CH280185A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, kupferhaltigen     Azofarbstoff    der       Stilbenreihe    gelangt, wenn man auf den Parb-    Stoff, der erhältlich ist, indem man     4,4'-Di-          nitrostilben-2,2'-disulfonsäure    beidseitig mit  dem     Aminodisazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0008     
    kondensiert, unter solchen Bedingungen kup  ferabgebende Mittel einwirken lässt, dass der  entsprechende Bis-     (o,o'-dioxyazokupferkom-          plex)    entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst  und Baumwolle in lichtechten, braunvioletten  Tönen färbt.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    mit dem     Aminodisazofarb-          stoff,    welcher     zweckmässig    in Form eines Al  kalisalzes verwendet wird, wird vorteilhaft in  wässerigem Medium und in Gegenwart von       Alkalihydroxy    d durchgeführt. Gute     Ergeb-          nisse    werden beispielsweise erhalten, wenn  man die miteinander umzusetzenden Stoffe  in verdünnter, z. B. 2- bis 8     o/oiger    Alkali  hydroxydlösung während längerer Zeit, z. B.  5 bis 24 Stunden, bei erhöhter Temperatur,  z.

   B. in offenem Gefäss bei Siedetemperatur  des Reaktionsgemisches und unter     Rückfluss-          kühlung    oder bei noch höheren Temperaturen  und unter Druck aufeinander einwirken lässt.  



  Als     kupferabgebende    Mittel können beim    vorliegenden Verfahren zum Beispiel Salze  des ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie     Kup-          fer(I)-chlorid    oder     Kupfer(II)-sulfat    in Be  tracht kommen, ferner auch Verbindungen,  die Kupfer in komplexer     Bindung    enthalten.

    Insbesondere sind für diesen Zweck     Kupfer-          amminkomplexe    geeignet, wie zum Beispiel die  aus     Ammoniak,        Alkylaminen,    wie     Äthylamin,          Morpholin,        Pyridin    oder     Piperidin,    erhält  lichen komplexen Kupferverbindungen. Damit  die vollständige     Abspaltung    der     Methylgrup-          pen    aus den     Methoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der  Regel erforderlich, die Behandlung mit den  kupferabgebenden Mitteln bei erhöhter Tem  peratur, z.

   B. bei etwa 90 ,     und    während meh  reren Stunden vorzunehmen. Zweckmässig  wird hierbei in wässerigem Medium gearbei  tet. Gegebenenfalls kann die     Behandlung    mit  den kupferabgebenden Mitteln in Gegenwart  geeigneter Zusätze erfolgen. Als solche seien  erwähnt: Basen wie Ammoniak und organische  Basen, vorzugsweise ein     überschuss    derjeni  gen Base, die bereits im Molekül des gegebe-           nenfalls        verwendeten        Kupferamminkomplexes     enthalten ist.  



  Es werden sehr gute Ergebnisse erzielt,  wenn die Behandlung mit kupferabgebenden  Mitteln gemäss Verfahren des schweizerischen    Patentes     Nr.261365    zum Beispiel in Gegen  wart eines     Äthanolamins    erfolgt.  



       Beispiel:     52 Teile des     Disazofarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0008     
    (hergestellt zum Beispiel aus     diazotierter    2  Amino-l-oxybenzol-4,6-disulfonsäure, sauer ge  kuppelt mit 1     Mol        1-Amino-3-methoxybenzol,     weiter     diazotiert    und sauer gekuppelt mit  1     Mol        1-Amino-3-methylbenzol)    werden in ein  mit     Rückflusskühler    versehenes und     mit    1200  Teilen Wasser beschicktes Rührgefäss einge  tragen und mit     Natriumhydroxydlösung    neu  tralisiert.

   Dann werden 24 Teile     Dinatrium-          salz    der     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disidfonsäure     und 100 Teile 30     o/oige        Natriumhydroxyd-          lösung    zugegeben     iuid    das Reaktionsgemisch  unter     Rühren    und     Rückflusskühlung    24 Stun  den im Sieden erhalten.  



       Durch    Zugabe von     Natriumchlorid    und  Neutralisieren eines Teils des     Alkaliüber-          schusses    mit Salzsäure kann das gebildete  Kondensationsprodukt aus dem Reaktions  gemisch abgeschieden werden.  



  Zur Überführung in die komplexe Kupfer-         verbindung    wird das     abfiltrierte    Kondensa  tionsprodukt in 1000 Teilen Wasser aufge  schlämmt. Es werden 40 Teile 25     o/oige    Am  moniaklösung auf 5 Teile     Mono-äthanolamin     zugegeben. Das Gemisch wird in ein mit     R.üek-          flusskühler    versehenes Rührgefäss gegeben,  100 Teile einer     2n-Kupfersulfatlösung    und 100  Teile 25     o/oige        Ammoniaklösung    werden zuge  setzt und das Reaktionsgemisch wird 6 Stun  den unter Rühren bei 90 bis 95  gehalten.

   Die  komplexe Kupferverbindung lässt sich durch       Aussalzen    abscheiden und     abfiltrieren.  

Claims (1)

1. PATEN TAITSPRU CH Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe, da durch gekennzeichnet., dass man auf den Farb stoff, der erhältlich ist, indem man 4,4'-Dini- trostilben-2,2'-disulfonsäure beidseitig mit dem Aminodisazofarbstoff der Formel EMI0002.0048 kondensiert, unter solchen Bedingungen kup ferabgebende Mittel einwirken lässt, dass der entsprechende Bis- (o,o'-dioxya7okupferkom- plex) entsteht.

   Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst und Baumwolle in lichtechten, braunvio letten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel eine Kupfertetramminver- bindung verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit. dem kupferabge benden Mittel in Gegenwart eines Äthanol- amins durchführt.