BE494251A - - Google Patents

Description

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   PROCEDE DE PREPARATION DE COMPOSES D'ALKANOLAMINE. 



   On sait que des esters d'acide nitreux ou d'acide nitrique de dif- férents alcools, tels que le nitrite d'amyle, la nitroglycérine, les nitrates d'hydrates de carbone, par exemple la nitromannite, la tétranitroérythrite et autres, sontà même de produire un élargissement des vaisseaux sanguins. Un tel élargissement des vaisseaux sanguins, ou un abaissement de la pression sanguine, est également provoqué par administration d'esters d'acide nitri- que de trialkanolamines inférieures, comme par exemple la triéthanolamine et ses sels, et, en particulier, de sels cristallisants, comme le phosphate et l'oxalate. 



   La préparation de tels composés s'effectue de façon connue en soi, par exemple par nitration des trialkanolamines inférieures, comme, par exem- ple, la   triéthanolamine,   avec des agents de nitration connus, en particulier avec un mélange sulfo-nitrique Cfr., par exemple, C. Weygand, Organisch-che- mische Experimentierkunst, 1938 - voir p. 388 et suivantes. 



   Les produits de réaction se transforment facilement, de façon con- nue également, en leurs sels, en particulier en phosphate ou oxalate cristal- lins. Comme agent d'extraction, ou mieux comme agent solvant, dans ce procé- dé, on employait jusqu'à présent l'éther; mais on a maintenant trouvé qu'il était tout particulièrement avantageux d'employer, à sa place, de l'acétate de butyle ou d'amyle parce que, par ce moyen, le danger d'explosion et d'in- cendie,inhérent à l'emploi de l'éther, était évité, ce qui est de la plus haute importance pour la préparation à échelle industrielle. 



   Exemple. 



   On laisse 10 gr. de triéthanolamine fraîchement distillée à égout- ter lentement dans 40 cm3 d'un mélange   sulfo-nitrique   qui se compose de 27 parties en poids d'acide nitrique (D =   1,498)   et de 45 parties en poids d'a- cide sulfurique (D =   1,84),   avec réfrigération à glace et en tournant. Après 
15 minutes, on introduit le résidu, en agitant et avec réfrigération à glace, dans une suspension de 100 gr. de bicarbonate de sodium dans 500 cm3 d'eau ; de ce mélange est extraite la tri-   (nitroéthanol)   -amine, avec de l'acétate de butyle.

   La solution séchée est peu à peu mélangée avec une solution séchée 

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 de 17 gr d'acide phosphorique ortho dans 300 cm3 d'acétate de butyle, avec 
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 broyage simultané, le biphospha;e de la trinitroéthanolatnine précipitant sous forme   cristalline.'Rendement.il -   12 gr. Point d'inflammabilité: 108 - 110 , avec décomposition. 



   De la même façon, on peut obtenir le mono-oxalate de la tri -   (nitroéthanol) -   amine, par précipitation de l'extrait d'acétate d'amyle avec de l'acide oxalique. Point d'inflammabilité : 100 , avec décomposition. 



   Au lieu de la   triéthanolamine,   d'autres   trialkanolamines   infé- rieures, comme la   tripropanolamine   ou la   tributanolàmine   et autres, peuvent aussi trouver leur utilisation.

Claims (1)

1. REVENDICATION.

   Procédé de préparation de trialkanolamine stable par transforma- tion de l'ester de l'acide nitrique de trialkanolamine à bas poids molécu- laire en ses sels cristallisés stables, en particulier en ses phosphate et oxalate, caractérisé en ce que de l'acétate de butyle ou de l'acétate d'a- myle sont employés comme agent solvant ou comme agent d'extraction..