CH261055A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent     Nr.257110.       Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Polyazofarb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man  2     Mol        5,5'-Dioxy-2,2'-dinaphthylamin-7-7'-di-          sulfonsäure    einerseits mit 1     Mol        tetrazotier-          tem        3,3'-Dioxy-4,

  4'-diaminodiphenyl    und an  derseits mit 2     Mol        diazotiertem        5-Nitro-2-          amino-l-oxybenzol    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein grauschwar  zes Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer,  in     10%        iger        Sodalösung    mit     grünstichig     blauer, in 10%iger Natronlauge mit schwärz  lich violetter und in konzentrierter Schwefel  säure mit     grünstichig    blauer Farbe löst. Er  erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder       zweibadigen        Nachkupferungsverfahren    echte  blaue Töne.  



       3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    kann bei  spielsweise durch Verseifen von     Dianisidin     mit Aluminiumchlorid erhalten werden und  wird in üblicher Weise     tetrazotiert.     



  Die Kupplung der     5,5'-Dioxy-2,2'-dinaph-          thylamin-7,7'-disulfonsäure    mit dem     tetrazo-          tierten        3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    wird  vorzugsweise zuerst durchgeführt und kann  vorteilhaft in     ätzalkaliseher    Lösung, z. B. in  relativ konzentrierter     Kaliumhydroxydlösung,     vorgenommen werden.

   Die Kupplung des so  erhaltenen     Disazofarbstoffes    mit 2     Mol        diazo-          tiertem        5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    wird in  alkalischer, beispielsweise     natriumearbonat-          alkalischer    Lösung durchgeführt.

      <I>Beispiel:</I>  21,6 Teile     3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in Form des     Dichlorhydrates    werden in 100  Teilen Wasser und 12     Volumteilen    konzen  trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis 80  mit einer wässerigen, 13,8 Teile     Natriumnitrit     enthaltenden Lösung     tetrazotiert.    Nach been  deter Reaktion neutralisiert man durch Bei  gabe von 6,4 Teilen wasserfreiem     Natriumcar-          bonat    und filtriert die ausgefallene     Tetrazo-          verbindung    ab.  



  103 Teile des     Dinatriumsalzes    der     5,5'-          Dioxy    - 2,2' -     dinaphthylamin-7,7'-disulfonsäure     werden in 130 Teilen Wasser und 30 Teilen,       Ätzkali    gelöst. Man kühlt auf 50 ab und trägt  die     Tetrazoverbindung    ein. Man kuppelt wäh  rend 2 Stunden bei 5 bis 80 und während 24  Stunden bei 10 bis 150. Zuletzt erhöht man  die Kupplungstemperatur auf 20 bis 300.

    Nach beendeter Kupplung verdünnt man die  Masse mit 1000 Teilen Wasser, setzt 65 Teile       Natriumchlorid    zu und scheidet den Farb  stoff durch     Zutropfen    von 200     Volumteilen     5     %        iger    Salzsäure ab. Der     Disazofarbstoff     wird durch Lösen in 2000 Teilen Wasser und  10,6 Teilen Soda und     Aussalzen    gereinigt.  



  Der     Disazofarbstoff    wird in 1000 Teilen  Wasser und 26,5 Teilen wasserfreiem     Na-          triumcarbonat    gelöst, auf 100 gekühlt und bei  10 bis 150 mit der     Diazoverbindung    aus 30,8  Teilen     5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    gekuppelt.  Nach beendeter Reaktion ist der grösste Teil      des neuen     Farbstoffes    ausgefallen. Man fil  triert ab und reinigt den Farbstoff durch  Lösen und     Aussahen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol 5,5'-Dioxy-2,2'-dinaphthylamin-7,7'-di- sulfonsäure einerseits mit 1 Mol tetrazotier- tem 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl und an derseits mit 2 Mol diazotiertem 5-Nitro-2- amino-l-oxybenzol kuppelt.

   Der neue Farbstoff stellt ein grauschwar zes Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer, in 10%iger Sodalösung mit grünstichig blauer, in 10%iger Natronlauge mit schwärz- lieh violetter und in konzentrierter Schwefel säure mit grünstichig blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren echte blaue Töne. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupplung mit dem tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'-di- aminodiphenyl zuerst vornimmt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupp lung mit dem tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'- diaminodiphenyl in stark ätzalkalischer Lö sung vornimmt.