BE624227A - - Google Patents

Description

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  Procédé do préparation de 2,6-dichiorobeizonitril . 
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  Il est connu que les 1i-aJ.4ox1m... coauffé1* en présence de lessive caustique 2M il* transforment lentment oa mélanges diacides carboxyliques correspondant , 4 Jua ftontacvu f  t 4'c-al4o.. 



  Bien que l'on suppose que les acides carboxyliques proviennent de nitriles forain entratapa, on n'est pas parvenu à isoler des ni- tr111. dventuelleaent formés* bur base de et qui était oo=u$ 11 n'était donc nai.l.ent prévisible que le traitement d'un ,-&1dOxia. aye. de la lotkivo fournirait un procéad approprié '1 -une prc4uctiona à l'échelle in- 4u.tn.ll., (tu nitrtlt eorfttpondtntt 

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La demanderesse   a   trouve que le traitement de ss-2,6-dichlo- robenzalodxime avec de la lessive constitue un procédé particuliè- rament approprié à la préparation de 2,6-dichlorobenzonitrile. 



   Ce procédé présente des avantages comparativement aux procé dés usuels dans   lesquels   on traite par exemple un dérivé   d'acétyle   avec un oxime à l'aide d'un acide ou d'une base; dans des procédés$ on utilise une plus grande quantité de produits   chimique    (anhydri- de d'acide acétique et l'on procède à un plus gland nombre d'opé- rations (préparation au dérivé   acétylique   de   1'oxime)*  De plus, il faut partir d'oxime   anhydre.   



   L'invention concerne un -procédé de préparation de 2,6-di   chlorobenzonitrile   caractérisé en ce que l'on traite un ss-2,6- discoirobenzeidoxime à l'aiae   d'une   solution aqueuse d'une base* 
Comme base, on peut utiliser de l'hydroxycéie sodium et de l'nydropcede potassium. De préférence, on utilise une lessive caustique, en particulier de la lessive caustique diluée, par exemple de la lessive caustique én. 



   Le procédé s'exécute de préférence à une température comprise entre 40 et 80 C, en particulier à la température   d'envi*'   ron 35 C. 



   La quantité de lessive à utiliser peut être choisie entre des limites assez larges;de préférence, on utilise au moins un molécule grande de base par molécule d'oxime et en particulier environ 2 molécules gramme de base par molécule gramme   4'oxime.   



   Le procédé peut s'exécuter   facilement   sous forme continuer à cela contribde le fait que le 2,6-dichiorbenzonitrile est pra- tiquement insoluble dans l'eau et se sépare donc tous forme d'une substance solide pendant le processus* une forme ae réalisation du procédé conforme à l'inven- tion est par exemple celle dans laquelle on ajoute, tout en agitant, 1 kg ss-2,6-dichlorobenzaidoxims à 5 litres de lessive caustique 2N, Un   chauffe   le mélange obtenu, pendant quatte heures, à environ 55 C tout en aloi tant, et on filtre le 2,6-dichlorobenzonitrile   fonte*   

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 Rendement 64,, rapporté à l'oxiae.

   Au cours d'un essai effectué i o5llC., il t'est formée après 2 heur.es, 84 de ,b..diçh.trobcui.. trgojau cours d'un essai effectué & ?5eÇ# on * obtenu, après une heure, 86   de 2,6-aiohlorabenzonitrile. 



   A une température de réaction plus   élevé ,     le   degré de conversion augmente,   mais   en   mine     teaps   la formation de produit* secondaires augmente quelque peu   aussi*   
Une forme de réalisation   particulière   du   procédé     conforme   à   l'invention   est la forme   continue)   dans   ce     procédé,   le   2,6-di-   
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 ciilorobenzonitrils est pratiquement filtré sans interruption et le p-dioitiorobenMKtoxiate et l'acide caustique sont ajouté , éventuel- lewent sous forme de solution concentrée.

   Pour éviter une aceumula- tion Indésirable de produits secondaires, on peut évacuer d'une manière continue une partie du mélange de   réaction*   De   eette     manière,   
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 on a obtenu des rendements de plus de '5 en ,àich.Lorobc.zoni crile. 
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 àu cours d'un certain nombre d'essais .a'aota4$ d'une ma- nière analogue Mais disomttnue# la eeneenatiw ds la lessive caustique utilisée fut nodifieo. entre 0,,U8 Ji et 3   et la teepé- rature de réaction entre environ 20 et environ 90*G;

   les rendements en 2#6-dieUlorabeuzmitrile ont varié entre 60 et'98,4 rapportés au S-2, (-diohlaroben,sa3.docias x à b u 9 id 3,.-. krocédd de préparation de 2,6-dicblorobenxonltrile, caractérisé en ce que l'on traite le Palorob3dadss avec une solution aqueuse d'une   base*   
De procédé   spécifia   ci-dessus peut présenter en outre les particularités   suivantes,   prises séparément   ou   selon les di- verses combinaisons   possibles    
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 jj. Comme base on utilise un tydrax,rcR de sodium; le, Par 4léauls griu=e de P-2.*6-dichlorobonzaldoxime  on utilise environ 2 molécules grammes de base: Se àjo procédé est mis en oeuvre à une tompératur4*coapri- 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. se entre 40 et 80 C, <Desc/Clms Page number 4> d. Le procédé est réalité de manier continue et le EMI4.1 p...2,61"'d.1caJ.orobenza.1.dox1me est amené pratiquement tans interruption et -Le ,b...d1ch.lor,,)benzOl,1t'\'11e est prélevé par filtrage.