CH216607A - Procédé pour la préparation d'un dérivé de phénanthridine. - Google Patents
Procédé pour la préparation d'un dérivé de phénanthridine.Info
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Description
Procédé pour la préparation d'un dérivé de phénanthridine.
EMI0001.0002
Le <SEP> brevet <SEP> principal <SEP> concerne <SEP> un <SEP> procédé
<tb> pour <SEP> la <SEP> préparation <SEP> du <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> 7-amino 9 <SEP> -(p <SEP> - <SEP> aminophényl) <SEP> -10 <SEP> - <SEP> méthylphénanthridi nium, <SEP> suivant <SEP> lequel <SEP> on <SEP> traite <SEP> de <SEP> la <SEP> 7-nitro-9 (para-nitrophényl)-phénanthridine <SEP> avec <SEP> un
<tb> agent <SEP> réducteur <SEP> de <SEP> façon <SEP> à <SEP> réduire <SEP> les <SEP> grou pes <SEP> nitro <SEP> en <SEP> groupies <SEP> amino, <SEP> puis <SEP> -on <SEP> acyle <SEP> les
<tb> groupes <SEP> amino <SEP> -et <SEP> combine <SEP> le <SEP> composé <SEP> acylé
<tb> avec <SEP> un <SEP> agent.
<SEP> méthylant, <SEP> et <SEP> ayant <SEP> formé <SEP> le
<tb> 'sel <SEP> quaternaire <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> chlorure, <SEP> on
<tb> hydrolyse <SEP> finalement <SEP> ledit. <SEP> sel <SEP> pour <SEP> éliminer
<tb> les <SEP> groupes <SEP> acyliques.
<tb> La <SEP> présente <SEP> invention <SEP> concerne <SEP> une <SEP> va riante <SEP> de <SEP> ce <SEP> procédé <SEP> de <SEP> préparation <SEP> du <SEP> même
<tb> composé <SEP> chimique, <SEP> suivant <SEP> laquelle <SEP> on <SEP> coin bine <SEP> d'abord <SEP> la. <SEP> 7-nitro-9-(p-nitroph.ényl) phénanthridine <SEP> avec <SEP> un <SEP> agent. <SEP> méthylant, <SEP> et
<tb> ayant <SEP> obtenu <SEP> le <SEP> sel <SEP> quaternaire <SEP> sous <SEP> forme
<tb> de <SEP> chlorure, <SEP> on <SEP> réduit <SEP> ensuite <SEP> les <SEP> groupes
<tb> nitro <SEP> en <SEP> groupes <SEP> amino.
EMI0001.0003
<I>Exemple:</I>
<tb> Un <SEP> mélange <SEP> de <SEP> 5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 4' nitro-2-(p-nitrobenzamido)-dip@hényle, <SEP> de <SEP> 6
<tb> parties <SEP> en <SEP> volume <SEP> d'ogychlorure <SEP> de <SEP> phosphate
<tb> ,et <SEP> de <SEP> 15 <SEP> parties <SEP> en <SEP> volume <SEP> de <SEP> nitrobenzène
<tb> est <SEP> chauffé <SEP> dans <SEP> un <SEP> bain <SEP> de <SEP> métal <SEP> fondu <SEP> à
<tb> 1$0 <SEP> <SEP> Ç <SEP> pendant <SEP> 15 <SEP> heures..
<SEP> Le <SEP> produit <SEP> froid
<tb> est <SEP> soigneusement <SEP> introduit, <SEP> en <SEP> remuant,
<tb> dans <SEP> de <SEP> l'eau, <SEP> après <SEP> quoi <SEP> 4,5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> de <SEP> 7 <SEP> - <SEP> nitro <SEP> - <SEP> 9 <SEP> -(p-nitrophényl)-phénanthridine
<tb> se <SEP> séparent <SEP> par <SEP> cristallisation <SEP> du <SEP> nitroben zène. <SEP> Aucune <SEP> autre <SEP> purification <SEP> n'est <SEP> n6ces saire <SEP> avant <SEP> la <SEP> transformation <SEP> en <SEP> sel <SEP> quater naire. <SEP> Une <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP> du <SEP> produit <SEP> est
<tb> dissoute <SEP> dans <SEP> 7 <SEP> parties <SEP> de <SEP> nitrobenzène <SEP> à
<tb> <B>170'</B> <SEP> C <SEP> et <SEP> traitée <SEP> avec <SEP> une <SEP> partie <SEP> .de <SEP> sulfate
<tb> de <SEP> méthyle.
<SEP> Après <SEP> une <SEP> cuisson <SEP> d-e <SEP> 30 <SEP> minutes.
<tb> le <SEP> nitrobenzène <SEP> est <SEP> éliminé <SEP> par <SEP> distillation <SEP> à
<tb> la <SEP> vapeur, <SEP> après <SEP> quoi <SEP> le <SEP> méthosulfate <SEP> de <SEP> 7 nitro-9-(p-nitnophényl)-10-méthylphénanthri dinium, <SEP> qui <SEP> a <SEP> des <SEP> propriétés <SEP> antiseptiques, <SEP> se
EMI0002.0001
sépare <SEP> presque <SEP> quantitativement <SEP> du <SEP> résidu
<tb> aqueux <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> prismes <SEP> d < <SEP> couleur
<tb> chamois. <SEP> La <SEP> pseudo-base <SEP> jaune <SEP> clair, <SEP> préci pitée <SEP> par <SEP> addition <SEP> d'alcali <SEP> à <SEP> la <SEP> solution
<tb> aqueuse <SEP> du <SEP> méthosulfate, <SEP> est.
<SEP> dissoute <SEP> dans <SEP> de
<tb> l'acide <SEP> chlorhydrique <SEP> dilué <SEP> et <SEP> de <SEP> cette <SEP> solu tion <SEP> le <SEP> chlorure <SEP> quaternaire <SEP> est <SEP> séparé <SEP> par
<tb> cristallisation. <SEP> Le <SEP> sel <SEP> est <SEP> alors <SEP> réduit <SEP> au
<tb> moven <SEP> de <SEP> fer <SEP> et <SEP> d'eau <SEP> acidifiée <SEP> et <SEP> d'un <SEP> ex trait <SEP> aqueux <SEP> du <SEP> mélange <SEP> de <SEP> réaction. <SEP> on
<tb> obtient <SEP> le <SEP> <B>#:</B> ' <SEP> quaternaire <SEP> décrit <SEP> dans <SEP> le <SEP> l)r(@ vet <SEP> principal.
Claims (1)
- EMI0002.0002 REVENDICATION <tb> Procédé <SEP> de <SEP> préparation <SEP> du <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> <B>7-</B> <tb> a <SEP> mino-9 <SEP> -(p-aminophényl)-10- <SEP> méthylphénan thridinium, <SEP> suivant <SEP> lequel <SEP> on <SEP> combine <tb> d'abord <SEP> la <SEP> 7-iiitro-9-(p-nit.rophényl)-phénan tliridine <SEP> avec <SEP> un <SEP> agent <SEP> méthylant, <SEP> et <SEP> ayant <tb> obtenu <SEP> le <SEP> s-el <SEP> quaternaire <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> chlo rure, <SEP> on <SEP> réduit <SEP> ensuite <SEP> dans <SEP> celui-ci <SEP> les <tb> groupes <SEP> nitro <SEP> en <SEP> groupes <SEP> amino.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB216607X | 1938-01-13 | ||
| CH210140T | 1939-01-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH216607A true CH216607A (fr) | 1941-08-31 |
Family
ID=25724782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH216607D CH216607A (fr) | 1938-01-13 | 1939-01-05 | Procédé pour la préparation d'un dérivé de phénanthridine. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH216607A (fr) |
-
1939
- 1939-01-05 CH CH216607D patent/CH216607A/fr unknown
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