<Desc/Clms Page number 1>
" PROCEDE DE PURIFICATION DE L'ACETYLENE OBTENU PAR ION
PYROGENEE ".
Inventeur : Germano PATRON.
<Desc/Clms Page number 2>
A titre d'exemple, le brevet allemand n 630.249 du 30 avril 1936 décrit un procédé de purification de l'acétylène par lavage à l'acide sulfuricue, nais il n'indique pas les limites de concentration de cet acide.
Le demandeur a constaté de façon surprenante qu'en soumettant l'acétylène conformément à la présente invention à un lavage avec de l'acide sulfurique ayant une concentra- tion supérieure à 95%, on obtient une purification de l'acétylène supérieure à celle que l'on avait pu obtenir jusqu'ici par les procédés dérivés de la technique anté- rieure.
L'invention a pour objet un procédé de purifica- tion de l'acétylène obtenu par décomposisition pyrogénée d'hydrocarbures gazeux, permettant de le débarrasser des hydrocarbures non saturés qui l'accompagnent, ledit procé- dé étant caractérisé par le fait qu'il comporte le lavage dudit acétylène impur avec de l'acide sulfurique ayant une concentration supérieure à 95% en So4H2'
L'opération de purification par lavage est effec- tuée de préférence par contre-courant en faisant passer l'acétylène impur dans une tour remplie d'une matière à forte surface spécifique, anneaux de Raschig par exemple, sous une pluie d'acide sulfurique ayant une concentration en SO4H2au moins égale à 95%.
L'opération de purification peut être effectuée à volonté sur le gaz brut provenant de la décomposition pyrogénée, ou bien sur de l'acétylène incomplètement pu- rifié, par exemple par l'emploi de procédés de dissolu- tion sélective suivie de distillation.
L'invention sera mieux comprise d'après la descrip- tion ci-après de quelques modes de mise en oeuvre donnés à titre d'illustration et sans caractère limitatif, descrip- tion établie en se référant à la figure unique du dessin annexé, qui est un graphique montrant l'efficacité de pu- rification obtenue par le procédé suivant la présente
<Desc/Clms Page number 3>
invention.
Dans les exemples qui suivent, les pourcentages en impuretés contaminant l'acétylène sont des oourcentages en volume .
EXEMPLE 1. -
On fait barboter de l'acétylène impur à travers de l'acide sulfurique ayant les concentrations suivantes en S04H2 85%, 90% 95%, 96%, 100%. L'acide sulfurique est contenu dans des bouteilles dites de Dreschsehl de 5 cm de diamètre et 20 cm de hauteur, sur le fond desquelles débou- che le tube d'arrivée d'acétylène qui aboutit dans une cloi- son poreuse en verre fritté ayant un diamètre de 2 cm, per- mettant de répartir le courant d'acétylène dans l'acide sul- furique et de rendre le cnntact entre la phase gazeuse et la phase liquide plus intime.
La quantité d'acide utilisée est d;'ns tous les cas de 240 cm3,et la hauteur utile de la colonne d'acide sulfurique à travers laquelle on fait barboter l'acÉty- lène est de l'ordre de 8 cm. Le débit d'acétylène est d'environ 6 litres/heure. L'acétylène est analyse avant et après son passage dans l'acide sulfurique, par chro- matographie effectuée en phase gazeuse.
Le tableau 1 qui correspond au graphique représen- té sur le dessin annexé illustre les résultats expérimen- taux.
EMI3.1
<Desc/Clms Page number 4>
TABLEAU I. - Rendement de la purification de l'acétylène, en fonction de la concentration en acide sulfurique.
EMI4.1
<tb> Concentration <SEP> Nature <SEP> de <SEP> l'impureté <SEP> orésente <SEP> dans <SEP> l'acétylène
<tb>
EMI4.2
en ########¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI4.3
<tb> acide <SEP> sulfurique. <SEP> Propadiène <SEP> Allylène
<tb>
<tb>
<tb> Avant <SEP> le <SEP> traite- <SEP> Après <SEP> le <SEP> trai- <SEP> Avantle <SEP> Après <SEP> le
<tb> ment <SEP> à <SEP> l'acide <SEP> tement <SEP> à <SEP> l'acide <SEP> trai- <SEP> traitesulfurique <SEP> sulfurique <SEP> tement <SEP> ment <SEP> à
<tb> à <SEP> l'a- <SEP> l'acide
<tb> cide <SEP> sulfurisulfu- <SEP> que.
<tb> rioue.
<tb>
<tb>
<tb>
80% <SEP> 0,30% <SEP> 0 <SEP> , <SEP> 3 <SEP> Ci'- <SEP> 0,63% <SEP> 0,60%
<tb>
<tb> 85% <SEP> 0,30% <SEP> 0,30% <SEP> 0,63% <SEP> 0,54%
<tb>
<tb> 90% <SEP> 0,30% <SEP> 0,28% <SEP> 0,63% <SEP> 0,15%
<tb>
<tb> 95% <SEP> 0,30% <SEP> 0,03% <SEP> 0,63% <SEP> moins <SEP> de
<tb> 0,005%
<tb>
<tb> 96% <SEP> 0,30% <SEP> 0,01% <SEP> 0,63% <SEP> moins <SEP> de
<tb> 0,005%
<tb>
<tb> 100% <SEP> 0,30% <SEP> 0,01% <SEP> 0,63% <SEP> moins <SEP> de
<tb> 0,005%
<tb>
Dans le graphique ànnexé:
Les abscisses reorésentent les concentrations (en pourcents)de SO4H2' et les ordonnées représentent les pourcentsd'impuretés en volume.
La courbe 1 représente les pourcents (propadiène + allylène); la courbe 2 concerne l'allylène seul, et la courbe 3 concerne le propadiène seul.
Le graphique montre d'une façon évidente le carac- tère critique de la valeur de la concentration en SO4H2: on constate en effet que les trois courbes, bien qu'ayant des allures très différentes pour des concentrations en SO4H2inférieures à 95%, ont au contraire, à partir de cet- te concentration critique , une allure nettement asympto- tique vers la pureté presque théorique .
<Desc/Clms Page number 5>
EXEMPLE 2.-
On opère dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1) mais avec de l'acide sulfurique à 96%
Si l'on compare les compositions de l'acétylène impur et de l'acétylène purifié, la différence est notable, ce qui montre l'efficacité du procédé de nurification sui- vant la présente invention.
Le tableau 2 ci-après concrétise les résultats obtenus .
TABLEAU II.-
EMI5.1
<tb> Nature <SEP> de <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> impureté <SEP> dans <SEP> l'acétylène <SEP> (% <SEP> en <SEP> volu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> l'impureté <SEP> me
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Avant <SEP> le <SEP> traitement <SEP> à <SEP> . <SEP> Après <SEP> le <SEP> traitement <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> l'acide <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> 96% <SEP> l'acide <SEP> sulfurique <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> 96%.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Propadiène <SEP> 0,40% <SEP> 0,01%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Allylène <SEP> 0,98% <SEP> 0,10%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butadiène <SEP> 0,08% <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 0,005%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vinylacétylène <SEP> 0,95% <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 0,005%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Divinylacétylène <SEP> 1,00% <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 0,01C%
<tb>
Les exemples décrits ci-dessns sont suffisants pour montrer les avantages que l'on peut obtenir en appli- quant le procédé de purification suivant l'invention.
On peut apporter au procédé décrit diverses modi- fications ou remplacer certains dispositifs par des dispo- sitifs équivalents sans sortir pour cela du cadre de la présente invention.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.