CH289882A - Procédé de préparation d'éthyl-phényl-polysiloxane. - Google Patents

Description

  Procédé de     préparation        d'éthyl-phényl-polysilogane.       Le présent brevet a pour objet un pro  cédé de     préparation        d'éthyl-phényl-poly-          siloxane,    produit connu, caractérisé en ce que  l'on fait réagir, en proportions moléculaires,

    un     éthyl-phényl-haloxilane    avec un     éthyl-          pliényl-alcoyloxysilane    de façon à amener la  condensation de ces composés avec libération       d'halogénure    d'alcoyle et formation     d'éthyl-          phényl-polysiloxane.    La réaction est exécutée  clé préférence à chaud,     avantageusement    en       présence    d'un solvant et d'un catalyseur tel  que les chlorures de fer, de zinc, de calcium  ou d'aluminium.  



  L'halogénure d'alcoyle qui se forme au       cours    de la réaction     peut    être récupéré.  <I>Exemple 1:</I>  On a     préparé    comme suit les     organo          silanes    de départ:  Dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux, on intro  duit 170 g de tétrachlorure de silicium et un  litre de     toluène    sec. Le mélange est refroidi  clans de la glace.

   On y ait couler, goutte à  goutte, un mélange de 335     em3    d'une solu  tion 2,15 N d'un     éthyl-magnésien    et de  249     cm-"    d'une solution 2,35 N d'un     phényl-          magnésien.    On réchauffe lentement après ad  dition     des        organo-magnésiens    et on chauffe     à.     reflux pendant une heure.  



  Le     chlorosilane    substitué obtenu est par  tagé en deux parties égales. L'une d'elles est  introduite dans un ballon de deux litres muni    d'un agitateur et d'une colonne à     reflux.    On  y ajoute progressivement 57,3 g d'alcool mé  thylique anhydre et on fait refluer la solu  tion jusqu'à ce que tout dégagement     d'IICl     ait cessé.  



  On mélange le     méthoxysilane    substitué       ainsi    formé avec la. deuxième moitié du       chlorosilane    et on ajoute 25 g de     chlorure    de  zinc en petits morceaux ou en poudre. On  chauffe d'abord à     reflux    à 80-90  C pendant  deux à trois heures et on élimine ensuite le  solvant par distillation. La température peut  monter progressivement jusqu'à 220-240  C  On continue l'opération jusqu'au moment où  l'on ne trouve plus dans 1e liquide, de chlore  provenant de     chlorosilane.     



  On ajoute 100     cm3    de toluène pour ren  dre le     polysiloxane    moins visqueux et on éli  mine le catalyseur par quelques lavages à  l'eau, ce qui ne provoque aucune hydrolyse,  tout composé     organo-silicique    polymérisable  ayant disparu au cours de la réaction. Après  élimination du solvant, on obtient     l'éthyl-          phényl-polysiloxane    à l'état pur. Il se pré  sente comme une huile épaisse convenant,  par exemple, pour l'industrie des vernis,  comme     fluide    hydraulique (pompes à vide,  freins),     ete.     



       Exemple   <I>2:</I>  Dans des conditions opératoires sem  blables à celles de     l'exémple    1, on traite 170 g  de     tétrachlorure    de silicium par 420     em3     d'une solution 2,15 N d'un     éthyl-magnésien         et 375     ems    d'une solution 2,35 N d'un       phényl-magnésien.     



  La solution obtenue est partagée en deux  parties égales. A une moitié, on ajoute 50     g     d'alcool éthylique anhydre et on fait bouillir  à reflux jusqu'à ce que le dégagement     d'.HCl     ait cessé.  



  On mélange     l'éthoxysilane    substitué ainsi  formé avec la deuxième moitié du     chloro-          silane    et on ajoute 25 g de chlorure ferrique.  On opère comme dans l'exemple 1.  



  On constate qu'à     170     C le mélange résul  tant ne contient plus de chlore provenant des  composés organiques. On termine la prépa  ration comme     indiqué    plus haut.  



  Après enlèvement des parties les plus vo  latiles par distillation sous vide,     l'éthyl-          phényl-polysiloxane    obtenu se présente sous  forme d'une huile visqueuse à très faible ten  sion de vapeur.  



  <I>Exemple 3:</I>  Dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux, on intro  duit 170 g de tétrachlorure de silicium et un  litre de toluène sec. On y verse, goutte à  goutte, en refroidissant le liquide, un mé  lange de 415     cms    d'une solution 2,15 N d'un       éthyl-magnésien    et de 345     cm3    d'une solu  tion 2,35 N d'un     phényl-magnésien.     



  D'autre part, à 208,2 g     d'orthosilicate     d'éthyle refroidi, on ajoute, goutte à goutte  et avec agitation, 415     cm3    d'une solution  2,15 N d'un     éthyl-magnésien    et 345 cm 3  d'une solution 2,35 N d'un     phényl-magnésien.     



  La solution     d'éthoxysilane    substitué est  mélangée avec celle du     chlorosilane        substitué     et le tout additionné de 80 g de chlorure  d'aluminium anhydre.    On chauffe le mélange à reflux pendant  deux heures et on distille lentement les sol  vants les plus volatils. La température monte  progressivement et passe après 10 heures de  chauffage de 100 à 125  C. En ce moment la  solution, mise en contact avec de l'eau pour  éliminer le catalyseur, ne communique plus à  cette dernière une réaction acide, ce qui  montre l'absence de     chl.orosilanes    n'ayant pas  réagi. D'autre part, le distillat recueilli ne  contient que des traces de composés siliciques.  



  En éliminant le solvant, on obtient 230 g       d'éthyl-phényl-polysiloxane.  

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un éthyl-phé- nyl-polysiloxane, caractérisé en ce que l'on fait réagir, en proportions moléculaires, un éthyl-phényl-halosilane avee un éthyl-phényl- alcoyloxysila.ne de façon à amener la conden sation de ces composés avec libération d'halo génure d'alcoyle et formation d'éth@-1-ph4-nvl- polysiloxane. <B>SOUS-REVENDICATIONS:</B> 1.

   Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on emploie, comme ét'iyl- phényl-halosilane, de l'éthyl-phényl-chloro- silane. 2. Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on emploie, comme éthyl-phényl-alcoyloxysilane, de l'éthyl-phény 1-méthoxysilane. 3. Procédé suivant la. revendication, carac térisé en ce que la réaction est exécutée en présence d'un chlorure métallique comme catalyseur.