CH290497A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Es     wurde        gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,

   wenn  man     diazotiertes        4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-          oxybenzol    in alkalischem Mittel     mit        4-Acetyl-          amino-l-oxybenzol    vereinigt und den erhalte  nen Farbstoff     zusammen    mit dem Farbstoff  der     Zusammensetzung     
EMI0001.0015     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,  der je ein Molekül der zwei     Ausgängsmono-          azofarbstoffe    an ein Atom Chrom komplex  gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich     in    Wasser  und färbt Wolle aus schwach     alkalischem,     neutralem oder essigsaurem Bade in     braunen     Tönen von hervorragenden Echtheitseigen  schaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-1\Titro-6-chlor-2-          amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure und Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsülfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes     und    etwa  einem     Mol    des     Farbstoffes    aus     diazotiertem          4-Nitro-2-aminophenol        und        4-Methyl-2-acetyl-          amino-l-oxybenzol,

          eine        etwa        ein    Grammatom  Chrom enthaltende Menge     eines    chromabge  benden Mittels zu verwenden     imd/oder    die       Chromierimg    in schwach saurem bis     alkali-          schem    Medium auszuführen. Demzufolge     sind     auch diejenigen Chromverbindungen, die in       alkalischem    Medium beständig sind, für die       Durchführung    des Verfahrens besonders gut  geeignet, z. B.

   Chromverbindungen     aliphati-          scher    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Metall in komplexer Bindung ent  halten, wie komplexe     Chromverbindungen    aro  matischer     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe     und vor allem komplexe Chromverbindungen  der     Salicylsäure.     



  Die     Chromierimg    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     unter    Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls     in        Anwesenheit        geeigneter    Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von     Salzen    organi  scher Säuren, von Basen,     organischen    Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.

      <I>Beispiel:</I>  18,85 Teile     4-Nitro-6-ehlor-2-amino-l-oxy-          benzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt     und    nach Zugabe von 15 Teilen       30        %        iger        Chlorwasserstoffsäure        und        Eis        bei         5 bis 10  mit 25     Rauurteilen        4-n-Natri-Lunnitrit-          lösung    in üblicher     Weise        diazotiert.    Man setzt       Natriumcarbonat    bis nun 

  Verschwinden der  kongosauren Reaktion zu und filtriert     dann     die     Diazoverbindumg    ab.  



  Die     Lösung    von 16,6 Teilen     4-Acetylamino-          1-oxybenzol    in 100 Teilen Wasser und 11,9       Teilen        30        %        iger        Natrinmhydroxydlösimg        wird     nach Zusatz von 7 Teilen     1-naphthalins-Lilfon-          saurem    Natrium und 10 Teilen wasserfreiem       Natriumcarbonat    auf 5 bis 10  abgekühlt. In  die entstandene     Lösung    bzw.

   Suspension wer  den allmählich die feuchte     Diazoverbindumg     und gleichzeitig damit 10 Raumteile     2-n-Na-          triumhydroxydlösung        eingetragen.    Das Ge  misch wird     gerührt,    bis die Kupplung beendet  ist.

   Der entstandene Farbstoff wird, gegebe  nenfalls nach Zusatz von     Natriuunchlorid,    als       Natri-Lunsalz        abfiltriert        und        mit    5     %        iger        Na-          r        triumehloridlösung    gewaschen.  



  3,61 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 3,52 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          tem        4-Nitro-2-aminophenol        wind        4-Methyl-2-          acetylamino-l-oxybenzol,    beide Farbstoffe in  Form einer feuchten Paste (Filterkuchen),  werden in 300 Teilen Wasser verrührt     -Lind     mit 25 Teilen einer Lösung von     ehromsalicyl-          saurem        Natrium-Kali-Lun    mit einem     Chrom-          gehalt        von        2,

  6        %        versetzt.        Nach        Zugabe        von     1 6 Teilen     s-Lilfoniertem        Ricinusöl    wird das  Ganze eine Stunde unter     Rückflusskühlung     zum Sieden erhitzt. Das     Farbstoffgemiseh     geht dabei in Lösung.

   Nach beendeter     Metalli-          sierung        wird    der Komplex durch Ansäuern  mit Essigsäure vollständig abgeschieden, fil  triert und der Filterkuchen in 500 Teilen       Wasser        und    5     Teilen        30        %        iger        Natriunn-          hydroxydlösung    gelöst. Aus der alkalischen  Lösung wird der chromhaltige Farbstoff       #    durch Zugabe von     Natriumchlorid        abgesehie-          den.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstell-Lmg eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-ox,#>ben- zol in alkalischem Mittel mit 4-Acetylamino-1 oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farb stoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusam mensetzung EMI0002.0084 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der je ein yIolekül der zwei Ausgangs monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-0-xycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.