CH287765A

CH287765A - Procédé de préparation d'un phényl-méthoxy-polysiloxane.

Info

Publication number: CH287765A
Authority: CH
Inventors: S A Union Chimique Belge
Original assignee: Union Chimique Belge Sa
Priority date: 1946-03-14
Filing date: 1947-12-31
Publication date: 1952-12-15

Description

Procédé de préparation d'un phényl-méthoxy-polysiloxane. La présente invention est relative à la pré paration d'un pliényl-méthoxy-polysiloxane, à partir d'un silicate de méthyle et d'un Halogé- n ire de pliényl-magnésium.

(>n a déjà proposé de préparer des phényl- niétiioxy-polysiloxanes en faisant réagir l'or thosilicate (le méthyle avec des Halogénures de phényl-magnésiiim et en hydrolysant le pro duit obtenu.

Il a maintenant été trouvé que l'on petit obtenir directement un composé sensiblement identique à ces composés connus en partant d'un silicate de méthyle partiellement hydro- l*v:sé, obtenu avec -Lui alcool méthylique conte- narit environ 51/o d'eau ou davantage;

cepen dant, la teneur en eau de l'alcool ne doit pas dépasser celle qui correspond à une molécule pour trois molécules d'alcool, soit 1.5,81/o en poids.

Le procédé selon la présente invention con siste à faire réagir avec un halogénure de phényl-niagnésiuni un silicate de méthyle obtenu air moyen d'un mélange de méthanol et d'eau dont la teneur en eau n'excède pas une molécule pour trois molécules de mé- tliariol.

On peut appliquer à la présente invention les différentes méthodes décrites dans le brevet principal.

Exemple: On. prépare un silicate de méthyle partiel lement liy drolysé en faisant réagir 1 mole de tétrachlorure de silicium avec un mélange contenant 4 moles de méthanol et 0,9 mole d'eau. On chauffe à. reflux jusqu'à la fin du dégagement d'acide chlorhydrique et on éli mine ensuite l'alcool en excès. On obtient ainsi un silicate de méthyle partiellement hydro lysé répondant à la, formule brute SiOo.g (OCHs) @.r rJ c'est-à-dire dont le poids moléculaire moyen est de 109.

Les quantités mises en oeuvre sont les suivantes: Silicate de méthyle partiel lement hydrolysé 436 g (4 moles) ;1Tagiiésium 192 g (8 at. g) llonochlorbenzène 900 g (8 moles) lther séché sur du sodium Q. S. pour 8 litre On effectue la réaction dans un ballon de dix litres à, trois tubulures. On commence par mélanger la totalité du silicate de méthyle et du magnésium avec 30 em3 de monochlor- benzène et 200 cm-' d'éther.

Quand on aperçoit une effervescence et un dégagement de cha leur, c'est-à-dire quand le premier réactif de Crignard est formé, on ajoute le reste de L'éther, puis, goutte à goutte, le monochlor- benzène. Cette opération demande quatre heures environ, pendant lesquelles on doit agiter le mélange. On maintient une tempéra ture de 30 C environ, soit en variant la vi tesse d'introduction du monochlorbenzène, soit en surveillant la température du bain d'eau entourant le ballon.

Quand on a introduit tout le monochlor- benzène, on maintient la température pen dant quatre heures en chauffant le bain d'eau; le mélange distille à reflux. On laisse ensuite refroidir et décanter. On verse la couche éthérée sur de la glace pilée pour dé composer le méthoxybromure de magnésium et on dissout le bromure basique de magné sium ainsi formé par addition d'acide sulfu rique à 20 /o jusqu'à formation d'une couche aqueuse limpide. On sépare les solutions, on lave la couche aqueuse avec de l'éther, la cou che éthérée et le liquide de lavage avec de l'eau.

On fait passer la portion éthérée par un appareil d'entraînement à la vapeur travail- lant entre les températures de80 et 400C. On distille et on recueille le phény 1-méthoxy - polysiloxane ainsi obtenu.

Claims

REVENDICATION: Procédé de préparation d'un phény 1 méthoxy-polysiloxane, caractérisé en ce que l'on fait réagir avec un halogénure de phényl-magnésium un silicate de méthyle obtenu au moyen d'un mélange de méthanol et d'eau dont la teneur en eau n'excède pas une molécule pour trois molécules de méthanol.