférence par les méthodes à contact multiple par contre-courant, avec une plus grande quantité de fusol ou de butanol, ces derniers liquides étant maintenus dans la proportion d'au moins 2 parties en volume pour une partie du liquide aqueux. Le liquide aqueux (plus les solides qu'il tient en suspension) constitue ce qu'on appelle la "phase dispersée".
L'installation pour l'extraction peut affecter la forme de cuves mélangeuses et de sédimentation alternées ; mais de préférence, comme on le voit sur le dessin, l'installation
<Desc/Clms Page number 7>
comprend une colonne d'extraction 12, de forme fermée ou autre dans laquelle existe un contre-courant entre le liquide à traiter et le fusol ou butanol, la température préférée des liquides dans cette colonne d'extraction étant de 55 C envi- ron, Le fusol (ou le butanol) arrive à la colonne 12 par le conduit 13 venant du réservoir 9.
La liqueur extraite, c'est-à-dire le raffinat, passe ensuite par le conduit 14 pour se rendre à l'alambic continu 15 où le fusol (ou le butanol) est divisé par la vapeur admi- se en 16 ; lefusol récupéré, après condensation et séparation d'avec l'eau condensée ramenée à l'alambic pour la récupéra- tion de fusol qui y est dissous, est lui-même ramené au réser- voir 9 pour resservir dans l'opération.
Par le conduit 18 la liqueur extraite peut faire retour à la machine à laver pour servir à nouveau au lavage de laine.
Sa valeur, à cet effet, dépend principalement de son alcalini- té et de sa faible teneur en savon;, mais cette valeur peut *être rehaussée par un traitement qui consiste à enlever les matières solides avant ou après en avoir retiré le solvant.
Un traitement de ce genre peut consister en une sorte de sédimentation, secondée, si on le désire,, par l'addition de réactifs précipitants, tels que sels de métaux alcalino- terreux ou métaux lourds, chaux et bentonite, employés seuls ou en combinaison mais en quantités soigneusement calculées.
La liqueur clarifiée peut alors être ramenée au lavoir ou dé- versée dans les cours d'eau,égouts, etc.. Mais une partie peut aussi être transférée par le tube 17 au bassin laveur de sable 5 où elle est employée pour enlever par lavage le sable, de la graisse et du savon, ainsi que d'autres solides déposés par le liquide de lavage.
L'extrait (c'èst-à-dire la solution de graisse et de sa- von dans le fusol ou le butanol), à mesure qu'il devient suf- fisamment concentré dans la colonne 12, s'écoule ou est pompé à travers le conduit 20 vers une seconde colonne d'extraction 21 il
<Desc/Clms Page number 8>
où il est lavé à l'eau chaude; passant à la colonne par le tube 22 venant du bac 23, l'eau contient de préférence de petites quantités de soude caustique et d'un agent tampon alcalin (par exemple du phosphate trisodique) en solutcr que le tuyau 22 amène du réservoir 24. Le liquide aqueux est encore maintenu en phase diapersée et l'extracteur ne renferme en fusol pas plus que la moitié de son volume.
Le liquide aqueux, contenant à présent les savons ou autres détergents ou au moins une proportion substantielle de ces produits, passe par un tuyau 26 pour se rendre à l'a- lambic 27 afin de s'y dépouiller du fusol et de la solution savonneuse obtenue ; puis, conduit par le tuyau 28 il peut être réutilisé dans la machine à laver ou resservir autre- ment .
La solution de butanol ou de fusol contenant de la graisse est amenée par le conduit 30 dans un alambic continu 31 où le solvant est éliminé par distillation, et où l'on obtient de la graisse de laine technique ou brute, qui quitte l'alambic par le tuyau 32.
Une autre méthode pour l'obtention d'une liqueur clari- fiée à réemployer dans le lavage, et pour réduire en même temps le volume de-la liqueur à traiter dans l'appareil ex- tracteur "liquide-liquide" (réduisant par conséquent les di- mensions de l'appareillage) consiste à procéder à une sépara- tion par pesanteur ou par centrifugation, immédiatement après que l'émulsion a été dissociée, par addition à la liqueur d'environ 5. % de fusol ou butanol, de préférence à une tempéra- ture supérieure à 38 C.
La plupart des liqueurs ainsi traitées se séparent (lorsque les courants de convection sont empêchés) en deux ou trois couches- : une couche médiane claire,au-dessus d'une boue floculente surmontée d'une écume visqueuse ou flocu- lente qui surnage .,Quelquefois la boue ou l'écume est très minime ou même non-existante . Parfois aussi les particules de matière précipitées sont tellement petites qu'un,tassement rapide se trouve empêché; dans ce cas il est à conseiller d'a-
<Desc/Clms Page number 9>
jouter un réactif agglutinante tel que la bétonite.
La liqueur ainsi traitée est ensuite séparée dans une cuve à dépôt, et l'écume et la boue sont envoyées au disposi- tif d'extraction "liquide-liquide" , puisque pratiquement toute la graisse est concentrée dans ces couches conjointement avec une grande proportion de savon, Dans le dispositif extracteur l'écume et la bourbe combinées (qui peuvent facilement être écoulées ou pompées) sont traitées comme s'il s'agissait d'une phase liquide simple, de la même manière que celle décrite précédemment pour la totalité de la liqueur. De la cuve dépôt susmentionnée ou autre dispositif de séparation, on retire une "couche médiane", clasifiée s'élevant parfois à 80% ou plus du volume de la liqueur originale, puis on enlè- ve de cette couche le fusol ou,butanol et elle retourne à la machine à laver ou reçoit une autre destination.
EXEMPLE 1.
Une certaine quantité de liquide gras provenant du lavage de laine fut laissée au repos pendant un petit laps de temps pour enlever les corps solides tels que du sable,se déposant avec facilité, puis on le mélange avec 4% par volu- me de fusol, Ensuite on la soumit, à environ 55 C., à une extraction liquide de liquide à deux phases, dans la première phase, elle fut divisée en quatre parties qui furent successi- vement agitées avec environ deux fois le volume de fusol qui avait préalablement servir dans le même but et qui, par consé- quent, retenait encore en solution environ 10 % de graisse et de savon. Dans la seconde phase la liqueur fut divisée en quatre parts qui furent agitées chacune avec environ deux fois le volume de fusol frais et les portions aqueuses furent de nouveau séparées du fusol et réunies ensemble .
Cette fois-ci l'analyse montra qu'il ne restait que 0,01 % de graisse et 0,01 % de savon, ce qui prouve que virtuellement tous les cons-
<Desc/Clms Page number 10>
tituants avaient été dissous par le fusol.
EXEMPLE II.
Une colonne d'extraction de "liquide-liquide" conte- nant des anneaux Raschig de 1,27 x 1,27 cm sur une hauteur de 60 cm environ, fut rempli de fusol et maintenue à une température d'environ 50 C.; une certaine quantité de liqueur de grasse de lavage fut versée/dans , depuis le sommet. L'analyse montra que même avec cette courte colonne la liqueur de lavage avait extrait environ 60% de la graisse; puis d'autres expé- riences firent constater que toute la graisse pouvait être extraite si l'on faisait passer la liqueur plusieurs fois, ce qui indique qu'une colonne plusieurs fois plus grande produi- rait le même effet si la liqueur s'accomplissait qu'un seul passage à travers l'huile .
EXEMPLE III.
Une certaine quantité de liqueur de lavage grasse, débarrassée du sable, et à la température de 43 C, fut versée en un filet constant à travers une cuve mélangeuse où elle fut additionnée de 4 % de fusol puis versée à travers une cuve de sédimentation bien doublée pourvue d'un fond et d'un sommet en forme de cône; Quand les conditions de température se furent stabilisées, on soutira par un ajutage central du récipient (sur le côté opposé à l'entrée) une grande quantité de liqueur clarifiée, qu'on débarrassa du fusol qu'elle contenait en disso lution en la faisant descendre, dans une colonne de distilla- tion en contre-courant avec de la vapeur.
Cette liqueur ainsi traitée s'avéra comme douée d'un pouvoir détergent considérable dû à sa teneur en suint et savon et à son alcalinité, ce qui la rendait apte à être utilisée dans le lavage des laines.
Du sommet et du fond conique de la cuve de sédimentation on préleva une écume et une boue de matière floculente en on suspension dans la liqueur ; les mélangea ensemble et on sou
<Desc/Clms Page number 11>
mit cette mixture, à une température d'environ 55 C, et dans des récipients munis d'agitateurs, à une extraction à trois phases avec une plus grande proportion de fusol.
Dans chaque récipient le fusol fut maintenu à un volume à peu près double de celui de la suspension aqueuse et on lais- sa le fusol couler de récipient en récipient, après chaque dépôt qui suivait un brassage, dans une direction en contre- courant au flux de la suspension aqueuse, mais avec restric- tion de la quantité; il se produisit ainsi une concentration de 20 % de corps solides dissous (principalement de ,la grais- se et du savon) dans le fusol que contenait le premier récipient où la suspension était entrée, et d'où le fusol s'écoulait après avoir traversé tous les trois récipients..
Dans ces conditions on constata que 98 % de la graisse avaient été extraits du mélange d'écume et de boue et 94 % de savon. La solution extraite fut agitée à 55 C avec la moitié de son volume d'eau contenant un peu de soude causti- que proportionnée aux acides organiques présents, et renfer- mant aussi 0,02 % de phosphate trisodique (cristallin).
Il fut trouvé que deux extractions de ce genre formaient des couches aqueuses dans lesquelles était concentrée une proportion substantielle de savon et qu'en enlevant le fusol par voie de distillation avec de la vapeur, on obtenait une solution blanche, savonneuse, à grand pouvoir moussant et détergent, se prêtant au lavage de la laine, La solution de fusol lavée à l'eau a donné, lors de l'enlèvement du fusol , une graisse technique de laine, d'acidité légère, et équivalente à 3 % d'acides gras libres.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.