CH273305A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoges.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0005     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azograppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz,     -welche    sich in Was  ser mit blauer, in verdünnten     Alkalihydroxyd-          lösungen    mit v     iolettroter        und    in konzentrier  ter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und   Tolle aus     schwefelsaurem    Bade in     gleiehmässi-          gen,    echten blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel  entsprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes        2-          Alkoxy=5-methoxy-l--aminobenzol    mit     2-Oxy        -          naphthalin-3,6-disulfonsäure    kuppelt.

   Die in       2-Stellung    der     Diazokomponente    befindliche       Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4     Kohlenstoffatome.     Als besonders zweckmässiger Ausgangsstoff  für das vorliegende Verfahren     erweist    sich der    aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol     erhältliche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierimg    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzols    kann in üblicher, an sich be  kannter     Weise,    z. B. mit Hilfe von     Natritun-          nitrit    und     Salzsäure        erfolgen.    Die Kupplung  der     Diazoverbindiing        mit    der     2-Oxynaphtha-          lin-3,6-disulfonsäure    erfolgt zweckmässig in  alkalischem,

   beispielsweise     natriumcarbonat-          alkalischem        1Hedium.    Gegebenenfalls kann die       Kupplung    auch in Anwesenheit geeigneter  Lösungsmittel, wie Alkohol oder     Pyridin     durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren     als    Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem     Kupphingsge-          misch    isoliert und von Verunreinigungen be  freit werden. Im allgemeinen kann jedoch       zur        Behandlung    mit den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse     als    Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.

    In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der     Durchführung    der       Reaktion    mit dem chromabgebenden Mittel  auf den für diese     Reaktion    günstigen     pH-          Wert,    das heisst auf schwach     mineralsaure     Reaktion     einzustellen.     



  Als chromabgebende Mittel kommen     beim     vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate,     Chromazetat    und     Chromfor-          iniat    in Betracht. Die Behandlung mit den  chromabgebenden Mitteln erfolgt unter sol  chen Bedingungen, bei welchen eine Abspal-           tung    der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet.

   Diese Abspaltung     unter    gleichzeitiger       Bildung    der     komplexen    Chromverbindung  lässt sich nach an sich bekannter Methode  durchführen, indem man die Behandlung mit  dem chromabgebenden Mittel, z. B.     mit        Chrom-          formiat    oder Chromsulfat in wässerigem,  vorzugsweise     mineralsaurem        Medüun    unter  Druck bei erhöhter Temperatur, z. B. Tem  peraturen zwischen 110 und 140  vornimmt.

           Beispiel:     15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-1-aminobenzol     werden in     üblicher    Weise in Gegenwart von  30 Teilen 30prozentiger     Salzsäure    mit 7 Tei  len     Natriumnitrit        diazotiert.    Die filtrierte Lö  sung der     Diazoverbindung    wird unter Rühren  zu einer auf 10  gekühlten     Lösung    von 31 Tei  len 2 -     Oxynaphthalin    - 3,6 -     disulfonsäure    und  .40 Teilen     Natriiuncarbonat        in.    400 Teilen Was  ser zufliessen gelassen.

   Der entstandene Farb  stoff fällt zum grössten Teil     aus.    Er stellt  getrocknet eine dunkel gefärbte Substanz dar,  die sich in Wasser und     verdünnter        Natrium-          carbonatlösung    mit rubinroter     und    in konzen  trierter Schwefelsäure mit schmutzig violetter  Farbe löst und Wolle aus saurem Bade in  bordeauxroten Tönen färbt.

      Der nach obigen Angaben erhaltene Farb  stoff wird nach dein     Abfiltrieren    ohne vor  herige Trocknung mit 1000     Teilen    Wasser  verrührt     und        mit    10prozentiger Schwefelsäure  bis zur schwach     mineralsauren    Reaktion ver  setzt. Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge     Chromsulfat        [Cr(OH)SO,]     erhitzt man das     Reaktionsgemisch    im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 128 bis 130  und       rührt    während 20 Stunden bei dieser Tem  peratur.

   Die     entstandene    Chromverbindung  wird durch Zusatz von 120 Teilen     Natrium-          chlorid    abgeschieden und nach dem Erkalten  auf Raumtemperatur     abfiltriext        und    getrock  net.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Mönoazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0050 unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azo- gruppe befindlichen -0-Alkyl Restes stattfin det, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sich in Was ser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxyd- lösungen mit violettroter und in konzentrier ter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in gleich mässigen, echten blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen 12onoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o- Stellung zur Azogruppe befindliche -0-Alkyl- Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprach 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0068 0-CM <SEP> HO <SEP> S03H <tb> <B><I>-N=N--C></I></B> <tb> 0-CH:, <SEP> i <tb> ausgeht. <SEP> <B>809</B> <SEP> H 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chro- mes wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässerigem Medium und unter Druck bei er höhter Temperatur ausführt.