CH302804A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines kupferhaltigen     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es     wurde    gefunden, dass man zu einem  wertvollen, kupferhaltigen     Azofarbstoff    der       Stilbenreihe    gelangt,     wenn    man auf den Farb-         stoff,    der erhältlich ist, indem man     4,4'-Di-          riitrostilben-2,

  2'-disulfonsäure    einerseits mit  dem     Disazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0013     
    und anderseits mit dem     Aminomonoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0016     
    kondensiert, unter solchen Bedingungen kup  ferabgebende Mittel einwirken lässt, dass der  entsprechende     o,o'    -     Dioxyazokupferkomplex     entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in Wasser mit brauner Farbe  löst und Baumwolle in lichtechten,     gelbstichig     braunen Tönen färbt.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    mit den     Aminoazofarbstof-          fen,    welche zweckmässig in Form von Alkali  salzen verwendet werden, wird     vorteilhaft    in       wässrigem    Medium und in Gegenwart von       Alkalihydroxyd        durchgeführt.    Gute Ergeb-         nisse    werden beispielsweise erhalten, wenn man  die miteinander umzusetzenden Stoffe in ver  dünnten z.

   B. 2- bis 8     %        iger,        Alkalihydroxyd-          lösung    während längerer Zeit, z. B. 5 bis  24 Stunden, bei erhöhter Temperatur z. B.  in offenem Gefäss bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches und unter     Rückflussküh-          lung    oder bei noch höheren Temperaturen und  unter Druck aufeinander einwirken lässt.  



  Als kupferabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers wie     Kupfer(I)-          chlorid    oder     Kupfer(II)-sulfat    in Betracht  kommen, ferner auch Verbindungen, die Kup  fer in komplexer Bindung enthalten. Insbe  sondere sind für diesen Zweck     Kupferammin-          komplexe    geeignet, wie z. B. die aus Ammo  niak,     Alkylaminen    wie     Äthylamin,        Morpholin,          Pyridin    oder     Piperidin    erhältlichen kom  plexen Kupferverbindungen.

   Damit die voll  ständige Abspaltung der     Methylgruppen    aus  den     Methoxygruppen    unter Bildung des Kup  ferkomplexes erfolgt, ist es in der Regel er  forderlich, die Behandlung mit den kupfer-      abgebenden Mitteln bei erhöhter Temperatur,  z. B. bei etwa 90 , und während     mehreren     Stunden vorzunehmen. Zweckmässig wird  hierbei in     wässrigem    Medium gearbeitet.

   Ge  gebenenfalls kann die     Behandhuig    mit den  kupferabgebenden Mitteln in Gegenwart ge  eigneter Zusätze     erfolgen.    Als solche seien    erwähnt: Basen wie     Ammoniak    und organische  Basen, vorzugsweise ein     überschuss    derjenigen  Base, die bereits im Molekül des gegebenen  falls verwendeten     Kupferamminkomplexes     enthalten ist.  



       Beispiel:     26 Teile des     Disazofarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0010     
    (hergestellt aus dianotierter     2-Amino-l-oxy-          benzol-4,6-disulfonsäure,    sauer gekuppelt mit       1-Amino-3-methoxybenzol,    weiter dianotiert  und sauer gekuppelt mit     1-Amino-3-methyl-          benzol)    werden mit 22 Teilen des     Monoazo-          farbstoffes    aus dianotierter     2-Aminonaph-          thalin-4,8-disulfonsäure        und        1-Amino-2,

  5-di-          methylbenzol    und mit 24 Teilen     Dinatrium-          salz    der     4,41=Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure     in 1200 Teilen Wasser unter Zusatz von 120  Teilen 30 %     iger        Natriumhydroxydlösung    kon  densiert, indem das Reaktionsgemisch 23 Stun  den     unter    Rühren und     Rückflusskühlung    im  Sieden erhalten wird.  



  Durch Zugabe von     Natriumchlorid    und  Neutralisieren eines Teils des     Alkaliüberschus-          ses    mit     Salzsäure    wird das gebildete Konden  sationsprodukt abgeschieden und     abfiltriert.     



  Zur Überführung in die komplexe Kupfer-         verbindung    wird das Kondensationsprodukt  in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz von etwas  Ammoniak bei 90  gelöst. Zu dieser Lösung  wird eine Mischung aus 100 Teilen einer     2n-          Kupfersulfatlösung    und 100 Teilen 25 %     iger          Ammoniaklösung    zugegeben und das Ganze  5 Stunden     unter    Rühren bei 90 bis 95  ge  halten. Dann wird die komplexe Kupferver  bindung mittels     Natriumchlorid    aus der Lö  sung abgeschieden und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe, da durch gekennzeichnet, dass man auf den Farb stoff, der erhältlich ist, indem man 4,4'-Di- nitrostilben-2,2'-disulfonsäure einerseits mit dem Disazofarbstoff der Formel - EMI0002.0047 und anderseits mit dein Aminomonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0049 kondensiert, -unter solchen Bedingungen kup ferabgebende Mittel einwirken lässt, dass der entsprechende o,

   o' - Dioxyazokupferkomplex entsteht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit brauner Farbe löst und Baumwolle in lichtechten, gelbstiehig braunen Tönen färbt. UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als kupferabgebende Mittel eine gupfertetramminverbindung ver wendet.