CH261064A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr.<B>257110.</B> Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass ein Polyazofarb- stoff hergestellt werden kann, wenn man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diamiliodiphenyl in alkalischem Medium einerseits mit dem Monoazofarbstoff,
der durch Vereinigung von diazotierter 1-Aminobenzol-2-sulfonsäure mit 2 - Amino - 5 - oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure in saurem Medium erhältlich ist und anderseits mit 2-Amino - 5 - oxynaphthalin- 7 -sulfonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit rotblauer und in verdünnter Na triumhydroxydlösung mit blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren licht- und waschechte grünblaue Töne.
3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl kann bei spielsweise durch Verseifen von Dianisidin mit Aluminiumchlorid erhalten werden und wird in üblicher Weise tetrazotiert. Der Monoazofarbstoff aus diazotierter 1-Amino- benzol-2-sulfonsäure und 2-Amino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsäure, der beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoff dient, wird durch Kupplung in saurem Medium herge stellt. Dabei kann man die Kupplung in an sieh bekannter Weise, z. B. in essigsaurem Medium, durchführen.
Die Kupplung des te- trazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyls mit dem Monoazofarbstoff einerseits und der 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure ander seits kann in beliebiger Reihenfolge vorge nommen werden. Es ist jedoch vorteilhaft, das tetrazotierte 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodi- phenyl zuerst mit dem Monoazofarbstoff und bernach mit der 2-Amino-5-oxynaphthalin-7- sulfonsäure zu kuppeln.
Diese Kupplungen werden in alkalischem Medium durchgeführt. Geht man in der zuletzt erwähnten Reihen folge vor, so ist es von Vorteil, die Kupp lung mit dem Monoazofarbstoff in alkali- karbonatalkalischem, z. B. ka.liumkarbonat- alkalischem Medium und die Kupplung der Diazoverbindung mit der 2-Amino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsäure in erdalka.lihydroxyd- haltigem Medium vorzunehmen.
<I>Beispiel:</I> 21,6 Teile 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in Form des Dichlorhydrates werden in<B>100</B> Teilen Wasser und 12 Volumteilen konzen trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis 8 mit einer wässerigen, 13,8 Teile Natrium nitrit enthaltenden Lösung tetrazotiert. Nach beendeter Reaktion neutralisiert man durch Beigabe von 6,4 Teilen wasserfreiem Na triumkarbonat und filtriert, die ausgefallene Tetrazoverbindung ab.
Man löst 50 Teile des Dikaliumsalzes des Monoazofarbstoffes, der in bekannter Weise durch Kuppeln von x Mol diazotierter 1-Aminobenzol - 2 - sulfonsäiire mit 1 Mol 2-Amino - 5 - oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure in saurem Medium erhältlich ist, in 200 Teilen Wasser unter Zusatz von 30 Teilen Kalium karbonat.
In diese Lösung trägt man die nach obigen Angaben erhaltene Tetrazoverbindung ein. Nach beendeter Kupplung neutralisiert man das überschüssige Kaliumkarbonat mit 30%iger Salzsäure und fügt zur Suspension, der Diazoazoverbindung ein Gemisch, herge stellt aus 23,9 Teilen 2-Amino-5-oxynaphtha- lin-7-sulfonsäure, 6 Teilen Kaliumhydroxyd, 50 Teilen Wasser und 200 Teilen einer 25 % igen wässerigen Calciumhydroxydsuspen- sion,
hinzu. Man rührt, bis die Kupplung be endet ist. Nun verdünnt man das Kupplungs- gemisch mit 2000 Teilen Wasser von 50 ' und fällt durch Zugabe von Natriumchlorid den Farbstoff als Calciumsalz aus. Dieses wird dann in an sich bekannter Weise in das Na- triumsalz übergeführt.
Claims (1)
- PATENANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- färbstoffes, dadurch gekennzeichnet; dass man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in alkalischem Medium einerseits mit dem Monoazofarbstoff, der durch Vereinigung von dianotierter 1-Aminobenzol-2-sulfonsäure mit 2-Anino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in saurem Medium erhältlich ist und anderseits mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure kuppelt.Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit rotblauer und in verdünnter Na triumhydroxydlösung mit blauer Farbe löst. Fr erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren licht- und waschechte grünblaue Töne.UNTERANSPRUCH; Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zuerst die Kupp- lung@ des tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'-di- aminodiphenyls mit dem durch Vereinigung von dianotierter 1-Aminobenzol-2-suHonsäure mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in saurem Medium erhältlichen Monoazofarb- stoff und hernach die Kupplung der so erhaltenen Diazodisazoverbindung mit der 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vor- nimmt.
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1942
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