JPH0776363B2

JPH0776363B2 - 強磁性金属粒子の製造方法

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Publication number: JPH0776363B2
Application number: JP1318615A
Authority: JP
Inventors: 悦男中川; 泰幸西本; 聡谷岡
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1989-12-07
Filing date: 1989-12-07
Publication date: 1995-08-16
Anticipated expiration: 2010-08-16
Also published as: JPH03180405A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は強磁性金属粒子の製造方法に関し、さらに詳し
くは分散性に優れ、高密度磁気記録媒体の原料として好
適な強磁性金属粒子の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、磁気記録媒体用磁性粉として、針状酸化鉄粒子が
主に使用されていたが、デジタル・オーディオテープ
（DAT）、８ミリビデオテープ、高密度フロッピーディ
スク等の商品化に伴い、高保磁力（H_c）、高飽和磁化量
（σ_ｓ）および高角型比（σ_r/σ_ｓ）を有する強磁性金
属鉄粒子が用いられるようになった。該強磁性金属鉄粒
子は一般にα−オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とす
る針状微粒子を水素等の還元性ガス気流中で加熱還元し
て得られるが、磁気記録の高密度化に対応するため、強
磁性金属鉄粒子は年々微粒子化が要請されている。しか
しながら、微粒子化すればするほど、加熱還元時に粒子
の焼結が起こり易く、磁性粉の磁気特性が低下するとい
う問題が生じる。また、磁性粉の表面に存在する異種金
属の種類や量によって、塗料化時に用いられるバインダ
ーや潤滑剤との相性が異なってくるため、保磁力（H_c）
や飽和磁化量（σ_ｓ）等の基本的磁気特性を維持しなが
ら、かつ磁性粉の表面にある異種金属の種類や量をコン
トロールする技術が求められている。

これらの問題を解決するために、α−オキシ水酸化鉄に
アルミニウム等の金属を固溶させる方法、α−オキシ水
酸化鉄にニッケル、アルミニウム、けい素等の異種金属
を被着する方法等が種々提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

特公昭59−17161号公報には、FeOOHまたはFe₂O₃の少な
くとも一方を主成分とする鉄化合物にアルミニウム（A
l）化合物を固溶させた後、還元する方法が示されてい
る。この方法は、針状粒子に焼結防止剤を付着させるこ
となく、粒子間の焼結のない強磁性金属粒子を得るのに
効果があるとされている。しかしながら、固溶されるAl
化合物の量が少ないと焼結防止に対する効果が低下し、
還元の際に焼結を起こし、磁気特性を劣化させる。また
固溶させるAl化合物の量が多いとAlを固溶させたFeOOH
またはFe₂O₃粒子の針状性が崩れるという重大な欠点を
有する。すなわち、Al固溶量が、Alを固溶したα−オキ
シ水酸化鉄粒子の鉄原子に対し、Al原子として0.5〜３
重量％の範囲では針状性の崩れは顕著には見られない
が、この範囲ではAlの固溶量が少ないため、後の還元の
際の焼結防止効果が充分に得られず、還元して得られる
強磁性金属粒子の磁気特性、特に保磁力および角型比が
低下する。またAlの固溶量が３重量％を超えるとFeOOH
またはFe₂O₃の針状性が崩れるために、還元して得られ
る強磁性金属粒子の針状比が維持できず、保磁力および
角型比が低下し、またAlの固溶量が多くなるため還元性
が抑制され、高い飽和磁化量が得にくくなる。さらにこ
の方法ではAlを固溶させているため、還元して得られる
強磁性金属粒子の表面にあるAl原子の量は微小量であ
る。

また特開昭63−109105号公報には、α−オキシ水酸化鉄
粒子の表面にニッケル（Ni）の化合物を被着させ、次に
アルカリ性の水中においてけい素化合物およびアルミニ
ウム化合物を付着させて還元する方法が示されている。
この方法では、ニッケル、けい素およびアルミニウムの
構成比で、特にけい素化合物の付着量が多く、Al化合物
の付着量が少ないときには比較的優れた磁気特性を持っ
た強磁性金属粒子が得られるが、Al化合物の付着量が多
くなると、還元して得られる強磁性金属粒子にちぎれが
発生し、磁気特性、特に保磁力および角型比が低下す
る。このため、磁性粉の基本的磁気特性を維持しなが
ら、表面にある異主金属の量をコントロール、特にけい
素量の減量化やAl量の増量化ができないという欠点があ
った。

本発明の目的は、上記従来技術の欠点をなくし、優れた
分散性および磁気特性を有するとともに、その表面に存
在する異種金属の量をコントロールすることができる強
磁性金属粒子の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、（１）第一鉄塩、アルカリ化合物およびアル
ミニウム化合物を含む水懸濁液に酸素含有ガスを通じて
該懸濁液内で酸化反応を行い、アルミニウムを固溶した
α−オキシ水酸化鉄粒子を合成し、これを濾過水洗した
後、再び水に懸濁させて水懸濁液とし、該懸濁液中で前
記アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の表
面にニッケル化合物を被着させた後、さらにけい素化合
物およびアルミナ水和物をアルカリ性の懸濁液中で被着
させ、得られた粒子を濾別、乾燥し、その後、非還元性
ガス雰囲気中、400℃以上で加熱焼成し、次いで還元す
ることを特徴とする強磁性金属粒子の製造方法に関す
る。

また本発明は、（２）前記アルミニウムを固溶したα−
オキシ水酸化鉄粒子の表面にニッケル化合物を被着させ
るに当たり、該粒子の水懸濁液をpH4.0以下の有機酸水
溶液の懸濁液とした後、ニッケルの塩を加え、次いで塩
基性物質を加えてpHを７〜12とした後、70℃以上で熟成
することを特徴とする（１）に記載の強磁性金属粒子の
製造方法に関する。

さらに本発明は、（３）前記アルミニウムを固溶し、か
つニッケル化合物を被着したα−オキシ水酸化鉄粒子の
表面にけい素化合物およびアルミナ水和物を被着させる
に当たり、該粒子の水懸濁液に必要に応じて塩基性物質
を加えて該懸濁液のpHを７以上に保ちつつ、けい酸また
はけい酸塩およびアルミニウム塩の水溶液またはアルミ
ナゾルを同時または順次に加えた後、該懸濁液の温度を
70℃以上とすることを特徴とする（１）または（２）記
載の強磁性金属粒子の製造方法に関する。

本発明においては、請求項（１）記載のアルミニウム化
合物は、アルミニウムの無機塩、アルミニウムの有機酸
塩およびアルミナゾルのうち少なくとも１種であること
が好ましく、さらにアルミニウム化合物の固溶量は、前
記アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の鉄
原子に対し、アルミニウム原子として0.5〜３重量％で
あること好ましい。

また請求項（２）記載のニッケルの塩は、ニッケルの硫
酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩およびシュウ酸塩のうち
少なくとも１種であることが好ましい。

さらに請求項（３）記載のけい酸またはけい酸塩の水溶
液がオルトけい酸の水溶液、メタけい酸の水溶液、水溶
液状シリカゾル、アンモニアで安定化された水溶液状シ
リカゾル、アルミニウムで変性された水溶液状シリカゾ
ルおよびけい酸ナトリウム水溶液のうち少なくとも１種
であることが好ましく、さらにアルミニウム塩の水溶液
がアルミニウムの無機塩、アルミニウムの有機酸塩のう
ち少なくとも１種であることが好ましい。

本発明に用いられるアルミニウム化合物としては、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、
リン酸アルミニウム、アルミン酸塩等のアルミニウムの
無機塩、乳酸アルミニウム等のアルミニウムの有機酸塩
およびアルミナゾルの少なくとも１種を用いることがで
きるが、これらのうち硫酸アルミニウムおよびアルミン
酸ナトリウムが好ましい。

該アルミニウム化合物の固溶量は、Alを固溶したα−オ
キシ水酸化鉄粒子（以下、Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒
子と称する）の鉄原子に対し、Al原子として0.5〜３重
量％とするのが好ましい。Al固溶量が0.5重量％未満で
は還元して得られる強磁性粉粒子にちぎれや焼結が生じ
ることがあり、また３重量％を超えるとAl固溶α−オキ
シ水酸化鉄粒子の針状性が崩れるため、還元して得られ
る強磁性金属粒子の針状比が維持できず、保磁力が低下
することがある。

本発明に用いられる第１鉄塩としては、例えば硫酸第１
鉄、塩化第１鉄などが挙げられる。

本発明に用いられるアルカリ化合物としては水酸化ナト
リウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。該アルカリ
化合物の使用量は、第１鉄塩に対して1.5当量以上が好
ましい。

Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒子を合成する際の反応温度
は５〜60℃が好ましい。また酸素含有ガスとしては空気
が好ましい。

本発明において、前記で得られたAl固溶α−オキシ水酸
化鉄粒子表面へのニッケル化合物の被着は、例えば次の
ようにして行うことができる。

まず、前記合成で得られたAl固溶α−オキシ水酸化鉄粒
子の水懸濁液のpHが10.0以下となるまで該粒子を水洗す
る。水洗が不充分な場合、該粒子の表面に付着している
ナトリウム等のイオンが加熱還元工程で焼結を助長する
ため好ましくない。次に該水洗された粒子の水懸濁液に
有機酸、好ましくは酢酸等の水溶性カルボン酸を加える
かまたは有機酸を加えた水に前記水洗された粒子を加え
てpH4.0以下、好ましくはpH3.5〜2.0の水懸濁液とし、A
l固溶α−オキシ水酸化鉄粒子を単一粒子まで均一に分
散させる。次いで該水懸濁液にニッケルの無機塩または
有機酸塩を加えた後、アンモニア、モノエタノールアミ
ン等の塩基性物質を加えてpH7.0〜12.0、より好ましく
はpH8.0〜11.0に水懸濁液を調整し、70℃以上、好まし
くは90℃以上で熟成し、ニッケルの酸化物または水酸化
物を前記Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒子の表面に析出さ
せる。該熟成時間は１〜２時間が好ましい。

上記ニッケルの塩としては、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、
酢酸塩、シュウ酸塩等を使用できるが、特に酢酸塩が好
ましい。該ニッケルの被着量は、前記Al固溶α−オキシ
水酸化鉄粒子の鉄原子に対し、ニッケル原子として0.3
〜10重量％が好ましい。0.3重量％未満では粒子の分散
性および還元性が劣り、高飽和磁化量の低下や焼結を起
こしやすく、また10重量％を超えると還元して得られる
強磁性金属粒子にα−Fe相のほかにγ−（Fe、Ni）相が
発現し、磁気特性を劣化させることがある。

本発明において、前記ニッケルを被着したAl固溶α−オ
キシ水酸化鉄粒子表面へのけい素化合物およびアルミナ
水和物の被着は、例えば次のようにして行うことができ
る。

まず、ニッケルを被着したAl固溶α−オキシ水酸化鉄粒
子の懸濁液を冷却するか、または70℃以上、好ましくは
90℃以上に保ったままで、被着されたニッケルの溶出を
防ぐために必要に応じて塩基性物質、好ましくはアンモ
ニアを加えながら、懸濁液のpHを7.0以上に維持し、け
い酸またはけい酸塩の水溶液およびアルミニウム塩の水
溶液またはアルミナゾルを徐々に加える。加え方はけい
酸またはけい酸塩の水溶液を先に加えても、アルミニウ
ム塩の水溶液またはアルミナゾルを先に加えても、また
両者を同時に加えてもよい。その後、熟成させるが、熟
成時間は１〜２時間が好ましい。なお、冷却して加えた
ときには、70℃以上、好ましくは90℃以上に懸濁液を加
熱して熟成するのが好ましい。

上記けい酸またはけい酸塩の水溶液としては、オルトけ
い酸、メタけい酸等の各種けい酸水溶液、シリカゾル、
アンモニウムで安定化されたシリカゾル、アルミニウム
で変性されたシリカゾル、けい酸塩水溶液等が用いられ
る。これらの水溶液またはゾルからのけい素の被着量
は、Al固溶α−オキシ水酸化鉄の鉄原子に対し、けい素
原子として0.5〜７重量％が好ましい。0.5重量％未満で
は焼結防止効果がなく、また７重量％を超えると還元が
抑制され、所望の高飽和磁化量が得られないことがあ
る。

上記アルミニウム塩の水溶液としては、硫酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、リン酸アル
ミニウム、アルミン酸ナトリウム等の無機塩、ギ酸アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、乳酸アルミニウム等の有
機酸塩等の水溶液が用いられる。これらの水溶液または
アルミナゾルからのアルミニウムの被着量は、Al固溶α
−オキシ水酸化鉄の鉄原子に対し、アルミニウム原子と
して0.5〜７重量％が好ましく、より好ましくは１〜５
重量％である。0.5重量％未満では還元して得られる磁
性粉粒子表面に存在するAlの量が少なすぎるため、焼結
防止や分散性の向上が見られず、また７重量％を超える
と還元が抑制され、所望の高飽和磁化量が得られないこ
とがある。

このようにして得られたニッケル化合物、けい素化合物
およびアルミナ水和物が被着されたAl固溶α−オキシ水
酸化鉄を含有する懸濁液は、濾過等の方法で分別した
後、必要に応じて水洗し、その後乾燥して乾燥α−オキ
シ水酸化鉄とされる。このときの乾燥温度は100〜180℃
が好ましい。

得られた乾燥α−オキシ水酸化鉄は加熱焼成して一旦針
状晶ヘマタイトとされた後、還元が施される。加熱焼成
は、通常アルゴン、窒素および空気等の非還元性ガス雰
囲気中、400℃以上、好ましくは400〜800℃の温度で行
う。また還元は通常水素気流中、300〜600℃の温度で行
う。これらの温度は、Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒子の
大きさ、比表面積および各種金属の被着量等によって適
宜決定される。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により詳しく説明する。なお、下
記例中、％は特に断らない限り重量％を意味する。

実施例１ 27％水酸化ナトリウム水溶液5.6kgにアルミン酸ナトリ
ウム水溶液（Al濃度:10％）21.0gを混合した水溶液に、
５％硫酸第一鉄水溶液11.4kgを添加した後、空気を20
／分の速度で吹込みながら攪拌し、温度を30℃に保って
Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒子を合成した。Alの固溶量
の目標値は、Al固溶α−オキシ水酸化鉄粒子の鉄原子に
対し、Al原子として1.0％であったが、実際に測定した
固溶量も1.0％であった。

得られたAl固溶α−オキシ水酸化鉄の粒子を濾過し、該
粒子の水懸濁液のpHが9.0以下になるまで水洗した。該A
l固溶α−オキシ水酸化鉄粒子を再び水に分散させた懸
濁液8000g（該粒子濃度:1.5％）に30％酢酸水溶液を添
加して水懸濁液のpHを3.0調整して30分間攪拌した後、
あらかじめ用意しておいた酢酸ニッケル水溶液（Ni濃
度:2.41％）297.4gを加え、さらに30分間攪拌して28％
アンモニア水を徐々に加え、水懸濁液のpHを10.3に調整
した。これを30分間攪拌した後、水懸濁液の温度を90℃
に上げ、60分間熟成した。

該水懸濁液の温度を90℃に保ったままオルトけい酸水溶
液（Si濃度:1.0％）75.5gを徐々に加えて30分間攪拌
し、次に硫酸アルミニウム水溶液（Al濃度:1.5％）201.
4gを徐々に加えて60分間攪拌した。該水懸濁液を30℃に
冷却した後、濾過、水洗し、ニッケル化合物、けい素化
合物およびアルミニウムの塩が被着処理されたα−オキ
シ水酸化鉄粒子のケーキを得た。このケーキを130℃で
一夜乾燥し、第１表に示す固溶量および被着量を有する
乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子を得た。

得られた乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子100gを、N₂雰囲気
下650℃で30分間加熱焼成した後、H₂流量50／分、温
度500℃で４時間還元してトルエン中に抜出し、20℃、
相対湿度60％の恒温室で24時間風乾し、乾燥した強磁性
金属粉末を得た。この粉末のTEM（透過型電子顕微鏡、3
0,000倍（図面上3cmの長さが１μｍの長さに相当す
る））写真を第１図に示した。またこの粉末の比表面積
および10kOeの磁界での磁気特性を測定し、その結果を
第１表に示した。

さらに該粉末55gに塩化酢酸ビニールとポリウレタンか
らなるバインダー12.4g、硬化剤0.7g、研磨剤3.8g、分
散剤2.8gおよびトルエン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、シクロヘキサノンからなる溶剤171g
をサンドミルに一括して仕込み、毎分1850回転で２時間
攪拌して塗料を得た。これをポリエステルフィルム上
に、磁場3000ガウスの中で配向し、テープを作製した。
このテープの5kOeの磁界での磁気特性を測定し、その結
果を第１表に示した。

第１図および第１表から、得られた強磁性金属粒子は優
れた形状保持性、分散性および磁気特性を有しているこ
とがわかる。

実施例２実施例１において、硫酸アルミニウム水溶液（Al濃度:
1.5％）201.4gを、アルミン酸ソーダ水溶液（Al濃度:1.
0％）302.1gに変更した以外は、実施例１と同様に処理
をして強磁性金属粉末および該粉末を用いてテープを作
製し、それらの特性を調べた。その結果を第１表に示し
た。

第１表から、得られた強磁性金属粒子は優れた磁気特性
を有していることがわかる。

実施例３実施例１において、オルトけい酸水溶液（Si濃度:1.0
％）75.5gを、けい酸ソーダ水溶液（Si濃度:1.0％）75.
5gに変更した以外は、実施例１と同様に処理をして強磁
性金属粉末および該粉末を用いてテープを作製し、それ
らの特性を調べた。その結果を第１表に示した。

第１表から、強磁性金属粒子は優れた磁気特性を有して
いることがわかる。

実施例４実施例１において、オルトけい酸水溶液（Si濃度:1.0
％）75.5gを188.7gに、硫酸アルミニウム水溶液（Al濃
度:1.5％）201.4gを55.4gに変更した以外は、実施例１
と同様に処理をして強磁性金属粉末および該粉末を用い
てテープを作製し、それらの特性を調べた。その結果を
第１表に示した。

比較例１実施例１で合成したアルミニウムを固溶したα−オキシ
水酸化鉄粒子を被着処理することなしに濾過水洗した
後、得られたケーキを130で一夜乾燥し、乾燥α−オキ
シ水酸化鉄粒子を得た。得られた乾燥α−オキシ水酸化
鉄粒子100gをH₂流量50／分、温度400℃で５時間還元
した後、実施例１と同様に風乾して強磁性金属粉末を得
た。この粉末のTEM写真を第２図に示した。第２図から
明らかなように、還元温度が低くいにもかかわらず、粉
末は焼結していた。この粉末を用いて実施例１と同様に
してテープを作製し、それらの特性を調べた。その結果
を第１表に示したが、保磁力および角型比等の磁気特性
が実施例よりはるかに劣っていた。この比較例１は、ア
ルミニウムの固溶量が少ないと、焼結防止に何ら効果が
ないことを示している。

比較例２ 27％水酸化ナトリウム水溶液5.6kgにアルミン酸ナトリ
ウム水溶液（Al濃度:10％）94.5gを混合した水溶液に、
５％硫酸第一鉄水溶液11.4kgを添加した後、空気を20
／分の速度で吹込みながら攪拌し、温度を30℃に保って
アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子を合成
した。固溶したアルミニウムの目標値は、アルミニウム
を固溶したα−オキシ水酸化鉄の鉄原子に対して4.5％
であったが、実際の固溶量はこれより少ない3.7％であ
った。このアルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄
粒子の水懸濁液を濾過水洗した後、得られたケーキを13
0℃で一夜乾燥し、乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子を得
た。

このアルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の
TEM写真を第３図に示した。第３図から明らかなよう
に、この粒子は針状性が崩れており、高保磁力および高
角型比を有する強磁性金属粒子の原料としては不適当で
あった。該粒子を比較例１と同様に還元して強磁性金属
粉末を得、該粉末を用いてテープを作製し、それらの特
性を調べた。その結果を第１表に示したが、磁気特性は
予想どおり保磁力と角型比が劣っていた。また該強磁性
金属粉末のTEM写真を第４図に示したが、針状性が崩れ
ており、また一部に焼結も見られた。このようにアルミ
ニウムの固溶量がふえてくると、α−オキシ水酸化鉄粒
子の針状性が崩れてくるため、特に保磁力および角型比
が劣化することがわかった。

比較例３ 27％水酸化ナトリウム水溶液5.6kgに５％硫酸第一鉄水
溶液11.4kgを添加した後、空気を20／分の速度で吹込
みながら攪拌し、温度を30℃に保ってアルミニウムを固
溶していないα−オキシ水酸化鉄粒子を合成した。この
α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液がpH9.0以下となるま
で、該粒子を水洗した。このアルミニウムを固溶してい
ないα−オキシ水酸化鉄を用いたこと以外は、実施例１
と同様にして被着、焼成および還元処理を行い、強磁性
金属粉末を得た。この粉末のTEM写真を第５図に示し
た。第５図から明らかなように、この方法で製造した強
磁性金属粉末に粒子のちぎれが発生していた。また比較
例１と同様にしてこの粉末を用いてテープを作製し、上
記粉末およびテープの特性を調べた。その結果を第１表
に示したが、粒子のちぎれから、特に保持力および角型
比の低下が大きいことがわかった。

比較例４比較例３で作製したアルミニウムを固溶していないα−
オキシ水酸化鉄粒子を用いた以外は、実施例２と全く同
様の方法で被着処理を行い、強磁性金属粉末を得た。こ
の粉末のTEM写真にも比較例３と同様に粒子のちぎれが
発生していた。また比較例１と同様にしてこの粉末を用
いてテープを作製し、上記粉末およびテープの特性を調
べた。その結果を第１表に示したが、比較例３と同様、
保磁力および角型比の低下が大きいことがわかった。

比較例５比較例３で作製したアルミニウムを固溶していないα−
オキシ水酸化鉄粒子を用いた以外は、実施例４と全く同
様の方法で被着処理を行い、強磁性金属粉末を得た。こ
の粉末のTEM写真にも粒子のちぎれが発生していた。ま
た比較例１と同様にしてこの粉末を用いてテープを作製
し、上記粉末およびテープの特性を調べた。その結果を
第１表に示したが、けい素およびアルミニウムの組成比
の変化により比較例４より若干の特性向上は見られる
が、実施例より劣るものであった。

〔発明の効果〕本発明によれば、α−オキシ水酸化鉄粒子に均一にアル
ミニウムを固溶させた後、該アルミニウムを固溶したα
−オキシ水酸化鉄粒子の表面にニッケル化合物を被着さ
せ、次いでアルカリ性の懸濁液中でけい素化合物および
アルミナ水和物を被着させ、焼成および加熱還元するこ
とにより、形状保持および分散性が優れ、同時に優れた
磁気特性を有する強磁性金属鉄粒子が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた強磁性金属粒子構造のTEM
（透過型電子顕微鏡）写真図、第２図は、比較例１で得
られた強磁性金属粒子構造のTEM写真図、第３図は、比
較例２で合成したAl固溶α−オキシ水酸化鉄粒子構造の
TEM写真図、第４図および第５図は、それぞれ比較例２
および比較例３で得られた強磁性金属粒子構造のTEM写
真図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】第一鉄塩、アルカリ化合物およびアルミニ
ウム化合物を含む水懸濁液に酸素含有ガスを通じて該懸
濁液内で酸化反応を行い、アルミニウムを固溶したα−
オキシ水酸化鉄粒子を合成し、これを濾過水洗した後、
再び水に懸濁させて水懸濁液とし、該懸濁液中で前記ア
ルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の表面に
ニッケル化合物を被着させた後、さらにけい素化合物お
よびアルミナ水和物をアルカリ性の懸濁液中で被着さ
せ、得られた粒子を濾別、乾燥し、その後、非還元性ガ
ス雰囲気中、400℃以上で加熱焼成し、次いで還元する
ことを特徴とする強磁性金属粒子の製造方法。
【請求項２】前記アルミニウムを固溶したα−オキシ水
酸化鉄粒子の表面にニッケル化合物を被着させるに当た
り、該粒子の水懸濁液をpH4.0以下の水溶性カルボン酸
水溶液の懸濁液とした後、ニッケル化合物を加え、次い
で塩基性物質を加えてpHを７〜12とした後、70℃以上で
熟成することを特徴とする請求項（１）記載の強磁性金
属粒子の製造方法。
【請求項３】前記アルミニウムを固溶し、かつニッケル
化合物を被着したα−オキシ水酸化鉄粒子の表面にけい
素化合物およびアルミナ水和物を被着させるに当たり、
該粒子の水懸濁液に必要に応じて塩基性物質を加えて該
懸濁液のpHを７以上に保ちつつ、けい酸またはけい酸塩
およびアルミニウム塩の水溶液またはアルミナゾルを同
時または順次に加えた後、該懸濁液の温度を70℃以上と
することを特徴とする請求項（１）または（２）記載の
強磁性金属粒子の製造方法。