BE572135A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne l'obtention d'acide cyano-acétique anhydre techniquement pur, à partir de solutions aqueuses de cet acide contenant des sels inorganiques. 



   Il est connu de produire l'acide cyano-acétique en solution aqueuse, par exemple suivant le schéma de réaction ci-après: 
 EMI1.1 
 
L'obtention de l'acide cyano-acétique à partir d'une solution aqueuse, présente de grandes difficultés. Il est économiquement impossible de réaliser une cristallisation de l'acide cyano-acétique à partir de solutions aqueuses con- tenant des sels inorganiques, à cause de la solubilité de l'acide. La décomposi- tion de l'acide cyano-acétique débutant vers 100 C, empêche de l'obtenir par dis- tillation. 



   Aussi a-t-on proposé d'extraire l'acide cyano-acétique du mélange aqueux de réaction, à l'aide de cétones, d'éthers ou de tétrahydrofuranes comme solvants. A l'exception des furanes, ces solvants ont l'inconvénient qu'avec l'augmentation de la dilution de la solution aqueuse de l'acide cyano-acétique, le coefficient de l'extraction de cet acide se détériore. De plus, les cétones ont encore l'inconvénient d'engendrer des réactionsde condensation avec l'acide cyano-acétique, particulièrement avec des solutions concentrées. D'autre part, les tétrahydrofuranes et l'éther sont coûteux à produire et à travailler. 



   La déposante a découvert un procédé permettant d'utiliser des esters aliphatiques à bas poids moléculaire pour obtenir l'acide cyano-acétique anhydre à partir de solutions aqueuses de cet acide contenant des sels inorganiques, sans rencontrer les inconvéniènts précités. 



   La présente invention a pour objet un procédé de récupération de l'a- cide cyano-acétique anhydre à partir de solutions aqueuses de cet acide contenant des sels inorganiques, caractérisé en ce qu'on évapore la solution sous vide jus- qu'à ce qu'elle soit pratiqument exempte d'eau, après quoi on extrait l'acide cyano-acétique du résidu d'évaporation à l'aide d'esters aliphatiques à bas poids moléculaire et bouillant sous vide en dessous de 70 C, puis on sépare la solu- tion d'acide cyano-acétique du résidu d'extraction et on élimine l'agent d'ex- traction pour obtenir l'acide cyano-acétique. 



   Suivant l'invention, la solution aqueuse d'acide cyano-acétique obtenue par exemple suivant le schéma reproduit plus haut, et contenant du chlo- rure de sodium et du sulfate de sodium, éventuellement après traitement de la solution avec du charbon actif, est évaporée sous un vide de maximum 60, de préférence 20 à 30 Torr, à des températures inférieures à 85 C avantageusement 40 à 60 C. On dissout ensuite l'acide cyano-acétique du résidu d'évaporation constitué par l'acide cyano-acétique, du chlorure de sodium et du sulfate de so- dium, à l'aide d'un ester aliphatique à bas poids moléculaire, comme par exemple l'acétate de méthyle, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, après quoi on sépare la solution du chlorure de sodium et du sulfate de sodium insolubles dans l'ester.

   L'acide cyano-acétique dorénavant anhydre et techniquement pur, peut être récupéré de la solution d'ester de différentes manières. Par exemple, le solvant peut être distillé et l'acide cyano-acétique récupéré, ou la solution d'extraction peut être introduite dans un liquide constituant un solvant pour l'agent d'extraction, mais non pour l'acide cyano-acétique qui se cristallise et peut être séparé de la lessive mère à l'aide d'une centrifugeuse. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



    EXEMPLE .    



   On neutralise 137 kg d'acide chloro-acétique dissous dans 192 kg d' eau, à   l'aide   de 77,5 kg de soude technique. On ajoute cette solution à une so- lution aqueuse de 71 kg de cyanure de sodium, puis on libère l'acide cyano-acé- tique à l'aide d'environ 72 kg d'acide sulfurique, calculé à 100% 
La solution de départ (d154= 1,265), contenant 2,74% N ou   16.64%   d' acide cyao-acétique est d'abord décolorée à l'aide de charbon actif, filtrée, puis évaporée à sicoité sous vide, à une pression de 20 à 30 Torr et à une tem- pérature du bain de 70 C avec agitation. 



   On reprend le résidu avec 490 1 d'acétate d'éthyle, on sépare le résidu NaC1/NaSO4 par centrifugation, et on lave avec 50 1 d'acétate d'éthyle. 



  On distille le solvant à la pression normale et on en élimine les derniers res- tes sous vide. On refroidit l'acide cyano-acétique sous agitation. On obtient 100 kg d'acide cyano-acétique avec un rendement de 81% (point de fusion   6600,   point d'ébullition 108 C sous une pression de 0,15 mm) par rapport à l'acide chloro-acétique. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé d'obtention d'acide cyano-acétique anhydre à partir de solutions aqueuses de cet acide contenant des sels inorganiques, caractérisé en ce qu'on évapore la solution sous vide pratiquement jusqu'à siccité, puis on extrait du résidu d'évaporation l'acide   cyano-acétique   à l'aide d'esters alipha- tiques à bas poids moléculaire qui, sous vide, bouillent en dessous de 70 C on sépare du résidu d'extraction la solution d'acide cyano-acétique obtenue, et on obtient l'acide   cyano-acétique   en éliminant le solvant.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on éva- pore la solution aqueuse d'acide cyano-acétique à des températures inférieures à 85 C, de préférence 40 à 6000.

   3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on évapore la solution aqueuse contenant l'acide cyano-acétique sous un vide de maximum 60, de préférence 20 à 30 Torr.

   4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on utilise des esters aliphatiques à bas poids moléculaire comme liquide d'extrac- tion.

   5. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on obtient l'acide cyano-acétique anhydre par extraction du solvant.