CH309782A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum     Hauptpatent    Nr. 298511.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff          gelangt.,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
    chromabgebende Mittel. derart. einwirken lässt,       (lass    ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Per neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sieh in Wasser mit orangeroter  Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Der als     Ausgangsstoff    dienende; der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          5toff    kann durch Kupplung des     1-(2'-Äthyl-          plrenyl)-3-methyl-5-pyra7olons    mit nach an  sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        4-Chlor-          2-amino-l-oxybenzol-5-sulfonsäureamid    herge  stellt werden. Das hierbei verwendete     1-(2'-          :2thylphenyl)-3-methyl-5-pyraro1on    kann nach  an sieh bekannten Methoden erhalten werden,  z.

   B. indem man     diazotiertes        o-Äthylanilin     reduziert und das erhaltene     2-Äthylphenyl-          hydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder     Acet-          essigestern    zum     gewünsehten        Pyrazolon        kon-          (lerrtiert.       Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein     ehromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

    Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche  erfahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser     Zusammensetzung    liefern. Es emp  fiehlt     sich    im allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom  zu verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach .saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen. Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die in alkalischem Me  dium beständig sind, für die Durchführung  des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z.

   B. solche Chromverbindungen     aliphatiseher          Oxy        carbonsäuren    oder vorzugsweise aroma  tischer     o-Oxycarborisäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten. Die     Metalli-          sierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetempe  ratur des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls  in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in  Anwesenheit- von Salzen organischer Säuren,  von Basen, organischen Lösungsmitteln oder  weiteren die Komplexbildung fördernden Mit  teln.  



       Beispiel:     22,3 Teile     4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-5-          sulfonsäureamid    werden in 50 Teilen Wasser  und 14 Teilen 30     1/oiger        Salzsäure    gelöst und  bei 0 bis 5  mit. einer     wässrigen    Lösung von      6,9 Teilen     Natriumnitrit        diaäotiert.    Die mit.

    N     atriumcarbonat    neutralisierte     Diazosuspen-          sion    wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus  <B>19,2</B> Teilen     1-(2'-r@thylphenyl)-3-methyl-5-          pyrazolon,    50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen  30     o/oiger        Natriumhydroxy        dlösung    eingegossen.  Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farb  stoff wird durch Hinzufügen von     Natrium-          ehlorid    vollständig abgeschieden.

   Die durch       Abfiltrieren    gewonnene     Farbstoffpaste    wird  in 250 Teilen Wasser verrührt und     finit.    120  Teilen einer Lösung von     chromsalicylsaurem          \Tatrium/Kalium    mit einem Chromgehalt von       2,6%        sowie        6,7        Teilen        30        o/oiger        Natrium-          hy        droxy        dlösung    versetzt. Das Ganze wird  3 Stunden am     Rückfluss    gekocht.

   Nach dieser  Zeit ist die     Chromierung    beendet. Der     chrom-          haltige    Farbstoff wird durch Eindampfen des  Reaktionsgemisches im Vakuum     isoliert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0035 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, das ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver; das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in roten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentansprneh, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein 1@Iole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.