CH261067A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines     Polyazofarbstoffes.       <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257110.    Es wurde gefunden, dass ein     Polyazofarb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man       tetrazotiertes        3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in alkalischem Medium einerseits mit dem       Monoazofarbstoff,    der durch Vereinigung von       diazotierter        5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon-          säure    mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-          säure    in saurem Medium erhältlich ist,

   und  anderseits mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sul-          fonsäure    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt in trockenem  Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit blauvioletter und in konzentrierter  Schwefelsäure mit     grünstichig    blauer Farbe  löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     licht- und waschechte blaue Töne.  



       3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    kann bei  spielsweise durch Verseifen von     Dianisidin     mit Aluminiumchlorid erhalten werden und  wird in üblicher Weise     tetrazotiert.    Der     Mono-          azofarbstoff    aus dianotierter     5-Nitro-2-amino-          benzol-l-carbonsättre    und     2-Amino-5-oxynapli-          thalin-7-sulfonsäure,    der beim vorliegenden  Verfahren als Ausgangsstoff dient, wird  durch Kupplung in saurem, beispielsweise mi  neralsaurem Medium, hergestellt.

   Die Kupp  lung des     tetrazotierten        3,3'-Dioxy-4,4'-diamino-          diphenyls    mit dem     Monoazofarbstoff    einer  seits und der     2-Amino-5-oxynaplithalin-7-sul-          fonsäure    anderseits kann in beliebiger Rei  henfolge vorgenommen werden; sie wird in    alkalischem Medium, z. B. in Gegenwart von       Erdalkalyhydroxy    d wie     Caleiumhydroxyd,     durchgeführt.

      <I>Beispiel:</I>  21,6 Teile     3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in Form des     Dichlorhydrates    werden in 100  Teilen Wasser und 12     Volumteilen    konzen  trierter     Salzsäure    suspendiert und bei 5 bis 80  mit einer wässerigen, 13,8 Teile     Natriumnitrit     enthaltenden Lösung     tetrazotiert.    Nach be  endeter Reaktion neutralisiert man durch Bei  gabe von 6,4 Teilen wasserfreiem     Natriumcar-          bonat    und filtriert die ausgefallene     Tetrazo-          verbindung    ab.  



  18,2 Teile     5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon-          säure    werden in Wasser unter Zusatz von     Na-          triumcarbonat    gelöst. Die Lösung soll neu  tral reagieren. Dazu gibt man 7 Teile Na  triumnitrit, kühlt auf 00 ab und fügt dann  auf einmal 30 Teile 30%ige Salzsäure zu. Die       Diazoverbindung    fällt aus. Zu der so erhal  tenen     Diazosuspension    lässt man eine neutrale  Lösung, hergestellt aus 23,9 Teilen     2-Amino-          5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure,    langsam zu  fliessen und rührt, bis die Kupplung fertig  ist.

   Der entstandene     Monoazofarbstoff    fällt  aus, wird     abfiltriert    und wieder mit Wasser  verrührt. Mit der so erhaltenen     Suspension     des     Monoazofarbstoffes    werden 53 Teile Cal  ciumhydroxyd in Form von Kalkmilch     gut     verrührt, hierauf 23,9 Teile     2-Amino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure    eingestreut und das  Ganze auf 00 abgekühlt.

   Bei 0 bis 50 wird nun           innert    20     Minuten    die nach obigen Angaben  erhaltene     Tetrazoverbindung    des     3,3'-Dioxy-          4,4'-diaminodiphenyls    eingetragen. Nach all  gemeiner     Erfahrung    findet hierbei zuerst die  einseitige Kupplung mit der     2-Amino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure    als der leichter kup  pelnden     und    hernach mit dem     Monoazofarb-          stoff    als der schwerer     kuppelnden    Kompo  nente statt.

   Wenn die Kupplung beendet ist,       wird    der Farbstoff     durch    Zusatz von     Na-          triiunchlorid    abgeschieden und     abfiltriert.     Das so erhaltene     Calciumsalz    des Farbstoffes       wird    durch     Verrühren    in Wasser     und    Zu  fügen von     Natriumearbonat    bei 900 in das       Natriumsalz        übergeführt;

      man filtriert vom       Calciumcarbonat    ab,     salzt    den Farbstoff aus  dem Filtrat     mit        Natriumehlorid    aus, filtriert  ihn ab und trocknet ihn.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in alkalischem Mediiun einerseits mit dem Monoazofarbstoff, der durch Vereinigung von diazotierter 5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon- säure mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-siüfon- säure in saurem Medium erhältlich ist,

   und anderseits mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sul- fonsäure kuppelt. Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit blauvioletter und in konzentrier ter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren licht- und waschechte blaue Töne.