CH261054A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum hauptpatent Nr. 257110.    Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Polyazofarb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man  2     Mol        5,5'-Dioxy-2,2'-dinaphthylamin-7,7'-di-          sulfonsäure    einerseits mit 1     Mol        tetrazotier-          tem        3,3'-Dioxy-4,

  4'-diaminodiphenyl    und an  derseits mit 2     Mol        diazotiertem        4-Amino-          5    -     methoxy-2-methyl-4'-oxy-3'-carboxy-1,1'-azo-          benzol    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein grauschwar  zes Pulver dar, das sich in Wasser und ver  dünnter     Sodalösung    mit     rotstichig    blauer, in  verdünnten Alkalien mit graublauer und in  konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe  löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     echte blaue Töne.  



       3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    kann bei  spielsweise durch Verseifen von     Dianisidin     mit Aluminiumchlorid erhalten werden und  wird in üblicher Weise     tetrazotiert.     



  Die Kupplung der     5,5'-Dioxy-2;2'-dinaph-          thylamin-7,7'-disulfonsäure    mit dem     tetrazo-          tierten        3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    wird  vorzugsweise zuerst durchgeführt und kann  vorteilhaft in     ätzalkalischer    Lösung, z. B. in  relativ konzentrierter     Kaliumhydroxydlösung,     vorgenommen werden.

   Die     Kupplung    des so  erhaltenen     Disazofarbstoffes    mit 2     Mol        diazo-          tiertem        4-Amino-5-methoxy-2-methyl-4'-oxy-          3'-carboxy-1,1'-azobenzol    wird in     alkalischer,     beispielsweise     natriumearbonatalkalischer    Lö  sung durchgeführt.

      <I>Beispiel:</I>       2l.,6    Teile     3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in Form des     Dichlorhydrates    werden in     100     Teilen Wasser und 12     Volumteilen    konzen  trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis  80 mit einer wässerigen, 13,8 Teile Natrium  nitrit enthaltenden Lösung     tetrazotiert.    Nach  beendeter Reaktion neutralisiert man durch  Beigabe von 6,4 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und filtriert die ausgefallene     Te-          trazoverbindung    ab.  



  103 Teile des     Dinatriumsalzes    der     5,5'-          Dioxy    -     2,2'-        dinaphthy        lamin-7,7'-disulfonsäure     werden in 130 Teilen Wasser und 30 Teilen       Ätzkali    gelöst. Man kühlt auf 50 ab und trägt  die     Tetrazoverbindung    ein. Man kuppelt wäh  rend 2 Stunden bei 5 bis 80 und während  24 Stunden bei 10 bis 150. Zuletzt er  höht man die Kupplungstemperatur auf 20  bis 30 .

   Nach beendeter Kupplung verdünnt  man die Masse mit 1000 Teilen Was  ser, setzt 65 Teile     Natriumchlorid    zu und  scheidet den Farbstoff durch     Zutropfen    von  200     Volumteilen    5%iger Salzsäure ab. Der       Disazofarbstoff    wird durch Lösen in 2000  Teilen Wasser und 10,6 Teilen Soda und Aus  salzen gereinigt.  



  23,2 Teile dieses     Disazofarbstoffes    werden  in 500 Teilen Wasser und 20 Teilen wasser  freiem     Natriumcarbonat    gelöst und bei 15 bis       18     mit der     Diazoverbindung    aus 12 Teilen     4-          Amino    -     5-methoxy-2-methyl-4'-oxy-3'-        carboxy-          a.zobenzol    gekuppelt. Nach beendeter Reaktion           ist    der grösste     Teil    des neuen Farbstoffes aus  gefallen. Man filtriert ab     iuid    reinigt den  Farbstoff durch Lösen und Aussahen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol 5,5'-Dioxy-2,2'-dinaphthylamin-7,7'-di- sulfonsäure einerseits mit 1 Mol tetrazotiertem 3,3'-Dioxy-4,

   4'-diaminodiphenyl und ander seits mit 2 Mol diazotiertem 4-Amino-5-me- thoxy-2-methyl-4'-oxy-3'- carboxy-1,1'azobenzol kuppelt. Der neue Farbstoff stellt ein grauschwar zes Pulver dar, das sich in Wasser und ver dünnter Sodalösung mit rotstichigblauer, in verdünnten Ätzalkalien mit graublauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst.

   Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren echte blaue Töne. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupplung mit dem tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'-diamino- diphenyl zuerst vornimmt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupp lung mit dem tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'- diaminodiphenyl in stark ätzalkalischer Lö sung vornimmt.