CH290782A - Procédé de préparation de la cyclodécène-2,3-one-1. - Google Patents
Procédé de préparation de la cyclodécène-2,3-one-1.Info
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Description
Procédé de préparation de la cyclodécène=2,3-one-1. Le présent brevet additionnel a pour objet un procédé de préparation de la cyclodécène- 2,3-one-1, composé déjà connu, utilisable en particulier dans l'industrie des parfums et répondant à la formule:
EMI0001.0004
Le procédé du présent brevet est basé sur les mêmes constatations et considérations que celles exposées au brevet principal.
Il est caractérisé en ce que l'on soumet un composé de formule
EMI0001.0009
à une décomposition thermique provoquant l'élimination d'un corps H-0-X avec for mation d'une double liaison entre les atomes de carbone a et fl.
Ce procédé peut être exécuté: soit en chauffant de la eyclodécanol-2- one-1 de manière à en provoquer la déshydra- tation; soit en soumettant à une pyrolyse un ester de ce cétol.
La déshydratation du cétol est avantageu sement exécutée en présence d'A1203 et en l'absence d'oxygène, par exemple dans un vide de 0,01 à 4 torr. et à une température com prise entre 325 et 352 C. Les rendements dépassent 80 % du rende ment théorique, .dès que les meilleures condi tions de travail sont atteintes. Celles-ci consis tent essentiellement dans un travail à l'abri de l'oxygène, sous un bon vide, en dilution, etc.
Au lieu d'utiliser une cyclodécanol-2-one-1 purifiée, on peut partir du produit brût ob tenu par le procédé du brevet N 285679.
Voici, à titre d'exemple, une forme d'exé cution du procédé de la présente invention On distille 30 g de cyclodéeanol-2-one-1 sous un vide de 0,08 mm de Hg, et on fait passer les vapeurs en contact avec de l'oxyde d'alu minium chauffé à 350 à 352 C. On obtient 25 g de eyclodécène-2,3-one-1 brut. Par un traitement au chlorure de calcium en solution benzénique, on élimine 5,0 g de produit non déshydraté.
Il reste 19 g de cyclodécénone. Pour la caractériser, on la réduit catalytique- ment et on obtient 19,0 g de cyclodécanone brute qui donnent 19,5 g de semicarbazone fondant à 198 à 200 .
Rendement: environ 65 % du rendement théorique.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation de la cyclodécène- 2,3-one-1, caractérisé en ce que l'on soumet un composé de formule EMI0001.0047 â une décomposition thermique provoquant l'élimination d'un corps 11-0-X avec for mation d'une double liaison entre les atomes de carbone a et f. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé ente que l'on chauffe de la cyclodécanol- 2-one-1 de manière à en provoquer la dés hydratation.2. -Procédé selon la revendication, caracté risé en :ce que l'on sôumet à une pyrolyse wi ester de la cyclodécanol-2-one-1. 2. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe de la .cyclodécanol-2-one-1 en pré sence d'A1203 et en l'absence d'oxygène. 4. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise de la cyclodécanol-2-one-1 à l'état brut. 5.Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait passer des vapeurs de cyelodécanol-2- one-1 sous pression réduite et en l'absence d'oxygène sur de 1'A1203 chauffé tout au plus à 352 C.
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