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Procédé pour teindre, foularder et imprimer des fibres de polyesters
L'objet de la présente invention est un procédé pour teindre, foularder et imprimer des fibres de polyesters avec des colorants de dispersion qui consiste à utiliser des colorants répondant à la formule
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dans laquelle X représente un atome d'hydrogène, de chlore ou de brome, et Y représente un atome d'hydrogène ou un groupe méthylique et dans laquelle le groupe alcoylique contient 1 à 4 atomes de carbone.
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Par fibres de polyesters on entend surtout des produits de condensation de l'acide téréphtalique et d'éthylèneglycol tels que les produits que l'on obtient dans le commerce sous les noms de "Térylène", "Dacron", "Tergal", "Térital", "Trévira" et "Diolène" (marques déposées).
Jusqu'à maintenant il n'était pratiquement pas possible de teindre des fibres de polyesters en teintes rouge bleuâtre et violettes à la fois solides à la lumière, à la sublimation, au plissage et au thermofixage.
Ce nouveau procédé permet d'obtenir des teintures rouge bleuâtre et violettes rongeables caractérisées par leurs extraordinaires solidités à la lumière, à la surteinture, au lavage, à l'eau, à l'eau de mer, à la sueur, aux gaz de combustion, à la sublimation, au thermofixage et au plissage.
En particulier les solidités à la lumière déjà à 1/25 d'intensité standard sont bien meilleures que celles obtenues avec des colorants apparentés qui ne présentent que de minimes différences de constitution.
Il était tout à fait inattendu que ces colorants puissent se prêter à la teinture des fibres de polyesters en nuances solides à la lumière car tous les colorants du commerce qui
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dérivent des 4-nitro-4'-dialcoylamino-1.1'-azobenzénes ont une solidité à la lumière Insuffisante sur fibres de polyesters quoiqu'ils conviennent parfaitement à la teinture d'acétate.
D'autres colorants pour acétate analogues, comme par exemple
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montent en outre bien plus mal sur fibres de polyesters et ont peu d'affinité pour ces fibres.
Les colorants utilisés conformément à l'invention peuvent être utilisés ensemble ou avec d'autres colorants appropriés pour teindre, piéter ou imprimer les fibres de polyesters.
La teinture se fait selon les méthodes déjà connues en présence de véhiculeurs entre 80-100 C ou sans véhiculeurs sous pression entre 100-140 . Il peut être utile d'ajouter des agents de dispersion tels que le savon, le résidu sec des lessives sulfitiques de cellulose, le dinaphtylméthanedisulfonate de sodium, l'huile pour rouge turc, l'oléyloxy-éthanesulfonate de sodium, l'oléylamino-éthanesulfonate de sodium, le cétylsulfate de sodium et un produit de condensation de l'alcool oléique avec de l'oxyde d'éthylène.L'impression et le foulardage se font de préférence en présence d'épaississants adéquats et sont suivis d'une fixation à température élevée en chaleur sèche, p.ex. entre 90 et 200 C, ou avec de la vapeur , de préférence à des températures comprises entre 100 et 150 C.
Des
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épaississants appropriés sont dans le cas de l'impression les alginates de métaux alcalins, la gomme adragante, la farine de caroube, la carboxyméthylcellulose, et spécialement les gommes tels que la gomme Sénégal, la gomme arabique, la gomme anglaise et surtout la gomme cristallisée, tandis que pour le foulardage on emploie de préférence les alginates de métaux alcalins.
Dans les exemples suivants les parties s'entendent en poids et les températures en degrés centigrades.
EXEMPLE 1
On broie pendant 48 heures dans un moulin à billes 7 parties de 4-nitro-2-cyano-6-chloro-2'-méthyl-4'-(N-cyanéthyl- N-éthyl)-amino-1.1'-azobenzène qui fond à 184 , 4 parties dinaphtylméthanedisulfonate de sodium, 4 parties de cétyl-sulfate de sodium et 5 parties de sulfate de sodium anhydre jusqu'à l'obtention d'une poudre fine.
On empâte 1 partie de ce produit avec un peu d'eau. Puis on ajoute la suspension obtenue à travers un tamis au bain de teinture qui consiste en 2 parties de lauryl-sulfate de sodium et 4000 parties d'eau. La longueur de bain,qui est ici 1:40 peut varier dans d'assez larges proportions. On introduit alors 100 parties d'un tissu de polyester "Dacron" (marque déposée) préalablement nettoyé, dans le bain de teinture entre 40-50 .
On chauffe ce dernier lentement et on teint en présence de 20 parties d'une émulsion aqueuse de benzène chloré pendant 1-2 heures entre 95 et 100 .
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Il en résulte une teinture violette que l'on rince, savonne, rince à nouveau et sèche. Elle est solide à la lumière, à la surteinture, au lavage, à l'eau, à l'eau de mer, à la sueur, aux gaz de combustion, à la sublimation, au thermofixage et au plissage. En outre on peut la ronger Pn blanc.
EXEMPLE 2
On broie 10 parties de 4-nitro-2-cyano-4'-(N-cyanéthyl)- N-éthyl)-amino-1.1'-azobenzène dont le point de fusion est situé à 145 , la parties du résidu sec des lessives sulfitiques de cellulose et 80 parties d'eau pendant 48 heures dans un moulin à billes. La pâte obtenue est ensuite séchée par pulvérisation.
On garnit un bain avec 1 partie du colorant ainsi obtenu et 1000 parties d'eau dans laquelle on introduit entre 40-50 100 parties de "Térylène" (marque déposée) préalablement nettoyé. On chauffe lentement le bain de teinture et on teint pendant 30 minutes environ sous pression statique entre 120-130 .
La teinture d'un rouge bleuâtre, une fois rincée, savonnée, rincée à nouveau et séchée, présente les même solidités que celle de l'exemple obtenue avec le colorant/1. Le colorant utilisé dans cet exemple n'a pas encore été décrit. On peut l'obtenir par exemple de la manière suivante:
On introduit dans 120 parties d'acide sulfurique concentré entre 60-70 7 parties de nitrite de sodium finement pulvérisé. Cette solution d'acide nitrosylsulfurique est alors refroidie à 0-5 . On lui ajoute à cette température 16,3 parties de l-amino-2-cyano-4-nitrobenzène. Pendant 4 heures on agite le
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tout entre 0-5 et on verse ensuite la solution avec précaution sur 400 parties de glace. Il en résulte une solution limpide jaune pâle du sel de diazonium.
En agitant fortement on lui ajoute lentement entre 0-5 17,4 parties de N-éthyl-N-cyan- éthyl-aminobenzène dissous dans de l'acide chlorhydrique dilué. Le colorant se forme immédiatement et précipite. Une fois la copulation terminée on isole le colorant par filtration, on lelave pour le neutraliser et on le sèche. Le point de fusion de ce 4-nitro-2-cyano-4'-(N-cyanéthyl-N-éthyl)-amino- l.l'-azobenzène est situé à 130 . Une fois purifié, le produit fond à 145 .
EXEMPLE 3
On mélanga 10 parties de 4-nitro-2-cyano-6-bromo-4'-
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(N-cyanéthyl-N-éthyl)-amino-1,1'-azobenzéne (point de fusion 176 ) sous forme d'un tourteau de filtration encore humide, 10 parties d'huile pour rouge turc et autant d'eau qu'il est nécessaire pour obtenir 200 parties. Au bout de 2 heures on garnit un bain avec 5 parties de cette pâte, 5 parties de 2-hydroxy-1.1'-diphényle et 2000 parties d'eau. On y introduit entre 40-50 100 parties de tissu de polyester "Tergal" (marque déposée) et l'on teint pendant 1 heure à l'ébullition.
Après rinçage on obtient une teinture violette bien pénétrée et douée d'excellentes solidités.
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EXEMPLE 4
On broie pendant 48 heures dans un moulin 2 billes 7 parties de 4-nitro-2-cyano-4'-(N-cyanéthyl-N-éthy1)- amino-1.1'-azobenzéne, 38 parties de dinaphtylméthanedisulfonate de sodium et 530 parties d'eau. Cette solution colloïdale est mélangée avec 25 parties de butyl-carbitol et 400 parties d'une solution à 6% de carboxyméthylcellulose. Cette pâte se prête très bien à l'impression de polyesters, par exemple de "Diolène" (marque déposée). L'impression se fait au moyen de 2 rouleaux (surface couverte 78%), et le vaporisage se fait entre 115-120 sans séchage intermédiaire.
EXEMPLE 5
On mélange une suspension aqueuse de 17 parties
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de 4-nitro-2-cyano-4'-(N-cyanéthyl-N-éthyl)-amino-1.1'-azo- benzène finement dispersé, 48 parties de dinaphtylméthane- disulfonate de sodium et 25 parties de butyl-carbitol dans 50 parties d'eau avec 500 parties de gomme cristallisée 1:2, 30 parties de glycérine et 320 parties d'eau.
Cette pâte est imprimée de la manière usuelle, développée par vaporisage sous 1,5-1,7 atm., rincée et savonnée.
Sur tissus de polyesters on obtient des impressions rouge bleuâtre nettes, douées de remarquables solidités. On obtient an effet analogue si l'on teint avec ce colorant selon les données de l'exemple 2 et si l'on ronge les teintures obtenues d'après le mode indiqué dans le SVF 11, 620-621 (1956).
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EXEMPLE 6
On imprègne sur le foulard un tissu de "Dacron" avec un mélange de la composition suivante:
10 parties de 4-nitro-2-cyano-4'-(N-cyanéthy1-N-éthyl1)- amino-l.l'-azobenzène,
10 parties de dinaphtylmethanedisulfonate de sodium,
5 parties d'alginate de sodium et
975 parties d'eau
1000 parties
La fixation du colorant peut se faire de différentes manières: a) on vaporise le tissu foulardé, avec ou sans séchage intermédiaire, pendant 2 minutes à 120 et 0,2 atmos- /le phère de surpression, puis on rince et on le sèche. b) On conditionne pendant 3 heures à 95-120 selon le procédé Pad-Roll le tissu foulardé, puis on le rince et on le sèche. c) On sèche le tissu foulardé, on le traite pendant 2 minutes à la chaleur sèche à 200 , puis on le lave et on le sèche.
Selon les 3 méthodes on obtient une teinture égale rouge bleuâtre possédant de bonnes solidités à la lumière, au lavage, à la transpiration, à l'eau, à l'eau de mer, à la sublimation, aux gaz de combustion, au thermofixage et au plissage; en outre la teinture se laisse ronger en blanc.
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Le tableau suivant contient d'autres colorants répondant à la formule (I) qui se prêtent à la teinture, au foulardage et à l'impression de fibres de polyesters d'après le procédé décrit dans ce brevet. Ils sont caractérisés par leur point de fusion et leur nuance sur fibres de polyesters.
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X <SEP> Y <SEP> groupe <SEP> alcoylique <SEP> fusion <SEP> nuance
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C1 <SEP> H <SEP> -CH2-CH2-CH2-CH3 <SEP> 156 <SEP> id.
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Le procédé permettant de les obtenir consiste à faire réagir 1 molécule d'un l-diazo-2-cyano-4-nitrobenzène éventuelle- ment halogéné en position 6 avec 1 molécule d'un N-cyanéthyl- N-méthyl-, -N-éthyl-, -N-propyl- ou -N-butyl-aminobenzène ou d'unil-Ncyanéthyl-N-méthyl-, -N-éthyl-, -N-propyl- ou-N-butyl- amino-3-méthylbenzène. La copulation des composés diazoïques avec les composantes de copulation se fait en miliau acide éventuellement en présence d'une substance tampon.