CH291097A - Procédé de préparation de méthyl-phényl-polysiloxane. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de     méthyl-phényl-polysiloxane.       Dans le brevet principal est décrit un  procédé de préparation de     métliyl-phéiiyl-          polysiloxane.    Selon ce procédé on fait réagir,  en proportions     équimoléculaires,    un     méthyl-          pliényl-halosilane    avec un     méthyl-phényl-          alcoyloxy-    ou     aryloxy-silane    de faon à ame  ner la condensation de ces composés avec  libération d'halogénure d'alcoyle ou d'aryle  et formation du     méthyl-phényl-polysiloxane.     



  La présente invention a pour objet un  procédé de préparation d'un     méthyl-phényl-          polysiIoxane,    caractérisé en ce que l'on sou  met à. condensation un     méthyl-phényl-halo-          aleoyloxy-silane    ou un     méthyl-phényl-halo-          aryloxy-silane,    de façon à amener la forma  tion de     méthyl-phényl-polysiloxane    avec libé  ration d'halogénure d'alcoyle ou d'aryle. Le       poly        siloxane    obtenu est un produit connu,       d'une    structure absolument régulière et pré  visible.  



  <I>Exemple:</I>  Une solution     toluénique    d'un mélange de  chlorure de     méthyl-magnésium    et de chlo  rure de     phényl-magnésium    a été préparée  comme suit  10 hg de magnésium, 106 litres de toluène  et 10 litres d'éther ont. été chargés dans un  appareil en acier inoxydable ayant une capa  cité de 200 litres environ. On y a fait passer  lentement du     chlorure    de méthyle jusqu'à ce  que 10 kg de ce gaz aient été absorbés; cela  a demandé 51/2 heures. Le mélange a alors  été chauffé à     reflux,    puis refroidi.

   On a    ajouté lentement 24,5 kg de     bromo-benzène     et le mélange a été chauffé à 106-109  C,  jusqu'à ce que la formation de chlorure de       phény        l-magnésium    ait été complète; cela a  duré huit heures. Il est essentiel d'assurer un  refroidissement énergique du condenseur de       reflux,    car si une partie de l'éther est perdue  par évaporation, la formation de chlorure de       phényl-magnésium    peut être entravée. On a  estimé que l'on avait préparé 323 moles de  composés     organo-magnésiens    complexes.

      On a fait réagir ce produit avec du tétra  chlorure de silicium dans une cuve émaillée  de 200 litres. 23,9 kg de tétrachlorure de sili  cium, 20 litres de toluène et 20 litres d'éther  ont été chargés dans cette cuve, puis on a  refroidi à 2  C. La solution     toluénique    des  composés     organo-magnésiens    préparés comme  décrit plus haut a été ajoutée lentement au  mélange, la température des composés     réagis-          sants    ayant été maintenue en dessous de  18  C. Cette opération terminée, le mélange  de réaction a été chauffé à reflux pendant  une heure, puis refroidi et les sels de magné  sium précipités ont été filtrés.

   Le produit  contenait alors 117 atomes-grammes de chlore  sous forme de     phényl-méthyl-chlorosilane     ayant un rapport     Cl/Si    égal à 1,35.  



  Le produit a été versé dans une cuve  émaillée de 225 litres de capacité. On y a  ajouté lentement 3,5 litres d'alcool éthylique  contenant en volume     0,281/0    d'eau et     61/o         de benzène, ce qui correspond à une quantité  suffisante pour remplacer la moitié du chlore  présent. La réaction a été achevée en chauf  fant à. reflux avec agitation et a. donné du       pliényl-méthyl-éthoxy-chlorosilane.        Celui-ci    a  été ensuite condensé en ajoutant 3,86 kg de  chlorure     d'aluminium    et en chauffant, le mé  lange à reflux pendant une heure, après quoi  le tiers du solvant introduit a été enlevé par  distillation.

   Après avoir laissé reposer durant  une nuit, le chlorure d'aluminium a. été  séparé en versant doucement la solution de       poly        siloxane    dans de l'eau glacée mélangée  de glace pilée. Le produit a encore été lavé  à l'eau pour éliminer l'acide et ensuite déco  loré au moyen de noir animal. Le solvant, a  été éliminé par distillation sous vide jusqu'à  ce que le résidu avait une température d'ébul  lition de 150  C sous une pression de       10-1,''r        mn1/Hg.       On a ainsi obtenu<B>12,7</B> kg de     métliyl-          phényl-polysiloxane,    utilisable comme vernis.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un méthyl- ph6nyl-polysil.oxane, caractérisé en ce que l'on soumet à condensation un méthyl-phényl- halo-alcoy loxysilane ou un méthy 1-phényl- halo-aryloxysilane, de façon à amener la for mation de méthy 1-phényl.-polysiloxane avec libération d'halogénure d'alcoyle ou d'aryle. SOUS-REVENDICATIONS: 1.

   Procédé suivant la revendication, cailac- t6risé en ce que l'on emploie, comme méthyl- pliény 1-halo-alcoy-loxy silane, du méthy 1-phé- nyl-chloro-éthoxysilane. ?. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que la réaction est. effectuée en présence d'un chlorure métallique comme catalyseur.