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"Nouveaux composas renfermant du phosphore ot -du Souf):i#, et leur procéda de prpa1'Q'bion. et
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ma prés0nte invention conneri4o dons composas à formule gdn4ral$
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o R RI et 1 repJ:'êantt1ln" des 3roo'tes I)rganiqt\0s quelconques, 1121 peuvent 6t:re obtenu,% en fa5.aant réagir \\1') composa de
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:formule générale
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Ch R et R, on% la eiEtiaat.ot dc=40 1.d0BSNfl gt Ch 140 représente un métal, en pertioulier lm métal ea=l-,Luo, Dur Tm composé de fomoe gén4rala <. oeù Rg a la ei,iititt do=da ci-dessus et oh X rtipagente un groupemisat d'atnnes édhaÉàeable.
Les restes R, RI ot bzz dam les 8ubs$Q de départ Du daue les prédits de condo=atlm c4eax. l'inventiez pewmli 1%p>BhBefli& GMX i3é9iOfl e3,3.phat.quf i3t,üeg :.p'.qut o<pi3.i3i'p'ig,o,' ou h''dr0ogo3l,qil.'ere On citera ffl <Msmp1o, dans la série aliphatique$ las rc3e$ee mitby.Uqueg, dtbyllque.9 prOny1iqnO :LcoproMllqoep tuglt, herg"iqa, .,.tyl'u'g3..qt =byuque# f C.bu3oeg.3.q.xm 3ta'l.q f t3.9.que , ot..crl3que, o.ïl.3.q,.è de i2Cm* ceux qui portent des axtr.e on d'es eà9uwa ONSS ON$, 1KO29 8re es%ews e% a&Mt. %mw 1s srie aromaiqna, en citera Isa r ton phîmu4l%elo P-CUeroe4lv:Li p-éihooey phényliquoo 4=* la B4biS l.i.phat.gue 3e rente bomyliffli dana la eéa. i,att,ua le reste cwyctls,yl3cue et dana la adrie hàt4r*q*Uq la rente titmbd furt=711qtie.
R et RI Bout ds prh4renoo des restes alocyliqueoi de bac poidte noloula3.xe, en particulier le reste ethylique.
Comme Ne repedaentée dans la. formule inditiudg
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plus haut, on env:1aft,ge en premier lieu les métaux aloal1, comme .le 8od1U!1 ou :Le potassium. Loo mat1rofJ do d6pa:ri Rp*'X sont do prêtèrent des agonie d'alooyiation ou d aralooylation. Caa tels, on peut faire appel aux compostin usuels comme le sulfate de dàm-h;y? y ïe bromure d'élhyle, 1$ chlorure de btbYa,:y 7.9, l'pichlo%'b²dr1n$. On peut aussi
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utiliser des composés aromatiques composant des atomes
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d'halogène facilement 4ohangeablaa, CO!i11() 11.11 àmi%ro4hlo3o- ben8re. On obtient des corps :part1oul1romen'b précieux en.
.utilisant un halogénure d'a.ecylo de formule générale Hal-alcoyl#nGZ-looyl$, eu Hal reprl:1oento un atome da halogÊ1no et 2 du soufi* ou de 110:vjgêna. Dana cette défibre formule, le symbole "alaoylno" tout commo la synbolo "a100ylo" peuvent désigne;: dos restes o,,voy3.niquar ou nlooJl1quGs à chaîne droite ou X'G.'J1:Lfiéo, saturas ou non va:turésl.
La réaction conforme à l'invention peut zero effectua à la température mnblan1JC) ou à chau4, par Exemple A 50-loo o On travaille de prf<Srenoo en pr4sepce de ool.nht organîqv-,o aCcmme tels, On envisago 1 d-hrD l'ao4tono. 16 bonsêne le t0lUénO> l'alC1ql 4thyliqus, le m4thanlo Les
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produite de condensation sont en général des liquides difficilement volatils d'un teinte allant du jaunâtre
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au rouge, qui ne peuvent pa être distillas sana ao décomposer et qui, la plupart du temps,, sont bien aolublee dans les eolvanta orga-niquos ubuele.
I1Q' peuvent être utilisas
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ceasao coé1éraTours do màasà4Ga%inn, oo*ma produit addi,- tionnels pour ante do gralsg3as3 ou ocssae agents de lutte contre les organiemos nuUt'bleFjp en partlo4ler contre les lnseotage Dam 3.eN exemples non-limitatmb qui ouivente les parties a'.i'lldtl3'i en pot-de., vitro oïlaqac partie en poide et chaque partie en vorx.=9,9 il y a la mome rapport que celui exietant entre le hilegyasme et le t3tre Les températures sont Indiquées en degrés aenaigyaades.
Ex<N3plc A 1,2.5 r-artie de sodium finement 8iv.d dem 45 parties en volume d'éthor anhydre, on ajovte goutte à goutte* tout en rsfroidissant & la glace, 6,9 partira de phosph:Ltq de d3.tlyle. Le sodium passe en solution en pro'- voquant un dégagemgnt d'hydrogna.orsque tout le phosphite de d3.tbre a été introduit, on fait bouillir pondant 30 minutes à reflux, et l'on obtient ainsi une solution du sol de sodium. Dam le cas Q$ dee partioulee de sodium non dissous fieraient encore visibles en lea djimine. Ensuite,, tout en ag:Ltan# 0 , on ajoute lentement 3,8 parties de sulfure de carbones m. solution ce colore auaqi<0% .,n jaune brunâtre et il commence bientôt à ne séparer un corps Bolide
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sous forme finement divisée.
Lorsque tout a été introduit,
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On continue d'agiter pendant 4 heure.. oncûre à la température ambiante, et à J'abri do l'humidité. On obtient une bouillie épaiose, encore bien ac1t'Lbl:$, 4.LH 1'0.1 osnoro rup1.domemt et déba.rr.9.t).e de r'ethar aoM vido, On (31)ttfirit 11 fioeti.& d'uno poudJ"'\1I dru} j.tÙU10 br'.njd.tr& qui eot t'U<:i1..1'oa-IDont soluble 'dans l'eau. La solution aquiuee a une rdactloil àlcaliô01' Lo 1 de oodïum est brus hygpûsoopique et ne 1.1quAl'le par exposition à l"&ir m3.i<!. î,,erde toutefois pendant un certain temrs sa forme pulvrtlanè la coliserva dans un tlaoon bi.ern boucha.
A Ério solution dana l'alcool dt 118 parties du
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sel de sodium décrit ci-dessus, on ajoute lentement, en
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a.r1tant à la températuro amb1.em'Ii 6, parties de chlorure de banzyle. On chauffa eneui.te pendant 5 heures à 70-80 o E1iant donnd que le chlorure de podium précipite sous forme
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gélatineuse on élimine) 1 alcool par distillation sous vida,.
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agite le résida avec do l'eau et extrait à 18 4ithe:t" 0 .
Apr(}s séchage et élimination de lgéther par distillation, on obtient.11 l'e.rtiE1: iP'ma.hle v:i,aqueuaep d'un, jaune rougeâtre,. qui *et soluble d.u,1'}8 les solvants organiquela
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Exempt 2
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à 11,8 parties du ael de sodium obtenu euivant l'exemple 1, diaaoutea dans 30 parties en volume d'alcool abaolu, on introduit par portions, à 10-<20, la,5 parties de 2chlorcmadthyl..4,6-d3ah).sraphél. Aprba avoir chauffe pendant 5 heures à 70--Se, 2a réaction ofilb teminée. Après avoir éliilud l'alcool par distillation, on agite le rcaidn avae de l'eau, extrait à l'6ther, i3bohe la solution éthérdo et élimina l'othar par distillation.
On obtient 16,4 parties d'une huile jaune olair qui est soluble dans les qolvmta ûrganiquos et dans l'eau, en présonee d'une solution
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d'hydroxyde de sodium ou 1 hdra,ydo de potassium.
3xmple 3 Dans 70 parties en volume d'éther, on met en eue..,
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pension 11,8 parties du sel de sodiua obtenu suivant l'exemple 1.
Tout en agitant et en refroidissant, en.ajoute lentement
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6,3 parties de sulfate de diadthyle, Après avoir agite trois heucoa à la température ambiante, on aepare par filtration, 19 dthér le reaidu eahi-oolide et élimine l'ether par distillation. On obtient 9 partiea d'une huile visqueue d'un 3ave rougeâtre, qui est soluble dans lea eolvanta ,orgatiqueui
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Exempt 4
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une 801utiODt dans 50 parties en volume d'alooO'l .bsolu. de 11,8 parties du sel de sodium obtenu suivant l'exemple 1. on ajoute lentement à 20-30 , en agitant, 8,3 parties de bromorhoda.ns:te ',d"th71ne de formule JrOH2S01f (bouillant 1 67-680 sous une PN8td,on de 0#03 ïm). Ensuite, tout en faleaut passer da 1.
CI azote, on chauffe pendant trois h6urErB et demie à 60-70,lp apr1! quoi la réaction est tS:rJ.1tn'.. la solution colorée au début en oange-brun devient jaune peu" peu et le chlorure de sodium :tom4 es s'pare sous une :tome très fine, d1:t:tic1elem.nt 1'i1 trabl0.
Après filtration, en élimine l'alcool par distillation soue vide, agite d'abord le résidu avec un peu d"ao#tone, puis y ajoute de l'4%hwr et flltre après avoir a30u1a1, du charbon de sang. Apra avoir éllmind le solvant par distillation, On obtient z9 parties d'Orne huile 3a...oranp qui est 1naoluble dans l'eaü, et moluble dana le8 solvants organ1q,... j<; Bzeàio
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Exemple 5
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A 2,4 parties de'sodivm dans 30 parties en To1¯I' ds tolu&na, on ajoute lentement' 50-4o , en refï'oidieaant ta1blemènt, 16 parties de phosphite de diéthyle.
Le modius
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passe en solution en provoquant,un violent dégagement
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dbydrog3ne. lorsque la réaction eut terminée, on chauffe encore pendant 30 MIUU-tes à 30-40, juaqu'à ce que le sodium
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soit dissout jusqu'au plus petit reste qui autrement serait
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eUminCt Dans cette solution, on verpe à 20300, eri ro. eoidissant bien et en agitante 7i8 parties de sulfura do carbone* la solution .2cr 2o u début devient orange- jaune et s'épaissit en une masse gélatineuse. En ajoutant 10 parties en volume de toluênop on rond la uàdco raie= agitablo. tort on faisant paasor de l'azate, on chatiffa 30 Minntos à 30-40os après quoi la formation du sel de sodium ost torminde.
Tout en agitant, on ajoute lentemontp à 10-20 0 p 8#5 parties dldther h1 r dGé*hYUQU è la rëaotion commença auseitdt en provoquant un delairelasement et un troubla. Aprêe avoir chauffa pondant 4 heures & 5,09o la réaction est terminée.
Tout au refroidissant, on ajoute 3 parties dgeau; le chlorure de 80àin S'8EEl<nér , de sorte que l'en peut décanter la aolution. Cette dernière est eeoMa sur du sulfate de sodium et le toluène est élimina par distillation aous vide. On obtient. 21,4 parties d<'ime huile eer,o oo qui est soluble dans les sc2na orsaniq.eà et qui constitue un inseotioide propriétès ayotêmiqu-ea,
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Exemple 6
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Dans 365 parties d'alcool absolu on dissout 107 partiea du col de aodium de 11 acide diéthylphosphono.
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C81"bOd1th1oqU$. On y vérae en agït,=.bo à 10-20 , 50 parties de aulfuro de cblorétbyl-m4thyle. Ensuite, tout en irisant passer de l'azote, on chauffa pendant 6 heures à 50-60 .
Apres avoir éliminé l'alcool par distillation sous vide, on agite le résidu avec un peu d'acétone, y ajouts 400 Parties
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en volume d'èthers filtre et lav# le filtrat a l'eau.
Apra avoir adoht6 et avoir 11ttl1n4'1'ther par distillation, on obtient 100 parties d'une huile colorie en brun qui est un insecticide efficace, à "ff(9'f syst4m1c;l.u,$
Exemple 7
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mno solution , gano plùAi,ei# à aioooi une solution, dans pou.,.tiOI3 d'alcool absolu ,do ?>,6 Parties 4tu 001 de p&'lr'Uttu, en YWl1" l'exemple et obtenu à partir'do d1.thylphosph1t$ 4< sf1um < de sulfure de carbone, on ajoute en agitant, 5 parties de
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bromu\"e dO c:5'th.V10 On. fait 1²1u1 tClt bou111Ír pondant heures ' reflux; la ta1nt. vire de l fi orange brtm au jaune et la solut101\ limpide au débub so troubla. Après refroidissement, en filtre 10 col fezuéoprêcîplte à l'aide de 200 pstrtiea en volume d'éther la sel qu4 -se trouva encore en solution et filtre à. nouveau.
Après avoir élimine par distillation
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le mélange d'alcool et dOdiihett, on obtient 21,7 partie. d'une huile jaune qui est insoluble dans l'eau, mais est soluble dans les solvants organiques
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Exemple 8 Dans 40 parties on volume d'acétone, on dissout 12 parties du sel de sodium obtenu suivant l'exemple 1.
On y ajouta, à 10-20 , tout en agitant et en refroidissant avec
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de l'eau g3.e,ae, 6,1 parties d'éther laobutylohloromèthyliqueu La réaction aoamorae aussitôt, ainsi qu'on le voit au virago de couleur de la solution de l'orange-brun au jaune et au trouble âfl la formation du sel. Aprês avoir chauffé ,pendant 4 heurea à .00, la réaction eefi termindm. pendant le chauffage' on fait avantageusement passer de l'azote*
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Aprês avoir élimine l'alcool par distillation 8<ma vide, on agite d'abord avec un peu d'acétone, puis ajoute de l'éther
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et lave à l'eau.
Aprêe séchas et oliniRation de ilèther par distillation, on obtient 11,4 parties d'une huile jaune qui est soluble dans les solvants organiques.
Exemple 9
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Dans 50 partieo en volume d'ecetate d'ethyle, en dissout 11,8 parties du seul de sodium obtenu a partir de diethylphoaphite de sodium et da culture de carbone on y ajoute lentement à 0-lÜ , en agitant, 8,6 parties de ohlorophosphate de dlétbyle. Après avoir agite pendant 6 heures & 40-50 , la réaction est terminée *. On élimine le chlorure de sodium forme en ajoutant un peu d'eau. Après
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séchages on élimina le solvant par distillation sous vide.
On obtient 1,,6 patios d'une huile oolorde en jaune-bnm.
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Exemple 10
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A une solution dans 40 parties en volume d'aloool absolu, de lIpS parties du sel de sodium prdpa.rtf suivant 10exomplo 1 (diéthyl-phoaphon0-oarbodithioafle de sodium), on ajoutet en agitant et on faisant passerun faible OOU1'a11t ; dOazote, 5,9 parties do chlorure d'allyle. la réaction cornent!* à la tompéraitiro amblaiite on donnant lieu. à la. ep$1'Qt1on de chlorure de sodium. On chauffs) Gmsu1ta le m4]anga réaotlonnal pondant deux heures one-orq à 60-70 o Au bout de 00 -tomps'P la solution n'a plus qu W1& rdaction três ts.1blemen1: alcallnee Aprèa refroidis somomt on sépare le chlorure de sodium par filtration et 611m1n l'aloool par,distillation ' sous vide.
Pour débarrasser le prciduit des 4ern1re$ traoil10!JB de chlorure de sodium, on le dilue airec 50 parties en velume d'un mélange dvdthir et d'acétone (2tl) et filtre à nouveau, Àprés avoir aliàind le solvant par diBt111atioJl, Il reste 11,65 parties d'une huile bolorde en orange qui peut êtro c11stillée sana se décomposer, est Brés bien soluble dans loi3 solvants OrBn1quep et est moyennement soluble dana l'eau.
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Exemple 11
Dans 40 Parties en volume d'alcool absolu, on dissout 11,8 parties de diéthyl-phesphono-carbodithicate de sodium préparé à partir de diéthylphosphite de sodium et de sulfure de carbone. On fait passer un faible courant d'azote au-dessus de cette solution. On ajoute à la température ambiante,9 en agitai, 6,1 parties d'éther chloréthyl-n- propylique. On chauffe lentement la solution limpide.
A ; une température de 50 environ, il commence à se séparer du chlorure de sodium. On agite le mélange réactionnel encore pendant 6 heures à 60-70 , en atmosphère d'azote. Après refroidissement, on sépare par filtration le chlorure de sodium et entraine l'alcool sous vide. Pour éliminer le chlorure de sodium restant dans l'huile résiduelle, on reprend cette dernière par 50 parties en volume environ d'éther et filtre à nouveau.
Après avoir évaporé l'éthersous vide, en obtient le diéthyl-phosphono-carbodithicate de (2-propoxy). éthyle sous la fome d'une huile rouge foncé (la,6 parties), difficilement soluble dans l'eau.
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A 11,8 parties du sel de sodium préparé suivant l'exemple 1, dissoutes dans 40 parties en volume d'alcool absolu, on ajoute à la température ambiante, sous atmosphère
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d'azote et en agitant, 6 parties d'èther ohlorëthyl- allylique* La réaction -le commence que lorsque la solution est chauffée à 50 environ . On agite encore pendant 6 heures à 60-70 sous un faible colorant d'azote$, refroidit la solution et sépare par filtration le chlorure de sodium formé.
En évaporant l'alcool sous vide, il précipite une nouvelle quantité de chlorure de sodium qui est éliminée par le fait qu'on ce prend le mélange :par un peu d'éther et qu'on filtre. On élimine ensuite l'éther par distillation
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sous vide. Il reste 12,2 partisa d fi ester (2-allyloxy)- éthylique de ltao1de d1éthyl-phoBphQ11o...oarbodithioXque, Bous fozme d DULle huile visqueuse de coule-utr foncêo qui ne dissout bien dans les solvants organiques mais qui, par contre$ est peu soluble dans l'eau.
Exemple 13
Dans 30 parties en volume d'alcool absolu, en
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a30ute & la temp'.t'ur ambiat 1,15 !J8.rlie do rondelles' de -sodium :f1nQ!pJnt OOU)t!el3 On ajouta goutte (}.. goutte, en agitant,, un méisnge de 7 " parties de phosphite de dléthyle et de Op2 partie" 4 e a1000l abaolub de sorte que la température ne dépasse pas 35 , L9J:'aquOon a :tint l'addition goutte 1 goutta, on chauffe encore le mélange réactionnel pendant une heure à 30-40 , temps au bout duquel tout le sodium s'est dissous. Sur la solution limpide, incolore, de
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ditithylphoephite de sodium# on fait paEsf3epun faible courant
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d'MOte et ajoute goutte à goutte, 20-2500 un mélange de 4,2 parties de sulfure de carbone et de 3 parties en volume de benzène.
Pour compléter la réaction, en chauffe encore la solution rouge pendant trois houres à 35 , et y ajoute
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ensuite 6,2 partira de sulfure de chlor4%hyl-4%bYlo dans 5 parties en volume de bonsénoe On chauffe ce mélange r4ao%iomnl sous atmosphère d'azote pondant 16 houroa à 60-70 et ensuite on chauffe encore pendant trois houroa et demie a. 1 dbuilitl.on reflux*
Au cours de ce tempe de réaction, la teinte vire
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du rouge & 1'oransa, Pour élîmimr de la solution bonz4niquo du produit de caondortio3a4 la solution colloïdale de chlorure do ssaisa, en ameute 3,5 psrtioa d'eau, puis sépare la. coucha organiqua et la sèche sur un peu de sulfate de eodiua.
Lprbi3 avoir 41ànin4 1e" booe2na nous vide, il reate fi,95 orties du produit de réaction du. dîêthyl phoi5phono. carbocuthloate de oodîum avec le sulfure de chlordthyl-étbyles qui se présentent sous fer d'une huile fluide d'un rouge clair, qui se dissout très bien dam les solvants organiques,
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n'est que peu soluble ce'le,u; et constitue un précieux insecticide. si l'on utilise, au Uen de sulfure de oblorétbyl-dtbFI4'9 une quantité équivalente de euliure de oblordthrit-iq0p Fia, en obtient alors également un précieux insecticide.
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Exemple 14
A une solution de 11,8 parties du ce! jaune de sodium que 1.on obtient suivant l'exemple 1, dissoutes dans 40 parties en volume d'alcool absolu, on ajoute en agitant
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80US atmosphère dllasota. Ei 60 68 parties de sulfure de . ch!orôthyl-al1yle. la réaction commence bien%3% et on la conduit à sa fin en chauffant la solution pendant 6 heures à
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60-70 . Après rofroiùisce&en%, on sépare par filtration le chloruro de sodium et évapore le filtrai sous vide* Il précipite encore des traces de chlorure de sodium que l'on élimine en dissolvant le produit dans un peu d'éther et en filtrant à nouveau.
Après avoir évaporé l'éther sous vida.
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Il reste 14,6 parties de produit de condensation s011$ for!a$ 4 une huïlo rOilce-fGnC6 qui n"eat que peu soluble dans l'eau.
3xenplo 15 On agite Pendant 6 heuree à ()O"'70o, DOUS a-tmosphrc d'azote, une solution d* ,11..f8 parties de di6thyl-phoaphollo- oarbodithioate de sodium dans 40 parties en volume dO alcool , absolu, aV4IIc' 7#6 parties dé sulfure dO chlorétl1.yl-isobuv:Le.
On sépare par f'1Ítra1lion le ohlomwo de sodium fomé (2,9 parties) et élimine l'alcool nous vide. Peur éliminer les derniers restes de chlorure de sodium, on reprend le
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produit par l'éther et :filtre 1 nouveau. Aprâs évaporation de l'éther sous vide, le nouveau produit de condensation
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reste eous la forma d'Orne huile 00101'4. en orange (14 partira).
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Exemple 16
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A une solution, dans 40 parties en volume d'alcool absolu, de 11,8 parties du sel 4e sodium prt6paré suivant 1 exemple 1, on ajouta goutte à goutte, A la temp6ra%nra ambie#te et sous atmosphère d'azote, 699 parties da sulfura do a'tLflxsrlzlë'hyl.l' bi'.ea La r otion oommence nusEJ1'6t.
On an.n d9agiter le m61o pondait la nuit. E;al1'fi donné q-na 1<3 chlorure do sodium. formj n 031; p::tSl .la.:llce on :!7alwI'0 :La I1élengo sous v1do le raprcnd par 50 OJt:loa en "J\Jl'l(j dl} é-i.;ll{'I' f !:r..3 la chlorlU'o d ;a..,am e5uÉ foma ;.:-xw'. 3."c.do do do-#: p:n"i:i:i.efl on V(}J..1!JlO i1 c.a':.1. 0 1:3 de b F f"..''ì4.31 é-h6:r6cr (2,4 p p.3.:'r.±:;$m 0,;1 iJ(ioho 3.;. t,'l'U:hio:'1 éthê::-Jo sur du û'fi3.:a. 'it Co wl5i. 3 1t1i 11 1,n;;oro 6':ts v-15.1)" On ' .ar,. ::1.3 parties du u:,riZz p:cix..= 1;ous &î5' d"uno huile colorie en Or.a?o ...s ; <.
3x>ùiple 17 ------ Tcut 11- àG2tant 6012S e.tn/ospiiôra, d fl!t1:;O'H, <m ,a,j01.ltlS gcutte à g';., 3,Ga ,température ambiante, 5,5 pwYkt1os de. ;;.2nx.aLl;w, do 3thyle à um solu'"iol1. 4 11,8 1u'bifJB' de' &i.tyl-]&.csBStone<-aarb6':M'h:p3a.t6) do I!3CIIH';]D ôarua 40 parties
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en volume d'alcool absolu. la réaction commence aussitôt et on la conduit à ea fin en agitant pendant 16 heures.
On évapore Boue vide la solution qui renferme du chlorure de sodium mal filtrable, on reprend le résidu par l'éther, lave la solution éthérée avec un peu d'eau et sèche. Après évaporation do l'éther, en obtient le produit de condensation Bous forme d'une huile (13,9 parties) visqueuse, colorée en orange-jaune Exemple 18
A une solution, dans 40 parties en volume d'alcool absolu, de 11,8 parties du sol de sodium prépare suivant l'exemple 1, on ajoute à la température ambiante, en agitant et en faisant passer de l'azote, 4,
6 parties de monochlor- acétoneOn conduit la réaction à sa fin en agitant pendant' la nuit et l'on évapore ensuite sous vide le mélange mal filtrable. Pour éliminer le chlorure de sodium, on reprend le produit par l'éther, amène le sel sous forme filtrable $ 3. aide d'un peu d'eau et. le sépare de la solution éthérée par filtration.
On sèche sur du sulfate de sodium la solution éthéréedu produit de condensation et l'évaporé* On obtient 12,15 parties d'ester acétylméthylique de l'acide diéthyl- phosphono-carbodithioïque, Bons forme d'une huile rougeâtre.
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Exemple 19
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Dans une action de 11,8 parties de diéthyl- phosphonc-oarbodithioate de sodium dans 40 partes en volume d'alcool absolu, on ajoute goutte à goutte, à 10 et sous
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atmosphère d'azote 5r4 parties de ohloroform.ate d'éthyle. La réaction ccsmence aussitôt. Lorsque l'addition goutte à goutte est terminée, on continue d'agiter pendant la nuit à la température ambiante.
Le chlorure de sodium qui se forme n'est pas filtrable, En conséquence, on évapore la solution sous -vide, la dilue avec 80 parties en volume d'éther et élimine le chlorure de sodium par dissolution à l'aide de 30 parties en volume d'eau. On sèche sur du sulfate de sodium la solution éthérée du produit de conden- sa%ion et élimine l'éther par distillation sous vide.
Il reste 9,2 parties d'une huile mobile, d'un jaune clair, facilement soluble dans les solvants organiques et moins bien soluble dans l'eau,'
Exemple 20
On procède suivant l'un des exemptée précédents, mais utilise le sel de sodium de l'acide lauryl-méthyl-
EMI18.3
phoephano-oarbodifihlo5:que, ou celui de l'acide étfiiii- YCi h@Wi-*OBbhOnO-0-boài*hioique ou celui de l'acide éthy.beneyl-phoephonô..aardith.4.que ou celui de l'acide éthY$-%'hrQ4dr0hdCYl-phosiàono-oarbodi%hioÇque ou oelui 'a 14e àiÉhétYl-Nhos9hono-ùarboàithioiqyga: de l'acide diphényl-'phOBphcno'-carbodithioXQU.