JPH0564653B2 - - Google Patents
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- JPH0564653B2 JPH0564653B2 JP60120791A JP12079185A JPH0564653B2 JP H0564653 B2 JPH0564653 B2 JP H0564653B2 JP 60120791 A JP60120791 A JP 60120791A JP 12079185 A JP12079185 A JP 12079185A JP H0564653 B2 JPH0564653 B2 JP H0564653B2
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- JP
- Japan
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- polyvinyl chloride
- foaming
- mold
- inorganic particles
- foam
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発
泡体の製造法に関する。さらに詳しくは、大量の
無機粒子を含有し、燃焼時の発熱量、発煙量、発
生ガス毒性などが小さい該ポリ塩化ビニル樹脂発
泡体を容易かつ安価に製造する方法に関する。 ［従来の技術］ 従来、塩化ビニル系樹脂発泡体の製法として
は、たとえば 塩化ビニル系樹脂、発泡剤、安定剤などから
なる組成物をそのまま、またはロールシートな
どの予備成形物として密閉金型に充墳し、加圧
下で加熱したのち、加圧状態のまま金型を常温
近くまで冷却して内容物（１次発泡体）を取出
し、改めて熱風や熱水などで再加熱して２次発
泡させるいわゆる高圧２段法、 塩化ビニル系樹脂、分解型発泡剤、イソシア
ネート、酸無水物などからなる組成物を、高圧
２段法と同様にして１次発泡体としたのち、熱
水または水蒸気で再加熱し、イソシアネート・
酸無水物・水の３者間の架橋反応をおこさせつ
つ２次発泡させる、いわちる架橋法 塩化ビニル系樹脂、アクリル系加工性改良
剤、造核剤などからなる組成物を押出機に供給
し、押出機内で加熱溶融された前記組成物中に
蒸発型発泡剤を圧入して発泡させる、いわちる
押出法、 塩化ビニル系樹脂プラスチゾルに、炭酸ガス
などの不活性ガスを冷却加圧下で機械的に撹拌
吸収させたガス吸収プラスチゾルを高周波など
で加熱して発泡させる、いわゆるエトストマー
法 などがある。 しかし、発泡体中に大量の無機粒子を含有させ
ようとすると、成形加工法が極端にわるくなるな
どの理由のため、いずれの方法においても良好な
発泡体を経済的にうることは困難である。 たとえば高圧２段法の応用として、特公昭52−
26776号公報や特公昭53−7944号公報には、無機
粒子を大量に含有させた塩化ビニル系樹脂系発泡
体の製法が開示されている。 しかしこれらの方法においては、通常の高圧２
段法の手順通り金型を冷却して１次発泡体を取出
したのち、再加熱して２次発泡させるため、２次
発泡時の成形体内には表面近傍の温度が高く、中
心部に向つて次第に低温となるような温度分布が
存在し、そのため表面近傍と中心部分との発泡速
度に差が生じ、発泡体に収縮変形が生じたり、極
端なばあいには発泡体中に剥離が発生し、それが
成長して大きな空洞となることさえある。それほ
どでなくとも、再加熱による２次発泡は徐々に進
行するため、発泡に要する時間が長く、発泡が完
了するまでに発泡ガスが発泡体外へ逸散する割合
が大きくなり、発泡剤の効率が低下すると共に発
泡体のみかけ密度が大きくなつてしまう。さら
に、１次発泡体を常温近くまで冷却するため、冷
却媒体を多量に必要とするとともに、金型やプレ
ス加圧板が冷えきつてしまうため、つぎの生産サ
イクル用の加熱のためのエネルギーの使用量も増
加する。これはまた、金型冷却および昇温に時間
を要することを意味し、生産サイクルを長びか
せ、生産性の低下を招来するものである。その上
２次発泡に要する熱量も相当なものである。 またこれらの方法においては、発泡剤としてブ
タンを用いるが、ブタンは、塩化ビビニル系樹
脂・溶剤系に対するガス透過速度が大きいため、
発泡剤としての効率がわるく、高発泡体の製造に
は適さない。 さらにまた、これらの方法においては、原料を
混練して発泡性組成物（ゾル）を調製する際、２
工程に分離混練したり、あるいは加熱下で混練す
るといつた、特別の工夫を要するという問題もあ
る。 このように、特公昭52−26776号公報や特公昭
53−7944号公報における方法は、製品品質面にお
いても、生産性や経済性においても欠点を有する
ものである。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記のごとき実情に鑑み、なされたも
のであり、無機粒子を大量に含有するポリ塩化ビ
ニル樹脂（以下、PVCという）系発泡性組成物
から発泡体を製造するばあいに、従来法において
生ずる生産性や経済性のわるさ、えられる発泡体
の品質面における欠点などを解消するためになさ
れたものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、平均重合度1600〜4000のPVC、無
機粒子、分解型発泡剤、溶剤および安定剤を常温
下で一括混練した発泡性組成物を、密閉しうる金
型に充墳して加圧下で加熱し、金型を核発泡性組
成物中におけるPVCの軟化温度以上の温度で型
開きすると同時に発泡させることにより、上記欠
点を解決したものである。 ここで、軟化温度とは、発泡剤の発泡力によ
り、実用上意味のある発泡倍率（用途により異な
るが、たとえば建築用断熱材として用いるばあ
い、みかけ密度がおおむね0.15ｇ／‡以下となる
ような発泡倍率）まで、樹脂膜が伸びうる温度を
いい、常温より高い温度である。 すなわち、本発明は、PVCの軟化温度以上の
温度で金型を開いて、成形体中に内包されている
発泡剤の発泡力を利用して、成形体内奥から発泡
させ、２次発泡が不要にできるとともに、金型や
プレス加工板を冷却しきらずにすむため冷却時間
が短かくなり、かつつぎの生産時にこれらを再度
加熱するためのエネルギーの使用量を少なくし、
昇温時間を短かくしたことを特徴とする無機粒子
含有PVC発泡体の製造法に関し、えられた発泡
体は大量の無機粒子を含有有するため、燃焼時の
発熱量、発煙量、発生ガス毒性などが少ないとい
う特徴を有するものである。 また本発明では、分解型発泡剤から発生する窒
素ガスを発泡剤として用いるのが好ましい。窒素
ガスは、PVC溶剤系に対するガス透過速度が非
常に小さいため、発泡剤としての効率が高く、外
観良好な高発泡体が容易にえられる、という特徴
を有する。 さらにまた、本発明においては、原料を混練し
て発泡性組成物を調整する際、特別の工夫を何ら
必要とせず、単に通常の混練装置を用いて常温常
圧下で一括混練するだけでよい、という特徴をも
有する。 ［実施例］ 本発明に用いるPVCは、平均重合度1600〜
4000のポリ塩化ビニル単独重合体である。平均重
合度が1600より小さいと、多量の無機粒子および
溶剤が存在するため、気泡膜が発泡圧力に耐えら
れず破泡する傾向がある。また、平均重合度度
4000以上のPVCは工業的製造が通常困難である。
そしてペーストレジンと称される、たとえば平均
粒径0.2〜5μｍ、好ましくは0.5〜2.0μｍのものが
とくに適している。 本発明に用いる無機粒子としては、平均粒径
0.01〜300μｍ程度の無機粒子であるかぎりとくに
制限はないが、値段、入手のしやすさなどの点か
ら、炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウ
ム、水酸化マグネシウム、石綿、第２綿またはシ
ラスバルーンなどの中空体などが好ましく、これ
らを単独で用いてもよく、併用してもよい。これ
らの無機粒子をシラン系、チタネート系、脂肪酸
系などのカツプリング剤で処理して用いると、
PVCとの親和性が良好となるので好ましい。
PVC／無機粒子の使用比率は、重量比で70／30
〜５／95、好ましくは50／50〜10／90、さらに好
ましくは40／60〜20／80の範囲で選定される。 本発明に用いる発泡剤としては、分解型発泡剤
があげられる。 前記分解型発泡剤としては、たとえばアゾジカ
ルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ジ
アゾアミノベンゼン、Ｎ，N′−ジニトロソペン
タメチレンテトラミン、ｐ−トルエンスルホニル
ヒドラジドなどがあげられる。 前記発泡剤の使用量は、所望する発泡倍率や発
泡剤の種類により異なるが、通常PVCと無機粒
子との合計量100部（重量部、以下同様）に対し、
0.1〜50部、好ましくは１〜30部で使用すること
が好ましい。なお発泡助剤と組合せて用いてもよ
い。 本発明に用いる溶剤としては、ギ酸イソアミ
ル、酢酸ノルマルブチルなどのエステル、エチル
セロソルブ、エチルセロソルブアセテートなどの
多価アルコール誘導体、ジイソブチルケトン、メ
チルイソブチルケトンなどのケトン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭火水
素、クロロベンゼン、四塩化炭素などのハロゲン
化炭化水素、炭酸ジエチルなどの炭酸誘導体、リ
ン酸トリクレジルなどのリン化合物などがあげら
れ、単独で用いてもよく、２種以上併用して用い
てもよい。該溶剤の使用量はPVCと無機粒子の
合計量100部に対し、通常０〜100部、好ましくは
10〜70部である。 本発明においては、可塑剤、安定剤、顔料など
を必要に応じ使用しうることはもちろんである。 つぎに本発明の製法を説明する。 各原料の所定量を配合し、リボンブレンダー、
双腕型ニーダー、加圧型ニーダー、バンバリーミ
キサーなどを用いてよく混練し、発泡性組成物が
調製される。 調製された発泡性組成物を、アルミ合金などか
らなる密閉金型に充墳し、金型を油圧駆動型加熱
プレス機にセツトするなどして、加圧下で該組成
物を加熱する。 加圧加熱条件は、組成物の内容により異なる
が、PVCの溶融と分解型発泡剤の分解が実質的
に完了することが必要であり、発泡性組成物に応
じた適当な温度・時間・圧力が選定され、そのの
ち金型を加圧したまま、プレス機の加圧加熱板温
度を、水などの冷却媒体を用いて発泡に適する温
度まで降下させる。 発泡に適する温度は、組成物により異なるが、
前記加圧加熱温度より低く、PVCの軟化温度以
上であり、かつ発泡時にセル膜が破れることによ
る発泡ガスの逸散が生じないようなPVCの溶融
粘度を与える温度であることが必要であり、たと
えば50〜170℃程度である。 金型温度が所定発泡温度まで降下したら、金型
を型開きし、金型内容物を大気圧下に解放する。
金型内容物には、発泡剤の発泡力が内在してお
り、かつPVCが軟化温度以上であるため、金型
内容物は膨脹し、短時間に発泡が完了する。 本発明の製法に従えば、一次発泡のみで所望の
発泡体が容易に製造しうるが、補助的に本発明の
製法によりえられた一次発泡体を２次加熱しても
さしつかえない。 このようにしてえられる発泡体の発泡倍率は５
〜50倍程度のものであり、発泡性組成物に含有さ
れる無機粒子の量にもよるが、密度0.5〜0.04
ｇ／cm3程度のものである。 つぎに本発明の製法を実施例にもとづき説明す
るが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １〜14 総量が500ｇになるように、第１表に示した原
料を第２表〜第４表に示した割合になるように配
合し、有効容量1lの密閉式双腕型ニーダーを用い
て、45分間混練した。この間、ニーダージヤケツ
トに冷水を通じ、組成物温度を15〜20℃範囲に保
つた。混練後の組成物を重力で流下させてキヤビ
テイ寸法170×90×15mmのアルミ合金製金型に充
墳し、金型をアルミ板で蓋をし、油圧駆動型加熱
プレス機にセツトして、室温から、175℃まで10
分間で昇温した。プレス機の締付圧は、金型面積
１cm2当り約250Kgであつた。175℃で35分間保持し
たのち、プレス機冷却板に冷水を通して、金型温
度を発泡温度まで約10分間で降温し、そのまま発
泡温度で10分間保持した。そののちプレスの締付
圧を解放したところ、金型内容物は約１秒間で発
泡を完了した。 えられた発泡体の目視による外観および切断面
の気泡均一性ならびに下記方法による見掛密度、
発泡倍率、独立気泡率および発泡剤効率を測定し
た。それらの結果を第２表〜第４表に示す。 （見掛密度） 成形品から20mm角の立方体を切り出し体積と重
量を測定して重量／体積を算出。 （発泡倍率） 発泡性組成物中の固型分（PVC＋無機粒子）
の密度を発泡体のみかけ密度で除して算出。 （独立気泡率） ASTM Ｄ 2856 Ｃ法に基づき、東芝ベツク
マン(株)製空気比較式比重計を用いて測定。 （発泡剤効率） つぎの定義式より算出。 発泡体中の固型分をｘ（ｇ）またはＸ（ml）、発
泡体中の溶剤をｙ（ｇ）またはＹ（ml）、理論発生
ガス量をZt（ml）、発泡に寄与した有効ガス量を
Za（ml）とすると 発泡体の理論密度Ｔ＝ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Zt） 発泡体の実際密度Ａ＝ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Za）よ
り、 発泡剤効率（％）＝Za／Zt＝ （Ｙ／Ａ−Ｘ−Ｙ）／（Ｘ／Ｔ−Ｘ−Ｙ）×100 比較例 １ 加熱プレス機を用いて175℃で35分間保持した
のち、25℃まで30分間かけて冷却した。ついでプ
レス締付圧を解放し、金型を開いて内容物（１次
発泡体）を取出したほかは実施例14と同様の原料
および加工条件を用いて、１次発泡体をえた。 １次発泡体を90℃のオーブン中で熱風を用い、
約60分間再加熱したところ、発泡速度がおそく
徐々に発泡し、見掛密度が大きく発泡剤効率が低
い発泡体となつた。 結果を第４表に示す。 比較例 ２ 発泡剤をブタンとしたほかは、実施例１と同様
にして、175℃で35分間保持したのち、20℃まで
45分間かけて冷却した。金型を開いて取出した１
次発泡体を100℃のオーブン中ので熱風を用い、
約30分間再加熱したところ、発泡体中芯部に大き
な空洞が発生した。 結果を第４表に示す。 比較例 ３ 実施例１と同一の組成物を実施例１と同条件で
加工したのち、発泡温度20℃でプレス締付圧を解
放した。外観良好な発泡体がえられたが、発泡倍
率２倍の低発泡品であつた。 結果を第４表に示す。 比較例 ４ 樹脂をPSM−30としたほかは、実施例１と同
様にして、100℃で発泡させたところ、気泡膜が
破損し、発泡ガスが逸散して発泡体が収縮し、良
好な発泡体がえられなかつた。
泡体の製造法に関する。さらに詳しくは、大量の
無機粒子を含有し、燃焼時の発熱量、発煙量、発
生ガス毒性などが小さい該ポリ塩化ビニル樹脂発
泡体を容易かつ安価に製造する方法に関する。 ［従来の技術］ 従来、塩化ビニル系樹脂発泡体の製法として
は、たとえば 塩化ビニル系樹脂、発泡剤、安定剤などから
なる組成物をそのまま、またはロールシートな
どの予備成形物として密閉金型に充墳し、加圧
下で加熱したのち、加圧状態のまま金型を常温
近くまで冷却して内容物（１次発泡体）を取出
し、改めて熱風や熱水などで再加熱して２次発
泡させるいわゆる高圧２段法、 塩化ビニル系樹脂、分解型発泡剤、イソシア
ネート、酸無水物などからなる組成物を、高圧
２段法と同様にして１次発泡体としたのち、熱
水または水蒸気で再加熱し、イソシアネート・
酸無水物・水の３者間の架橋反応をおこさせつ
つ２次発泡させる、いわちる架橋法 塩化ビニル系樹脂、アクリル系加工性改良
剤、造核剤などからなる組成物を押出機に供給
し、押出機内で加熱溶融された前記組成物中に
蒸発型発泡剤を圧入して発泡させる、いわちる
押出法、 塩化ビニル系樹脂プラスチゾルに、炭酸ガス
などの不活性ガスを冷却加圧下で機械的に撹拌
吸収させたガス吸収プラスチゾルを高周波など
で加熱して発泡させる、いわゆるエトストマー
法 などがある。 しかし、発泡体中に大量の無機粒子を含有させ
ようとすると、成形加工法が極端にわるくなるな
どの理由のため、いずれの方法においても良好な
発泡体を経済的にうることは困難である。 たとえば高圧２段法の応用として、特公昭52−
26776号公報や特公昭53−7944号公報には、無機
粒子を大量に含有させた塩化ビニル系樹脂系発泡
体の製法が開示されている。 しかしこれらの方法においては、通常の高圧２
段法の手順通り金型を冷却して１次発泡体を取出
したのち、再加熱して２次発泡させるため、２次
発泡時の成形体内には表面近傍の温度が高く、中
心部に向つて次第に低温となるような温度分布が
存在し、そのため表面近傍と中心部分との発泡速
度に差が生じ、発泡体に収縮変形が生じたり、極
端なばあいには発泡体中に剥離が発生し、それが
成長して大きな空洞となることさえある。それほ
どでなくとも、再加熱による２次発泡は徐々に進
行するため、発泡に要する時間が長く、発泡が完
了するまでに発泡ガスが発泡体外へ逸散する割合
が大きくなり、発泡剤の効率が低下すると共に発
泡体のみかけ密度が大きくなつてしまう。さら
に、１次発泡体を常温近くまで冷却するため、冷
却媒体を多量に必要とするとともに、金型やプレ
ス加圧板が冷えきつてしまうため、つぎの生産サ
イクル用の加熱のためのエネルギーの使用量も増
加する。これはまた、金型冷却および昇温に時間
を要することを意味し、生産サイクルを長びか
せ、生産性の低下を招来するものである。その上
２次発泡に要する熱量も相当なものである。 またこれらの方法においては、発泡剤としてブ
タンを用いるが、ブタンは、塩化ビビニル系樹
脂・溶剤系に対するガス透過速度が大きいため、
発泡剤としての効率がわるく、高発泡体の製造に
は適さない。 さらにまた、これらの方法においては、原料を
混練して発泡性組成物（ゾル）を調製する際、２
工程に分離混練したり、あるいは加熱下で混練す
るといつた、特別の工夫を要するという問題もあ
る。 このように、特公昭52−26776号公報や特公昭
53−7944号公報における方法は、製品品質面にお
いても、生産性や経済性においても欠点を有する
ものである。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記のごとき実情に鑑み、なされたも
のであり、無機粒子を大量に含有するポリ塩化ビ
ニル樹脂（以下、PVCという）系発泡性組成物
から発泡体を製造するばあいに、従来法において
生ずる生産性や経済性のわるさ、えられる発泡体
の品質面における欠点などを解消するためになさ
れたものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、平均重合度1600〜4000のPVC、無
機粒子、分解型発泡剤、溶剤および安定剤を常温
下で一括混練した発泡性組成物を、密閉しうる金
型に充墳して加圧下で加熱し、金型を核発泡性組
成物中におけるPVCの軟化温度以上の温度で型
開きすると同時に発泡させることにより、上記欠
点を解決したものである。 ここで、軟化温度とは、発泡剤の発泡力によ
り、実用上意味のある発泡倍率（用途により異な
るが、たとえば建築用断熱材として用いるばあ
い、みかけ密度がおおむね0.15ｇ／‡以下となる
ような発泡倍率）まで、樹脂膜が伸びうる温度を
いい、常温より高い温度である。 すなわち、本発明は、PVCの軟化温度以上の
温度で金型を開いて、成形体中に内包されている
発泡剤の発泡力を利用して、成形体内奥から発泡
させ、２次発泡が不要にできるとともに、金型や
プレス加工板を冷却しきらずにすむため冷却時間
が短かくなり、かつつぎの生産時にこれらを再度
加熱するためのエネルギーの使用量を少なくし、
昇温時間を短かくしたことを特徴とする無機粒子
含有PVC発泡体の製造法に関し、えられた発泡
体は大量の無機粒子を含有有するため、燃焼時の
発熱量、発煙量、発生ガス毒性などが少ないとい
う特徴を有するものである。 また本発明では、分解型発泡剤から発生する窒
素ガスを発泡剤として用いるのが好ましい。窒素
ガスは、PVC溶剤系に対するガス透過速度が非
常に小さいため、発泡剤としての効率が高く、外
観良好な高発泡体が容易にえられる、という特徴
を有する。 さらにまた、本発明においては、原料を混練し
て発泡性組成物を調整する際、特別の工夫を何ら
必要とせず、単に通常の混練装置を用いて常温常
圧下で一括混練するだけでよい、という特徴をも
有する。 ［実施例］ 本発明に用いるPVCは、平均重合度1600〜
4000のポリ塩化ビニル単独重合体である。平均重
合度が1600より小さいと、多量の無機粒子および
溶剤が存在するため、気泡膜が発泡圧力に耐えら
れず破泡する傾向がある。また、平均重合度度
4000以上のPVCは工業的製造が通常困難である。
そしてペーストレジンと称される、たとえば平均
粒径0.2〜5μｍ、好ましくは0.5〜2.0μｍのものが
とくに適している。 本発明に用いる無機粒子としては、平均粒径
0.01〜300μｍ程度の無機粒子であるかぎりとくに
制限はないが、値段、入手のしやすさなどの点か
ら、炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウ
ム、水酸化マグネシウム、石綿、第２綿またはシ
ラスバルーンなどの中空体などが好ましく、これ
らを単独で用いてもよく、併用してもよい。これ
らの無機粒子をシラン系、チタネート系、脂肪酸
系などのカツプリング剤で処理して用いると、
PVCとの親和性が良好となるので好ましい。
PVC／無機粒子の使用比率は、重量比で70／30
〜５／95、好ましくは50／50〜10／90、さらに好
ましくは40／60〜20／80の範囲で選定される。 本発明に用いる発泡剤としては、分解型発泡剤
があげられる。 前記分解型発泡剤としては、たとえばアゾジカ
ルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ジ
アゾアミノベンゼン、Ｎ，N′−ジニトロソペン
タメチレンテトラミン、ｐ−トルエンスルホニル
ヒドラジドなどがあげられる。 前記発泡剤の使用量は、所望する発泡倍率や発
泡剤の種類により異なるが、通常PVCと無機粒
子との合計量100部（重量部、以下同様）に対し、
0.1〜50部、好ましくは１〜30部で使用すること
が好ましい。なお発泡助剤と組合せて用いてもよ
い。 本発明に用いる溶剤としては、ギ酸イソアミ
ル、酢酸ノルマルブチルなどのエステル、エチル
セロソルブ、エチルセロソルブアセテートなどの
多価アルコール誘導体、ジイソブチルケトン、メ
チルイソブチルケトンなどのケトン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭火水
素、クロロベンゼン、四塩化炭素などのハロゲン
化炭化水素、炭酸ジエチルなどの炭酸誘導体、リ
ン酸トリクレジルなどのリン化合物などがあげら
れ、単独で用いてもよく、２種以上併用して用い
てもよい。該溶剤の使用量はPVCと無機粒子の
合計量100部に対し、通常０〜100部、好ましくは
10〜70部である。 本発明においては、可塑剤、安定剤、顔料など
を必要に応じ使用しうることはもちろんである。 つぎに本発明の製法を説明する。 各原料の所定量を配合し、リボンブレンダー、
双腕型ニーダー、加圧型ニーダー、バンバリーミ
キサーなどを用いてよく混練し、発泡性組成物が
調製される。 調製された発泡性組成物を、アルミ合金などか
らなる密閉金型に充墳し、金型を油圧駆動型加熱
プレス機にセツトするなどして、加圧下で該組成
物を加熱する。 加圧加熱条件は、組成物の内容により異なる
が、PVCの溶融と分解型発泡剤の分解が実質的
に完了することが必要であり、発泡性組成物に応
じた適当な温度・時間・圧力が選定され、そのの
ち金型を加圧したまま、プレス機の加圧加熱板温
度を、水などの冷却媒体を用いて発泡に適する温
度まで降下させる。 発泡に適する温度は、組成物により異なるが、
前記加圧加熱温度より低く、PVCの軟化温度以
上であり、かつ発泡時にセル膜が破れることによ
る発泡ガスの逸散が生じないようなPVCの溶融
粘度を与える温度であることが必要であり、たと
えば50〜170℃程度である。 金型温度が所定発泡温度まで降下したら、金型
を型開きし、金型内容物を大気圧下に解放する。
金型内容物には、発泡剤の発泡力が内在してお
り、かつPVCが軟化温度以上であるため、金型
内容物は膨脹し、短時間に発泡が完了する。 本発明の製法に従えば、一次発泡のみで所望の
発泡体が容易に製造しうるが、補助的に本発明の
製法によりえられた一次発泡体を２次加熱しても
さしつかえない。 このようにしてえられる発泡体の発泡倍率は５
〜50倍程度のものであり、発泡性組成物に含有さ
れる無機粒子の量にもよるが、密度0.5〜0.04
ｇ／cm3程度のものである。 つぎに本発明の製法を実施例にもとづき説明す
るが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １〜14 総量が500ｇになるように、第１表に示した原
料を第２表〜第４表に示した割合になるように配
合し、有効容量1lの密閉式双腕型ニーダーを用い
て、45分間混練した。この間、ニーダージヤケツ
トに冷水を通じ、組成物温度を15〜20℃範囲に保
つた。混練後の組成物を重力で流下させてキヤビ
テイ寸法170×90×15mmのアルミ合金製金型に充
墳し、金型をアルミ板で蓋をし、油圧駆動型加熱
プレス機にセツトして、室温から、175℃まで10
分間で昇温した。プレス機の締付圧は、金型面積
１cm2当り約250Kgであつた。175℃で35分間保持し
たのち、プレス機冷却板に冷水を通して、金型温
度を発泡温度まで約10分間で降温し、そのまま発
泡温度で10分間保持した。そののちプレスの締付
圧を解放したところ、金型内容物は約１秒間で発
泡を完了した。 えられた発泡体の目視による外観および切断面
の気泡均一性ならびに下記方法による見掛密度、
発泡倍率、独立気泡率および発泡剤効率を測定し
た。それらの結果を第２表〜第４表に示す。 （見掛密度） 成形品から20mm角の立方体を切り出し体積と重
量を測定して重量／体積を算出。 （発泡倍率） 発泡性組成物中の固型分（PVC＋無機粒子）
の密度を発泡体のみかけ密度で除して算出。 （独立気泡率） ASTM Ｄ 2856 Ｃ法に基づき、東芝ベツク
マン(株)製空気比較式比重計を用いて測定。 （発泡剤効率） つぎの定義式より算出。 発泡体中の固型分をｘ（ｇ）またはＸ（ml）、発
泡体中の溶剤をｙ（ｇ）またはＹ（ml）、理論発生
ガス量をZt（ml）、発泡に寄与した有効ガス量を
Za（ml）とすると 発泡体の理論密度Ｔ＝ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Zt） 発泡体の実際密度Ａ＝ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Za）よ
り、 発泡剤効率（％）＝Za／Zt＝ （Ｙ／Ａ−Ｘ−Ｙ）／（Ｘ／Ｔ−Ｘ−Ｙ）×100 比較例 １ 加熱プレス機を用いて175℃で35分間保持した
のち、25℃まで30分間かけて冷却した。ついでプ
レス締付圧を解放し、金型を開いて内容物（１次
発泡体）を取出したほかは実施例14と同様の原料
および加工条件を用いて、１次発泡体をえた。 １次発泡体を90℃のオーブン中で熱風を用い、
約60分間再加熱したところ、発泡速度がおそく
徐々に発泡し、見掛密度が大きく発泡剤効率が低
い発泡体となつた。 結果を第４表に示す。 比較例 ２ 発泡剤をブタンとしたほかは、実施例１と同様
にして、175℃で35分間保持したのち、20℃まで
45分間かけて冷却した。金型を開いて取出した１
次発泡体を100℃のオーブン中ので熱風を用い、
約30分間再加熱したところ、発泡体中芯部に大き
な空洞が発生した。 結果を第４表に示す。 比較例 ３ 実施例１と同一の組成物を実施例１と同条件で
加工したのち、発泡温度20℃でプレス締付圧を解
放した。外観良好な発泡体がえられたが、発泡倍
率２倍の低発泡品であつた。 結果を第４表に示す。 比較例 ４ 樹脂をPSM−30としたほかは、実施例１と同
様にして、100℃で発泡させたところ、気泡膜が
破損し、発泡ガスが逸散して発泡体が収縮し、良
好な発泡体がえられなかつた。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
［発明の効果］
本発明の製法によると、PVCの軟化温度以上
の温度で金型を開いて成形体中に内包されている
発泡剤の発泡力を利用して、成形体内奥から発泡
させ、２次発泡が不要にできるとともに、金型や
プレス加工板を冷却しきらずにすむため冷却時間
が短かくなり、かつつぎの生産時にこれらを再度
加熱するためのエネルギーの使用量が少なく、ま
た昇温時間も短いので生産性がよく、経済的に生
産しうるとともに大量の無機粒子を含有するた
め、燃焼時の発熱量、発煙量、発生ガス毒性など
が小さいという効果を奏する。
の温度で金型を開いて成形体中に内包されている
発泡剤の発泡力を利用して、成形体内奥から発泡
させ、２次発泡が不要にできるとともに、金型や
プレス加工板を冷却しきらずにすむため冷却時間
が短かくなり、かつつぎの生産時にこれらを再度
加熱するためのエネルギーの使用量が少なく、ま
た昇温時間も短いので生産性がよく、経済的に生
産しうるとともに大量の無機粒子を含有するた
め、燃焼時の発熱量、発煙量、発生ガス毒性など
が小さいという効果を奏する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリ塩化ビニル樹脂、無機粒子、分解型発泡
剤および溶剤を常温下で一括混練した発泡性組成
物であつて、ポリ塩化ビニル／無機粒子が重量比
で70／30〜５／95、（ポリ塩化ビニル＋無機粒
子）／溶剤が重量比で100／０〜100／100、ポリ
塩化ビニルの平均重合度が1600〜4000である発泡
性組成物を、密閉しうる金型内に充墳して加圧下
で加熱し、ポリ塩化ビニル樹脂の溶融と分解型発
泡剤の分解を生ぜしめたのち、発泡性組成物中で
のポリ塩化ビニル樹脂の軟化温度以上で金型を型
開きすると同時に発泡させることを特徴とする無
機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発泡体の製造法。 ２ 無機粒子がチタネート系、シラン系などのカ
ツプリング剤で処理したものである特許請求の範
囲第１項記載の無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂
発泡体の製造法。 ３ 溶剤がギ酸イソアミル、酢酸ノルマルブチル
などのエステル、エチルセロソルブ、エチルセロ
ソルブアセテートなどの多価アルコール誘導体、
ジイソブチルケトンなどのケトン、トルエン、キ
シレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素、
クロロベンゼン、四塩化炭素などのハロゲン化炭
化水素、炭酸ジエチルなどの炭酸誘導体、リン酸
トリクレジルなどのリン化合物のいずれかまたは
これらの混合物である特許請求の範囲第１項記載
の無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発泡体の製造
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12079185A JPS61278543A (ja) | 1985-06-04 | 1985-06-04 | 無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発泡体の製造法 |
| DE8585107217T DE3572504D1 (en) | 1984-06-14 | 1985-06-12 | Process for preparing foamed article of vinyl chloride resin containing a large amount of inorganic particles |
| EP85107217A EP0170826B1 (en) | 1984-06-14 | 1985-06-12 | Process for preparing foamed article of vinyl chloride resin containing a large amount of inorganic particles |
| US06/744,174 US4783294A (en) | 1984-06-14 | 1985-06-13 | Process for preparing foamed article of vinyl chloride resin containing a large amount of inorganic particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12079185A JPS61278543A (ja) | 1985-06-04 | 1985-06-04 | 無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発泡体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61278543A JPS61278543A (ja) | 1986-12-09 |
| JPH0564653B2 true JPH0564653B2 (ja) | 1993-09-16 |
Family
ID=14795086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12079185A Granted JPS61278543A (ja) | 1984-06-14 | 1985-06-04 | 無機粒子含有ポリ塩化ビニル樹脂発泡体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61278543A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993009168A1 (fr) * | 1991-11-08 | 1993-05-13 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Mousse rigide chargee de matiere inorganique et production de ladite mousse |
| JP2675240B2 (ja) * | 1992-10-16 | 1997-11-12 | アースヌンチーイエグーフェンユーシアンコンシー | 硬質ポリ塩化ビニル発泡材料 |
| JP6410632B2 (ja) * | 2014-10-24 | 2018-10-24 | 株式会社ジェイエスピー | 無機質系発泡体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5964561A (ja) * | 1982-10-01 | 1984-04-12 | アイン・エンジニアリング株式会社 | 発泡無機質板の成形方法 |
| JPS59137998A (ja) * | 1983-01-28 | 1984-08-08 | 株式会社クラレ | 軟質ポリ塩化ビニル系制振材 |
-
1985
- 1985-06-04 JP JP12079185A patent/JPS61278543A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61278543A (ja) | 1986-12-09 |
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