CH182053A - Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der     Dioxazinreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu Farb  stoffen mit wertvollen Eigenschaften gelangt,  wenn man eine     1.4-Benzochinonverbindung     mit einem Amin einer dreikernigen Ring  verbindung, die keinen     cyclisch    gebundenen       Stickstoff    enthält, in Gegenwart oder Ab  wesenheit eines organischen oder anorgani  schen Oxydationsmittels, eines     Metallchlorides     oder     acylierenden    Mittels bei Temperaturen,  die über 120' C liegen, kondensiert und die  erhaltenen Produkte gegebenenfalls     sulfiert.     Zu den gleichen Produkten gelangt man,

    wenn man die in Lösungsmitteln durch Er  hitzen unterhalb etwa 120   C erhältlichen  primären Kondensationsprodukte aus     1.4-          Benzochinon    mit Aminen dreikerniger Ring  verbindungen, die keinen     cyclisch    gebundenen       Stickstoff    enthalten, in hochsiedenden Lö  sungsmitteln,     event.    unter Zusatz eines or  ganischen oder anorganischen Oxydations  mittels eines     acylierenden    Mittels oder Me  tallchlorids weiter auf Temperaturen, die  über 120   C liegen,

   erhitzt und nötigenfalls    anschliessend     sulfiert.    Als     1.4-Benzochinon-          verbindungen    kommen in Frage     1.4-Benzo-          chinon    selbst, seine Halogenderivate, wie zum  Beispiel     Chloranil,    seine     Alkylderivate,    wie  zum Beispiel     Toluchinon    oder     änlicbe    Ver  bindungen.

   Als     Aminoderivate    der angeführ  ten dreikernigen Ringverbindungen kommen  beispielsweise in Betracht: Amine vom     Di-          phenylenoxyd,        Diphenylensulfid,        Diphenylen-          dioxyd,        Phenanthren,        Anthracen,        Fluoren,          Fluorenon,        ganthon,        Thioxanthon    u. a. m.  



  Die auf diese Weise erhaltenen neuen       Dioxazine    können entweder als Pigmentfarb  stoffe in der Lack-, Tapeten-, Papier-,     Gummi-          und    Kunststoffindustrie, oder als wasserlös  liche     Sulfosäure    zum Färben der tierischen,  pflanzlichen und Kunstfaser oder gemischter  Gewebe Verwendung finden. In Form des  Barium-,     Calcium-    oder eines andern geeig  neten Salzes sind die     Farbstoffsulfosäuren     auch als Pigmente verwendbar.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Darstellung eines Farb-      Stoffes der     Dioxazinreihe,    welches dadurch  gekennzeichnet ist, dass man 1     Mol        Jodanil     mit 2     Mol        2-Aminofluoren    bei einer Tempe  ratur, die unter etwa 1200 C liegt, konden  siert und die so erhältliche Zwischenverbin  dung in Gegenwart eines     Lösungs-    und Oxy  dationsmittels bei Temperaturen, die über  etwa 120' C liegen, weiter kondensiert.  



  <I>Beispiel:</I>  18,1 Gewichtsteile     2-Aminofluoren    werden  in 600 Gewichtsteilen Alkohol mit 32 Ge  wichtsteilen     Jodanil    und 10     Gewichtsteileci          Natriumacetat    1 Stunde zum Sieden erhitzt.  Man saugt das braune Kondensationsprodukt  heiss ab und wäscht mit Alkohol und Was  ser nach.  



  13,5 Gewichtsteile des so erhaltenen Zwi  schenproduktes werden in 150 Gewichtsteilen  Nitrobenzol unter Zusatz von 10 Gewichts  teilen     Benzoylchlorid    und 8,5 Gewichtsteilen  künstlichem Braunstein unter raschem Rüh  ren 1 Stunde auf<B>150'</B> erhitzt. Man saugt  bei<B>130'</B> C ab und wäscht mit Nitrobenzol  und Alkohol nach. Der Rückstand wird zur  Entfernung überschüssigen Braunsteins sauer  mit verdünnter     Bisulfitlösung        ausgerührt.    Das  in     Nädelchen    von blaugrünem Oberflächen  glanz     kristallisierte    Produkt löst sich in  Monohydrat mit blaugrüner Farbe und stellt,  in feine Verteilung gebracht, ein violettes  Pigment dar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Farb stoffes der Dioxazinreihe, dadurch gekenn zeichnet,. dass man 1 Mol Jodanil mit 2 Mol 2-Aminofluoren bei einer Temperatur, die unter etwa 1200 C liegt, kondensiert und die so erhältliche Zwischenverbindung in Gegenwart eines Lösungs- und Oxydations mittels -bei Temperaturen, die über etwa 1200 D liegen, weiter kondensiert.

   Die so erhältliche Dioxazinverbindung kristallisiert in Nädelchen von blaugrünem Oberflächenglanz, löst sich in Schwefelsäure monohydrat mit blaugrüner Farbe und stellt, in feine Verteilung gebracht, ein vielettes Pigment dar. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation unter etwa 120 C durch Sieden der Reaktions komponenten in Alkohol in Gegenwart von Natriumacetat bewirkt wird.. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation über etwa 120 C durch Erhitzen der Zwischen verbindung auf etwa 150 C in Nitro- benzol in Gegenwart von Benzoylchlorid und Braunstein bewirkt wird.