CH273300A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0006     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alliyl-Restes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken  lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    mit     violett-          blauer    und in     konz.    Schwefelsäure mit grün  blauer Farbe löst     und    Wolle aus schwefel  saurem Bade in gleichmässigen, echten blauen  Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden     Verfahren    als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel  entsprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes          2-Alkoxy-5-methoxy-l-aminobenzol    mit     2-Oxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    kuppelt.

   Die in       2-Stellung    der     Diazokomponente    befindliche       Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4     Kohlenstoffatome.          Als    besonders zweckmässiger     Ausgangsstoff     für das vorliegende     Verfahren    erweist sich    der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-amino-          benzol    erhältliche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung        des        2-Allioxy-5-methoxy-          1-aminobenzols    kann     in    übliche, an sich be  kannter Weise, z. B. mit Hilfe von Natrium  nitrit und Salzsäure erfolgen.

   Die Kupplung  der     Diazoverbindung    mit der     2-Oxynaphtha-          lin-4-sudfonsäure    erfolgt zweckmässig in alka  lischem, beispielsweise     natriumcarbonatalkali-          schem    Medium.     Gegebenenfalls    kann die       Kupplung    auch in Anwesenheit geeigneter       Lösungsmittel,    wie Alkohol oder     Pyridin     durchgeführt werden.

      Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet wer  den. In der Regel ist es hierbei     notwendig,     das Kupplungsgemisch von der Durchfüh  rung der Reaktion mit dem chromabgebenden  Mittel auf den für diese Reaktion günstigen       pa-Wert,    d. h. auf schwach mineralsaure  Reaktion einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel     kommen        beim     vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chrom-          formiat    in Betracht.

   Die Behandlung mit  den chromabgebenden     Mitteln    erfolgt unter      solchen     Bedingltugen,    bei welchen eine<B>Ab-</B>  spaltung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung     zur     Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes          stattfindet.    Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger     Bildung    der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sieh bekannter  Methode durchführen,     indem    man die     Be-          handhmg    mit dem chromabgebenden Mittel,  z.

   B. mit     Ohromformiat    oder Chromsulfat in       wässrigem,    vorzugsweise     mineralsaurem        Me-          diuun    unter     Druck    bei erhöhter Temperatur,  z. B. Temperatur zwischen 110 und 140" vor  nimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l=aminobenzol     werden in     üblicher        Weise    in Gegenwart von       30        Teilen        30        %iger        Salzsäure        mit    7     Teilen          Natriumnitrit        diazotiert.    Die filtrierte Lö  sung der     Diazoverbindlng    wird unter Rühren  zu einer auf 10  gekühlten Lösung von 23  Teilen     2-Oxynaphthalin-4-slilfonsällre    und 40  Teilen     wasserfreiem     <RTI  

   ID="0002.0032">   Natriumearbonat    in 400  Teilen     Wasser        zufliessen    gelassen. Der ent  standene Farbstoff.     fällt    zum grössten Teil aus  und     wird        abfiltriert.    Er stellt     getrocknet    eine       dunkelgefärbte        Substanz    :

  dar, die sich in ver  dünnter     Natriumearbonatlösung    mit bordeaux  roter und     in        konz.        Schwefelsäure    mit blauer  Farbe löst und Wolle     .aus    saurem Bade in       bordeauxroten    Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung     in    die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck     wird    die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10        %ige        Schwefelsäure     bis     zur    schwach     mineralsauren        Reaktion    zuge  geben.

   Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge     Chromsulfat    [     Cr7    (S O     J    3  erhitzt man     das        Reaktionsgemisch    im verblei  ten     Rührautoklaven        auf    125 bis 130      und          rührt    während 20 Stundenbei dieser Tempe  ratur.

   Die     entstandene        Chromverbindung        fällt          zum    grössten Teil aus und     wird    nach dem  Erkalten auf     Raumtemperatur        ab-filtriert    und       mit        10        %iger        Natriumehloridlösung        nachge-          waschen.    Der     Filterrückstand        wird    in 1000  Teilen Wasser bei 55 bis 60  unter Zusatz von         20        Teilen     <RTI  

   ID="0002.0086">   30        %        iger        Natriumhydroxydlösung     gelöst. Die     Farbstofflösung    wird mit ver  dünnter Salzsäure bis zur     lackmusneutralen     Reaktion     versetzt    und der Farbstoff durch  Zusatz von     Natriumehlorid    abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff. der Formel EMI0002.0099 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alli:yl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver dünnter Natriumcarbonatlösung mit violett blauer und in konz. Schwefelsäure mit grün blauer Farbe löst und Wolle aus schwefel saurem Bade in gleichmässigen, echten blauen Tönen färbt.

   UNTERANSPRü CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen 1VIonoazofarbstoffen ausgeht., worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0- Alkyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome ent hält. 2. Verfahren gemäss PatentansprLzch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0121 ausgeht.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Salze des dreiwertigen Chro- mes wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigen Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.