BE484965A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de résines à partir de mélanges phénoliques (Invention de : Jacques CLAMER et Roger   SENTZ).   



   Dans le brevet principal, il a été décrit un procédé de résinification sélective des constituants de mé- langes phénoliques variés avec un corps tel que le formol de manière à épuiser par paliers la matière première en ses constituants phénoliques et à obtenir séparément des résines diverses. 



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L'exemple donné dans ce brevet conduit à des rési- nes semblables à celles que l'on obtient en condensant des phénols par la méthode habituelle. 



   Le présent brevet de perfectionnement concerne   l'ap-   plication du procédé décrit dans le brevet principal à la préparation de résines ayant des propriétés nettement dif- férentes des résines habituelles, principalement au point de vue de leur solubilité : tandis que les résines formophé-   noiques   habituelles sont insolubles dans l'eau, on peut très facilement préparer des résines solubles dans l'eau en modérant la condensation.   On   peut obtenir cette modération en agissant sur le temps de condensation, sur la tempéra- ture de condensation, sur la nature du corps condensable avec les phénols, sur sa concentration, etc.... 



     A   titre d'exemples, on donnera ci-après deux modes de préparation de résines solubles avec modération de la condensation par action sur la température de condensation et sur le temps de condensation respectivement. 



    EXEMPLE   1 - Réduction de la température : 
On chauffe dans une cuve à double enveloppe : 
100 parties   d'une   huile phénolique renfermant 35 % de phénols: 
18 parties de formol à 30 % à la température de 50 . 



   Quand cette température est atteinte, on coupe le chauffage et on laisse la température s'élever et se   stabi-   liser à 60 . 



   Alors seulement on   ajoute :   1,8 partie de soude à 30 % en même temps qu'on fait circuler de l'eau froide dans la double enveloppe de façon à s'opposer à la montée de la température et maintenir celle-ci à 60 .Pour conserver cette température, on réduit puis arrête la circulation d'eau et on fait circuler ensuite un filet de vapeur. 

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   Au bout d'un temps   déterminé   soit par une expérience préalable, soit par l'aspect d'un échantillon prélevé au fond de la cuve (1 heure par exemple), on refroidit le mélange, on laisse décanter et on sépare, par décantation, d'une part, la résine formée en solution dans l'eau sodique, d'autre part,      l'huile partiellement déphénolée. 



   Dans une seconde Opération, on traite l'huile restante qui contient encore 22% de phénols, par 18% de formol et 1,8% de soude et, en opérant d'une façon analogue, on sou- tire une seconde solution de résine. On peut continuer ainsi jusqu'à épuisement de l'huile phénolique en phénols. 



   Il est bien entendu que l'on peut remplacer la formal- déhyde par tous les corps condensables avec les phénols et en particulier les aldéhydes, cycliques ou acycliques, et les cétones. 



  EXEMPLE 2 - Réduction de la durée de la réaction. a) En employant les proportions indiquées dans l'exem- ple   1,   on chauffe à l'ébullition et on arrête la réaction par un refroidissement très énergique 3 minutes après avoir ajouté la soude. 



   Les résines obtenues sont de même nature que celles de l'exemple précédent. Il est indispensable de refroidir très rapidement aux environs de 50 à 60 , sana quoi la résine devient insoluble dans l'eau. Ceci exclut l'emploi de cuves à double enveloppe de dimension courante. 



   Cette rapidité de la réaction à la température de l'ébullition, si elle rend la fabrication discontinue presque impossible, facilite au contraire la fabrication en continu. b) fabrication en continu : 
Une pompe doseuse injecte dans un mélangeur, d'une part, de l'huile phénolique, d'autre part, un mélange de for- mol et de solution de soude dans les proportions indiquées dans l'exemple 1. Le mélange, chauffé préalablement ou non, dans   @   

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 un échangeur de température par exemple, passe dans un ser- pentin maintenu à une température constante (bain-marie bouillant par exemple), dont le volume est tel que la durée de séjour soit de l'ordre de 3 minutes.

   Après passage dans un réfrigérant ou mise dans l'échangeur de température dont il a été question plus haut, le mélange passe dans un récipient florentin qui sépare, d'une part, la résine en solution dans l'eau sodique, d'autre part l'huile partiellement déphénolée qui subira un ou plusieurs traitements analogues à celui de l'huile phénolique initiale. 



   Ce mode de fabrication continue est évidemment appli cable à la mise en oeuvre du procédé décrit dans le brevet principal. 



   Les solutions aqueuses de résines obtenues   confor-   mément aux exemples précédents peuvent être traitées et utili- sées comme les solutions aqueuses obtenues à partir de phénols purs, par exemple sous forme de solution aqueuse concentrée ou non pour l'imprégnation ou sous forme de résine déshydratée solide pour la fabrication de vernis à l'alcool ou de poudres à mouler basiques ou acides.     

Claims (1)

1. RESUME 1. Procédé conforme au brevet principal, caracté- risé par le fait que dans un ou plusieurs des stades de traite- ment, on modère la réaction de condensation des phénols avec les composés carbonyliques et on la fait cesser avant que les produits de condensation soient devenus insolubles dans l'eau.

   2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on opère à une température nettement inférieure à la tempéra- ture d'ébullition, notamment aux environs de 50 à 60 .

   3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on éoourte la durée de la réaction à la température choisie.

   A <Desc/Clms Page number 5> 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on effectue la condensation avec l'aide d'un catalyseur à action douce.

   5. Procédé selon le brevet principal, en particulier pour l'obtention rapide de produits de condensation solubles dans l'eau, procédé caractérisé par le fait que l'on fait passer en continu les réactifs et l'agent de condensation à travers une zone maintenue à la température choisie pour la conduite de la condensation et cela à une vitesse calculée pour assurer la durée de séjour optimum dans cette zone, puis à travers une zone de refroidissement où se produit l'arrêt de la réaction et finalement à travers une zone de séparation, par exemple une chambre de décantation.

   6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on l'applique au déphé- nolage de mélanges phénoliques.

   7. Les diverses résines phénoliques préparées confor- mément à l'une quelconque des revendications précédentes.