CH289883A - Procédé de préparation de méthyl-polysiloxane. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de     méthyl-polysiloxane.       Le présent brevet a pour objet un pro  cédé de préparation de     mé        thyl-polysiloxane,          produit.    connu, caractérisé en ce que l'on tait       réagir,    en proportions moléculaires,

   un     mé-          tlij-1-lialosilane    avec un     métliyl-aleoyloxy-          siJane    (le faon à amener la condensation de       ces        eoniposés    avec libération     d'halogénure          cFaleoyle    et formation de     méthyl-polysiloxane.     La réaction est exécutée de préférence     si.          chaud,    en présence d'un solvant et d'un cata  lyseur tel que les chlorures de fer, de zinc,       de        calcium    ou d'aluminium.  



       L'halogénure    d'alcoyle qui se forme au       cours    de la réaction peut être récupéré.       Exemple   <I>1:</I>  On a préparé comme suit les     organo-          silanes    de départ  Dans un ballon de deux litres muni d'un       al;itateur    et d'une colonne à reflux, on     intro-          (luit    170 g de tétrachlorure de silicium et  un litre de toluène sec. Le mélange est  refroidi     dans    de la glace. On y fait couler,  goutte â. goutte, 550     em@    d'une solution de       méthyl-magnésien    3,27 N.

   On réchauffe lente  ment après addition de     l.'organo-magnésien     et on chauffe à     reflux    pendant une heure.  



  Le     clilorosilane    substitué obtenu est par  tagé en deux parties égales. L'une d'elles est       ii)troduite    dans un ballon de deux litres  muni d'un agitateur et d'une colonne à re  flux. On y ajoute progressivement 50     g    d'al  eool éthylique     anh3-dre    et on fait bouillir     -.       reflux jusqu'à ce que le dégagement     d'liCl     ait cessé.  



  On mélange     l'éthoxysilane    substitué ainsi       formé        avec.    la deuxième partie du     chlorosilane     et on ajoute 25 g de chlorure ferrique. On  chauffe d'abord à reflux à 80-90 C pendant  deux à trois heures et on élimine ensuite le sol  vant par distillation. La température peut  monter progressivement jusque vers 170  C.  On constate qu'à cette température, le mé  lange résultant ne contient plus de chlore  provenant des composés organiques.  



  On ajoute 100     em3    de toluène pour ren  dre le     polysiloxane    moins visqueux et on éli  mine le catalyseur par quelques lavages à.  l'eau, ce qui ne provoque aucune hydrolyse,  tout composé     organo-silicique    polymérisable  ayant disparu au cours de la réaction. Après  enlèvement des parties les plus volatiles par  distillation sous vide, le     méthyl-polysiloxane     obtenu se présente sous forme d'une huile  visqueuse à très faible tension de vapeur;     uiti-          lisable    comme     fluide    hydraulique, par exem  ple dans les pompes à vide et dans les freins,  pour la préparation de vernis, etc.  



  <I>Exemple 2:</I>  On prépare comme suit les corps de dé  part  Dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux, on     iÉitro-          duit    170     g    de tétrachlorure de silicium et  un litre de toluène sec. On y verse, goutte à           égoutte,    en refroidissant le liquide, 680 cm'  d'une solution de     méthyl-magnésien    2,50     I1        T.     



  D'autre part, à     208,.\3    g     d'orthosilicate     d'éthyle, on ajoute dans les mêmes conditions  opératoires le même volume d'une solution de       n-=éthyl-magnésien    2,50 N.  



  La solution     d'éthoxysilane    substitué est  mélangée avec celle de     chlorosilane    substitué  et additionnée de 70 g de chlorure d'alumi  nium anhydre.  



  On chauffe le mélange à reflux     pendant          cieux    heures et on distille ensuite lentement les  solvants les plus volatils. La     température     monte progressivement et passe après 10 heures  de chauffage de 100 à. 122  C. En ce moment,  la solution mise en contact avec l'eau pour  éliminer le catalyseur ne     communique    plus à  cette dernière une réaction acide, ce qui  montre l'absence de     chlorosilanes    n'ayant pas  réagi. D'autre part, le distillat ne contient  que de très petites quantités de composés sili  ciques.  



  En éliminant le solvant, on obtient 115  de     méthyl-poly        siloxane.  

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un méthyl-poly- siloxane, caractérisé en ce que l'on fait ré@t- gir, en proportions moléculaires, un méthyl- ha.losilane avec un méthyl-alcoyloxysilane de facon à amener la condensation de ces com posés avec libération d'halogénure d'alcaç-le et. formation de rnéthyl-polysiloxane. SOUS-REVENDICATIONS: 1.

   Procédé suivant la. revendication, earae- térisé en ce que l'on emploie, comme méthyl- lralosilane, du méthyl-elrlorosilane. 2. Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caraetérisé en ce que l'on emploie, comme méthyl-alcoy loxy silane, du méthyl-éthoxy silane. 3. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée en présence d'un chlorure métallique comme ca talyseur.