BE496486A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR SEPARER DU CAROTENE, DES HUILES CONTENANT DU CAROTENE ET/OU
DE LEURS DERIVES ET/OU MELANGES. 



   Il est connu de séparer le carotène de l'alfalfa par extrac- tion, suivie de chromatographie de l'extrait à l'aide du.charbon actif sous forme de ttcarbon black", la chlorophylle et de la xantophylle étant adsorbés préférentiellement. Quand on essaie d'extraire d'une telle façon le carotè- ne d'une huile contenant du carotène, telle que de l'huile de palme, on trou- ve bien que le carotène est séparé partiellement de l'huile par le charbon, mais lors de l'élution suivante du charbon actif  on:obtient   une solution qui ne contient presque pas de carotène. Il n'est donc pas possible de récupérer le carotène de cette façon. 



   Il a été trouvé maintenant, que l'on obtient des résultats beau- coup meilleurs si l'on sépare le carotène de l'huile contenant du carotène par chromatographie à l'aide de charbon   actif,   qui est libéré d'oxygène et est ensuite mis à l'abri de l'accès d'oxygène. En éluant un charbon ainsi préparé, on obtient une solution qui contient le carotène, de sorte qu'il est possible de recueillir un haut pourcentage du carotène initialement pré- sent dans l'huile.   L'huile   libérée de carotène est récupérée partiellement blanchie et peut être utilisée pour des buts différents, par exemple pour la fabrication de margarine. 



   Le charbon actif peut être libéré d'oxygène de différentes façons. 



  On peut traiter le charbon à une température normale ou légèrement élevée a- vec un agent réducteur, tel que l'hydroquinone, l'acide formique, le sulfite de sodium, etc., dissous dans un liquide approprié, tel que le benzène, l'é- ther, l'acétone ou l'eau. La préférence est donnée à l'hydroquinone, dissoute dans le benzène. 



   Ce traitement est continué jusqu'à ce que l'hydroquinone apparais- se dans le filtrat; ensuite on rince encore avec du benzène   jusqu'à   ce que tout le quinone et l'hydroquinone soient éliminés du charbon. Comme le benzè- ne a un effet éluant sur le carotène,ce solvant est ensuite éliminé au moyen d'éther de pétrole ou d'un autre solvant des graisses, tel que l'éther, lacé- tone ou des solvants analogues. 

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   Un autre procédé pour libérer le charbon   d'oxygène,   qui est uti- lisé de préférence consiste à traiter le charbon à une température supérieu- re à 350 C avec un gaz, tel que par exemple le monoxyde de carbone, le dioxy- de de carbone, l'azote ou la vapeur d'eau.. On chauffe de préférence   à   des   tem-   pératures entre 400  et 500 ; une élévation plus haute de la température ne produit aucun effet meilleur. 



   Par les traitements décrits ci-dessus, le charbon obtient une bon- ne capacité d'adsorption pour le carotène, qui est dissous dans l'huile ou l'équivalent; ceci est dû probablement en partie à l'absence d'oxydation du carotène, et pour une autre partie à une augmentation de la capacité d'adsorp- tion par suite de l'élimination de l'oxygène qui entrave l'adsorption. 



   . Pour le présent procédé toutes espèces de charbon actif sont uti- lisables, en particulier ceux connus dans le commerce sous le nom de   "Norit".   



  La sorte de charbon connue comme "carbon black" est moins appropriée à ce but, parce que sa capacité d'adsorption pour le carotène est plus faible dans beau- coup de   cas.   Le procédé est utilisable pour la séparation du carotène des hui- les contenant du carotène, telle que l'huile de palme ou l'huile de carottes (Daucus Carota), ainsi que des dérivés de telles huiles contenant du carotè- ne, par exemple les acides gras libres, ou leurs mélanges. L'huile comme tel- le peut être traitée avec du charbon, tandis qu'il est souvent recommandable de travailler à une température légèrement élevée'pour diminuer la viscosité de l'huile. Dans le même but on peut aussi diluer l'huile au moyen d'un sol- vant, tel que l'éther de pétrole, l'acétone, l'éther ou des solvants analo- gues.

   Il est avantageux de chasser d'abord l'air de l'huile, tandis qu'il faut prendre soin que le charbon libéré d'oxygène soit mis à l'abri de l'oxygène avant, pendant et après l'adsorption. Dans nombre de cas le gaz adsorbé par le charbon, avec lequel le chauffage est effectué, donne déjà une protection suffisante contre l'oxygène. En observant ces conditions on peut utiliser le même charbon nombre de fois de nouveau pour séparer du carotène, en traitant le charbon, après l'élution, de nouveau avec de l'huile, ou d'abord avec un solvant d'huile. 



   Après que la quantité d'huile désirée a été mise en contact avec le charbon on peut la libérer de graisse, éventuellement   au   moyen d'un sol- vant   non-éluant,   tel que l'éther de pétrole, l'acétone, l'éther et des sol- vants analogues, avant de récupérer le carotène par élution. Des moyens d'é- lution appropriés sont par exemple les hydrocarbures aromatiques, comme le benzène, toluène ou xylène. Il a été constaté que l'élution a lieu d'autant plus -effectivement, que l'hydrocarbure aromatique porte plus et/ou de plus longues chaînes latérales. De préférence l'hydrocarbure aromatique est   utili-   sé à plusieurs reprises pour l'élution jusqu'à obtenir une concentration suf- fisante de carotène. 



   De la solution contenant du carotène ainsi obtenue on peut récu- pérer le carotène à l'état pur ou sous forme d'une solution concentrée dans l'huile. Un tel concentrat de carotène convient par exemple très bien pour l'addition à la margarine.   L'adsoprtion   du carotène et   l'élution   suivante peuvent être effectuées par charges séparées, aussi bien que de façon conti- nue selon le procédé décrit dans le. demande de brevet néerlandaise   142.940.   



    EXEMPLE   1. 



   Une partie en poids de Norit Pc3 est suspendue dans le benzène; cette suspension est versée dans une colonne et on laisse écouler le benzène, de sorte que le Norit s'entasse. Le rapport du diamètre de la colonne à sa   longueur est de 1 :2. le benzène saturé d'hydroquinone est passé à   travers la colonne, jusqu'à ce que   l'hydroquinone   apparaisse dans le filtrat. 



  Ensuite on rince de nouveau avec du benzène pour éliminer le quinone, et le benzène est remplacé par de l'éther de pétrole. 



   Ensuite une solution d'une partie en poids d'huile de palme de Bissac avec 1,11 mg/g de carotène dans 1,5 partie en poids d'éther de pétro- le est passée dans la colonne. La solution d'huile sort partiellement blan- chie de la colonne. Le rinçage est continué jusqu'à ce qu'on ne puisse plus 

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 déceler de l'huile dans le filtrat. 



   Le carotène restant dans le charbon en est extrait par lavage avec 15 parties en poids de benzène. De cette façon   66,5   du carotène est récupéré de l'huile. 



   Quand le même procédé est exécuté avec du Norit qui n'est pas libéré d'oxygène, le carotène est adsorbé également et on obtient au lavage une solution rouge-orange dans le benzène, mais celle-ci ne contient aucune trace de carotène. 



   EXEMPLE 2. 



   Une partie en poids de Norit est chauffée à   40000   dans une at- mosphère d'acide carbonique ou d'hydrogène pendant une demi-heure. Ensuite on laisse refroidir, on suspend le charbon dans de l'éther de pétrole et on place la suspension dans une colonne de mêmes dimensions que dans l'exemple 
1. Ensuite, 2 parties en poids d'huile de palme rouge ayant une proportion de carotène de 1,11 mg/g, dissoutes dans 1,5 partie en poids   d'éther   de pé- trole, sont passées par la colonne, et de l'huile avec 5 parties en poids d'éther de pétrole s'écoule de la colonne. 



   En lavant avec 20 parties en poids de benzène,   72%   du carotène est récupéré. - 
Par lavage de la même façon avec 12 parties en   poids.de   toluène, 
78,5% de carotène sont extraits tandis qu'en lavant au moyen de 8 parties en poids de xylène technique, la production en carotène se monte à 865. 



   Il s'ensuit que l'on obtient de meilleurs résultats avec 8 par- ties en poids de xylène, ainsi qu'avec 12 parties en poids de toluène, qu'a- vec 20 parties en poids de benzène. 



    REVENDICATIONS.   



   1. Procédé pour séparer du carotène des huiles contenant du caro- tène et/ou de leurs dérivés et/ou mélanges, éventuellement mélangées avec un solvant, caractérisé par ce qu'on les met en contact avec du charbon actif divisé, qui est libéré de tout oxygène et est maintenu exempt d'oxygène.

Claims (1)

1. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par ce que le charbon est libéré d'oxygène par traitement avec un agent réducteur.

   3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par ce que le charbon est libéré d'oxygène par chauffage dans un gaz à une température su- périeure à 350 C.

   4. Procédé selon les revendications 1-3, caractérisé par ce que le carotène adsorbé est extrait par élution de l'adsorbat avec un hydrocarbu- re aromatique.

   Procédé selon la revendication 4, caractérisé par ce que l'hy- drocarbure contient une ou plusieurs chaînes latérales.