JPS6122977B2 - - Google Patents

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JPS6122977B2
JPS6122977B2 JP14554982A JP14554982A JPS6122977B2 JP S6122977 B2 JPS6122977 B2 JP S6122977B2 JP 14554982 A JP14554982 A JP 14554982A JP 14554982 A JP14554982 A JP 14554982A JP S6122977 B2 JPS6122977 B2 JP S6122977B2
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zeolite
fiber
melting point
filled
silver
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Zenji Hagiwara
Hideo Ooki
Shigetaka Hoshino
Saburo Nohara
Tosha Ida
Kenichi Tagawa
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Kanto Chemical Co Inc
Kanebo Ltd
Original Assignee
Kanto Chemical Co Inc
Kanebo Ltd
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Publication of JPS6122977B2 publication Critical patent/JPS6122977B2/ja
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
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    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/34—Shaped forms, e.g. sheets, not provided for in any other sub-group of this main group
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof
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    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
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    • A61L15/18—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A61L2/00—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor
    • A61L2/16—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor using chemical substances
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    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は殺菌効果を有するゼオライト固体粒子
が充填された繊維混合物に関する。更に詳しく
は、本発明は殺菌力を有するゼオライト粒子が、
交絡部が融着した繊維間に保持されしかも繊維間
の空隙を通じて外部流体と接触しうる繊維構造物
に関するものである。 銀イオン、銅イオン、亜鉛イオン等が抗菌性を
有することは古くより知られており、例えば銀イ
オンは硝酸銀の溶液の形態で消毒剤や殺菌剤とし
て広く利用されて来た。しかしながら溶液状では
取扱いの点で不便があり、また用途の点でも限定
される欠点がある。さらに銀を活性炭、アルミ
ナ、シリカゲル等の吸着物質に吸着させた吸着体
を造り、これを容器に充填したり或いは、樹脂で
固定して殺菌目的に利用することも行なわれた。
しかしながら該利用法では利用箇所が制限された
り、且つ交換も面倒であるという欠点がある。特
に後者の固定利用法では吸着体の性能を殺してし
まう難点があり、従つて広い分野でかかる方法を
利用することは困難である。そこで本発明者等は
上記の欠点を改良する目的で鋭意研究の結果、抗
菌性金属イオンを特定の物性を有するゼオライト
物質に固定して安定化させ、これを利用目的への
加工が容易である繊維構造物中に確実に内蔵させ
れば、抗菌力及び効果の持続性等の点で多くの利
点があり、有効且つ広範な利用が可能である繊維
構造物が得られることを見出し、本発明に到達し
た。 すなわち本発明は、殺菌作用を有する金属イオ
ンを保持し、150m2/ｇ以上の比表面積及び14以下
のSiO2／Al2O3モル比を有するゼオライト系粒
子、及び天然繊維ステープルまたは合成繊維ステ
ープルと該ステープルの融点又は分解点より30℃
以上低い融点を持つ低融点熱可塑性合成繊維を含
む繊維ステープルとから構成される混合繊維集合
体から成り、該混合繊維集合体のステープルの交
絡部の少くとも一部が低融点熱可塑性合成繊維の
溶融によつて接着され、もつて上記ゼオライト系
粒子と外部流体との接触を許す状態で該ゼオライ
ト系粒子が繊維集合体内に充填保持されるところ
の粒子充填繊維構造物を与えるものである。 本発明において殺菌効果を有するゼオライト系
固体粒子とは、アルミノシリケートよりなる天然
または合成ゼオライトのイオン交換可能な部分に
殺菌効果を持つ金属イオンの１種又は２種以上を
保持しているものである。殺菌効果のある金属イ
オンの好適例としてAg、Cu、Znが挙げられる。
従つて上記目的に対して殺菌性のある上記金属の
単独または混合型の使用が可能である。 ゼオライトは一般に三次元的に発達した骨格構
造を有するアルミノシリケートであつて、一般に
はAl2O3を基準にしてXM2／oＯ・Al2O3・
ySiO2・ZH2Oで表わされる。Ｍはイオン交換可
能な金属イオンを表わし、通常は１価〜２価の金
属であり、ｎはこの原子価に対応する。一方Ｘお
よびｙはそれぞれ金属酸化物、シリカの係数、Ｚ
は結晶水の数を表わしている。ゼオライトは、そ
の組成比及び細孔径、比表面積などの異る多くの
種類のものが知られている。 しかし本発明で使用するゼオライト系固体粒子
の比表面積は150m2/ｇ（無水ゼオライト基準）以
上であつて、ゼオライト構成成分のSiO2／Al2O3
モル比は14以下好ましくは11以下でなければなら
ない。 本発明で使用する殺菌力を有する金属たとえば
銀、銅および亜鉛の水溶性塩類の溶液は、本発明
で限定しているゼオライトとは容易にイオン交換
するので、かかる現象を利用して必要とする上記
の金属イオンを単独または混合型でゼオライトの
固定相に保持させることが可能であるが、金属イ
オンを保持しているゼオライト系粒子は、比表面
積が150m2/ｇ以上、かつSiO2／Al2O3モル比が14
以下であるという二つの条件を満さなければなら
ない。もしそうでなければ効果的な殺菌作用を達
成する目的物が得られないことが判つた。これ
は、効果を発揮できる状態でゼオライトに固定さ
れた金属イオンの絶対量が不足するためであると
考えられる。つまり、ゼオライトの交換基の量、
交換速度、アクセシビリテイなどの物理化学的性
質に帰因するものと考えられる。 従つて、モレキユラーシーブとして知られてい
るSiO2／Al2O3モル比の大きなゼオライトは、本
願発明において全く不適当である。 またSiO2／Al2O3モル比が14以下のゼオライト
においては、殺菌作用を有する金属イオンを均一
に保持させることが可能であり、このためにかか
るゼオライトを用いることにより初めて十分な殺
菌効果が得られることが判つた。加えて、ゼオラ
イトのSiO2／Al2O3モル比が14を越えるシリカ比
率の高いゼオライトの耐酸、耐アルカリ性は
SiO2の増大とともに増大するが、一方これの合
成にも長時間を要し、経済的にみてもかかる高シ
リカ比率のゼオライトの使用は得策でない。前述
したSiO2／Al2O3≦14の天然または合成ゼオライ
トは本構造物の通常考えられる利用分野では、耐
酸性、耐アルカリ性の点よりみても充分に使用可
能であり、また経済的にみても安価であり得策で
ある。この意味からもSiO2／Al2O3モル比は14以
下でなければならない。 本発明で使用するSiO2／Al2O3モル比が14以下
のゼオライト素材としては天然または合成品の何
れのゼオライトも使用可能である。例えば天然の
ゼオライトとしてはアナルシン（Analcime：
SiO2／Al2O3＝3.6〜5.6）、チヤバサイト
（Chabazite：SiO2／Al2O3＝3.2〜6.0および6.4〜
7.6）、クリノプチロライト（Clinoptilolite：
SiO2／Al2O3＝8.5〜10.5）、エリオナイト
（Erionite：SiO2／Al2O3＝5.8〜7.4）、フオジヤサ
イト（Faujasite：SiO2／Al2O3＝4.2〜4.6）、モ
ルデナイト（mordenite：SiO2／Al2O3＝8.34〜
10.0）、フイリツプサイト（Phillipsite：SiO2／
Al2O3＝2.6〜4.4）等が挙げられる。これらの典
型的な天然ゼオライトは本発明に好適である。一
方合成ゼオライトの典型的なものとしてはＡ−型
ゼオライト（SiO2／Al2O3＝1.4〜2.4）、Ｘ−型ゼ
オライト（SiO2／Al2O3＝２〜３）、Ｙ−型ゼオ
ライト（SiO2／Al2O3＝３〜６）、モルデナイト
（SiO2／Al2O3＝９〜10）等が挙げられるが、こ
れらの合成ゼオライトは本発明のゼオライト素材
として好適である。特に好ましいものは、合成の
Ａ−型ゼオライト、Ｘ−型ゼオライト及び合成又
は天然のモルデナイトである。 ゼオライトの形状は粉末粒子またはそれの集合
体が好適である。集合体の形状としては例えばペ
レツト、球状品が挙げられる。しかしながら粉末
での使用の場合は、繊維集合体物内に安定に保持
させるために粒子径が１ミクロン以上であること
が好ましい。 本発明で使用する殺菌力を有する金属−ゼオラ
イトは、前述の如く、イオン交換反応を利用して
調製することが可能である。本発明で定義した各
種のゼオライトを本発明のAg−ゼオライトに転
換する場合を例にとると、通常Ag−ゼオライト
転換に際しては硝酸銀のような水溶性銀塩の溶液
が使用されるが、これの濃度は過大にならないよ
うに留意する必要がある。例えばＡ−型またはＸ
−型ゼオライト（ナトリウム−型）をイオン交換
反応を利用してAg−ゼオライトに転換する際
に、銀イオン濃度が大であると（例えば１〜
2MAgNO3使用時は）イオン交換により銀イオン
は固相のナトリウムイオンと置換すると同時にゼ
オライト固相中の銀の酸化物等が沈澱析出する。
このために、ゼオライトの多孔性は減少し、比表
面積は著しく減少する欠点がある。また比表面積
は、さほど減少しなくても、銀酸化物の存在自体
によつて殺菌力は低下する。かかる過剰銀のゼオ
ライト相への析出を防止するためには銀溶液の濃
度をより希釈状態例えば0.3MAgNO3以下に保つ
ことが必要である。もつとも安全なAgNO3の濃
度は0.1M以下である（実施例１参照）。かかる濃
度のAgNO3溶液を使用した場合には得られるAg
−ゼオライトの比表面積も転換素材のゼオライト
とほぼ同等であり、殺菌力の効果が最適条件で発
揮できることが判つた。 次に本発明で定義したゼオライト類をCu−ゼ
オライトに配換する場合にも、イオン交換に使用
する銅塩の濃度によつては、前述のAg−ゼオラ
イトと同様な現象が起る。例えばＡ−型またはＸ
−型ゼオライト（ナトリウム−型）をイオン交換
反応によりCu−ゼオライトに転換する際に、
1MCuSO4使用時は、Cu2+は固相にNa+と置換す
るが、これと同時にゼオライト固相中にCu3
（SO4）（OH）4のような塩基性沈澱が析出するた
めにゼオライトの多孔性は減少し、比表面積は著
しく減少する欠点がある。かかる過剰な銅のゼオ
ライト相への析出を防止するためには使用する水
溶性銅液の濃度をより希釈状態、例えば0.05M以
下に保つことが好ましい（実施例１参照）。かか
る濃度のCuSO4溶液の使用時には得られるCu−
ゼオライトの比表面積も転換素材のゼオライトと
ほぼ同等であり、殺菌効果が最適な状態で発揮で
きる利点があることが判つた。 Ag−ゼオライトならびにCu−ゼオライトへの
転換に際して、イオン交換に使用する塩類の濃度
によりゼオライト固相への固形物の析出があるこ
とを述べたが、亜鉛−ゼオライトへの転換に際し
ては、使用する塩類が２〜3Mの付近では、かか
る現象がみられない。通常本発明で使用する亜鉛
−ゼオライトは上記濃度付近の塩類を使用するこ
とにより容易に得られる（実施例１参照）。 上述のAg−ゼオライト、Cu−ゼオライトおよ
び亜鉛−ゼオライトへの転換に際してイオン交換
反応をバツチ法で実施する際には上述の濃度を有
する塩類溶液を用いてゼオライト素材の浸漬処理
を実施すればよい。ゼオライト素材中への金属含
有量を高めるためにはバツチ処理の回数を増大す
ればよい。一方、上述の濃度を有する塩類溶液を
用いてカラム法によりゼオライト素材を処理する
際には吸着塔にゼオライト素材を充填し、これに
塩類溶液を通過させれば容易に目的とする金属−
ゼオライトが得られる。 上記の金属−ゼオライト（100℃乾燥品基準）
中に占める金属の量は、銀については10wt％以
下で充分であり、好ましい範囲は0.001〜5wt％に
ある。一方本発明で使用する亜鉛および銅につい
ては金属−ゼオライト（100℃乾燥品基準）中に
占める亜鉛または銅の量は25％以下で充分であ
り、好ましい範囲は0.01〜15wt％にある。 本発明で定義したゼオライトと、亜鉛、銀、銅
の抗菌性金属イオンとの結合力は、前述の活性炭
やアルミナ等の吸着物質に単に物理吸着により保
持させる方法と異なり、極めて大きい。従つてか
かる金属ゼオライトを含有する繊維構造物の強力
な殺菌能力と、それの長時間持続性は本発明の特
徴的利点として特記すべきものである。本発明の
如く限定したゼオライトは、殺菌力を有する
Ag、CuおよびZnとの反応性が大きい利点があ
る。例えばＡ−型ゼオライト、Ｘ−型ゼオライ
ト、Ｙ−型ゼオライト、チヤバサイト中のイオン
交換可能な金属イオン（Na+）は容易にAg+、
Cu2+またはZn2+とイオン交換を行なつて、ゼオ
ライトの母体中に殺菌金属イオンを保持し、且つ
それの保持性が高い。また本発明の如く限定した
ゼオライトは、Ag+、Cu2+およびZn2+に対する選
択吸着性が大きい利点がある。かかる事実は本発
明の構造物を殺菌目的で種々の金属イオンを含有
する液体や、水中で使用する時でもAg+、Cu2+、
Zn2+がゼオライト母体中に安定して長期間保持さ
れ、殺菌力が長期間持続されることを意味してい
る。 加えて、本発明の如く限定したゼオライトは、
その交換容量が大きく、殺菌力を有するAg、Cu
およびZnの保持量が大きくしうる利点がある。
また本発明の繊維構造物の使用目的に応じて、ゼ
オライト固体粒子に含有させるAg、CuおよびZn
量の調節が容易にイオン交換で行なえる利点があ
る。本発明で使用するSiO2／Al2O3のモル比が14
以下で比表面積150m2/ｇ以上のゼオライト、例え
ばチヤバサイトは５meq/ｇ、モルデナイトは2.6
meq/ｇ、エリオナイトは3.8meq/ｇ、クリノプ
チロライトは2.6meq/ｇ、Ａ−型ゼオライトは
7.0meq/ｇ、Ｘ−型ゼオライト6.4meq/ｇ、また
Ｙ−型ゼオライトは5.0meq/ｇの交換容量を示す
〔上記の値は単位重量当りの交換容量の概略値
（無水ゼオライト基準）である〕。 本発明において用いられる低融点熱可塑性合成
繊維としては、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、ポリスチレン、ナイロン６、ナイロン
66、ナイロン610、その他共重合ポリアミド、ポ
リエチレンチレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリヘ
キサメチレンテレフタレート、その他共重合ポリ
エステルなどが例示できる。低融点熱可塑性合成
繊維を含む繊維ステープルは、低融点熱可塑性合
成繊維のみから成るステープルであることができ
る。あるいは該低融点成分が比較的高い融点を持
つ高融点成分の全体乃至一部を被覆するステープ
ルあるいは高融点成分が芯を形成し、低融点成分
が鞘を形成してなる芯鞘型複合繊維あるいは両成
分の接合型複合繊維のステープルの何れであるこ
ともできる。例えば、ポリエチレンテレフタレー
トを高融点成分とし、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリアミド、共重合ポリエ
ステルを低融点成分とする複合繊維、あるいは、
ポリプロピレンを高融点成分とし、ポリエチレ
ン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−
酢酸ビニル共重合体を低融点成分とする複合繊維
などが例示できる。 他の混合に用いる天然繊維ステープル、合成繊
維ステープルはいかなるものでも使用することが
できる。しかし合成繊維ステープルが選ばれた場
合には、低融点熱可塑性合成繊維としてそれと同
系統の合成繊維を用いることが好ましい。また複
合繊維を用いる際にはその高融点成分もまた同系
統のポリマーであることが好ましい。特に好まし
くは、合成繊維ステープル及び低融点熱可塑性合
成繊維（及び高融点成分）は総てポリエステル系
ポリマーから成る。 前記繊維の繊維長は、いずれも通常のステープ
ル長である30〜100mmであればよく、更にその繊
度は通常１〜20デニールであればよい。 本発明における混合繊維集合体とは、前記した
天然繊維ステープルまたは合成繊維ステープル
と、該ステープルの融点あるいは分解点より30℃
以上低い融点を持つ低融点熱可塑性合成繊維を含
む繊維ステープルを適宜の割合で混合し、適当な
ウエバーにより形態化されたパラレルウエブ、ク
ロスウエブ、ランダムウエブなどのウエブあるい
は該ウエブのニードルパンチング不織布などを意
味する。 該混合繊維集合体の特長のひとつは低融点熱可
塑性合成繊維の融点以上かつ天然繊維または合成
繊維ステープルの融点あるいは分解点以下の温度
条件で加熱処理を実施することにより、低融点合
成繊維がほぼ溶融して、交絡部において複数のス
テープルを互に接着し、その結果ゼオライト等、
固体粒子を繊維集合体内に内蔵した状態で保持し
ていることである。他の特長は、接着がステープ
ル交絡部でのみ生じるため、バインダー含浸接着
の様に皮膜形成をすることが少なく、従つて繊維
集合体の通気孔を減少させたり、ゼオライト系固
体粒子の機能を低下させることが少ないことであ
る。更に他の特長は、加熱処理して低融点合成繊
維が容融状態にあるうちに加圧したり、あるいは
加熱と加圧を同時に実施することにより、繊維集
合体の嵩高性と弾性及び気孔径を調節して一体に
固着されることが可能なことである。 従来より、繊維集合体内に、活性炭、アルミナ
粒子等を分散させた、例えば空気中の有害気体を
除去する為の粒子充填シートが存在するが、該シ
ートでは、第１にふわふわした繊維集合体内に粒
子を均一に配合することが困難である。またそれ
以上に大きな欠点として、完成されたシート内の
粒子が、通常の取扱い又は振動の結果として又は
シートを通過する空気流の作用結果として繊維集
合体の空隙を通つて移動し、はなはだしい場合は
外部に流出し、この結果粒子濃度の薄い箇所が生
じ、結局有害気体の透過がこの薄い箇所で起り、
シートの有効寿命がつきるという現象がまま見ら
れる。又充填粒子量を増大させても、いたずらに
圧力損失を高め、粒子機能を、充分発揮させるこ
とが困難となる場合が多々見られる。 この点、本発明における混合繊維集合体を用い
た場合は、前記した特長により、実働時の振動或
いは外部媒体の流動による影響が極めて少ない程
度にゼオライト系固体粒子を堅固に混合繊維集合
体内に保持しており、しかも外部からの流体の通
過による圧力損失を実用的な範囲内に抑えること
が可能である。 本発明において混合繊維集合体の天然繊維まれ
は合成繊維ステープルと低融点熱可塑性複合繊維
を含むステープルとの混合比率は重量比で90：10
〜10：90が好ましい。この場合天然繊維または合
成繊維ステープルの比率が90％を超えると、構造
物の繊維間の熱融着接点が過少であり、一体固着
が不十分であるから、繊維間の剥離が生じ易く、
一方、天然繊維または合成繊維ステープルの比率
が10％未満であると融着成分が過多となり、製造
した構造物は柔軟性に欠け、内蔵したゼオライト
系固体粒子の外部流体との接触の低下をきたし好
ましくない。 さらに混合繊維集合体の密度は、0.05〜0.5ｇ/
cm3が好ましい。混合繊維集合体の密度が0.05ｇ/
cm3未満の場合は、充填されるゼオライト系固体粒
子またはそれの集合体の径によつては、構造物の
実働時の振動あるいは外部媒体の流動により、充
填時の移動が生じ、外部流体との接触及び作用機
能の低下の恐れを生じる。一方密度が0.5ｇ/cm3よ
り大きい場合は、外部媒体通過時の圧力損失が大
きくなり実用上問題を生じる。 混合繊維集合体の密度の調節は、低融点熱可塑
性合成繊維の溶融によりステープル交絡部におい
て複数のステープルを接着し、一体化させる加熱
処理時における圧力を適当に調節することによつ
て達成出来る。 該加熱加圧処理により、混合繊維集合体とゼオ
ライト系固体粒子を一体化する方法としては、例
えば混合繊維集合体を加熱し、低融点熱可塑性合
成繊維が溶融状態にある間に、ゼオライト系固体
粒子またはそれの集合体を何らかの方法で散布し
て、混合繊維集合体に接触させ、加圧後冷却して
固着させる方法、あるいは予め混合繊維集合体単
独を予備加熱加圧処理し、嵩高性と弾性及び気孔
性を調節したシートと成し、該シート間にゼオラ
イト系固体粒子を充填し、しかる後再加熱加圧処
理して、一体に固着を行なう方法等を適用するこ
とができる。後者の方法による場合は、再加熱加
圧処理の温度、圧力、時間等の処理条件を予備加
熱加圧処理よりも高めに行うことが、一体固着を
堅固にする点から好ましい。 殺菌効果を有するゼオライト系固体粒子が構造
物中に占める割合は繊維に対して0.1〜60％（重
量％）の範囲が適当である。前記の下限値以下の
場合は、外部流体に対する殺菌効果の点で不満足
である。一方前記の上限値を越えても殺菌効果は
ほぼ不変である。本発明で使用する殺菌効果を有
する金属−ゼオライトの使用量のもつとも好まし
い範囲は繊維に対して0.5〜45％である。 混合繊維集合体の加熱温度は、混合繊維集合体
が天然繊維または合成繊維ステープルと、該ステ
ープルの融点あるいは分解点より30℃以上低い融
点を持つ熱可塑性合成繊維単独のステープルから
成る場合は、天然繊維または合成繊維の融点ある
いは分解点と、低融点熱可塑性合成繊維の融点と
の間に設定する。また、混合繊維集合体が天然繊
維または合成繊維ステープルと、融点が該ステー
プルの融点あるいは分解点より30℃以上低い低融
点成分が高融点成分の全体乃至一部を被覆し且つ
低融点成分と高融点成分の融点差が30℃以上であ
る熱可塑性複合繊維ステープルから成る場合は、
天然繊維または合成繊維の融点あるいは分解点と
熱可塑性複合繊維の高融点成分の融点のうち、何
れか低い方の温度と、熱可塑性複合繊維の低融点
成分の融点との間に設定する。また混合繊維集合
体が前記３種類のステープルより成る場合は、天
然繊維または合成繊維の融点あるいは分解点と、
熱可塑性複合繊維の高融点成分の融点のうち何れ
か低い方の温度と、低融点熱可塑性合成繊維の融
点と熱可塑性複合繊維の低融点成分の融点のうち
何れか高い方の温度との間で設定する。加熱方法
としては、熱風、赤外線ヒーター等による間接加
熱、加熱板、加熱ロールによる直接加熱等の乾熱
加熱及び熱水、スチーム、高圧スチームのような
湿熱加熱のいずれでもよい。加圧手段はプレス方
式、ロール方式等適宜使用出来る。 本発明にもとずく殺菌効果を有するゼオライト
系固体粒子を保持した繊維構造物は、前述したよ
うな公知の方法、例えば抗菌性金属を溶液として
使用したり、または単に物理吸着させたものを容
器に充填したり、さらに樹脂等で固定化して利用
する方法に比較して、ゼオライト系固体粒子の有
する殺菌効果を有効に、且つ広い利用分野で利用
しうる利点があり、そのうえ適用箇所への取付容
易な点や加工性の点で優れていることは特記すべ
きものである。 換言すれば本発明の繊維構造物は、ゼオライト
系固体粒子の有する殺菌効果を損うことなく構造
物に内蔵させたものであり、繊維構造物の形状と
してシート、テープは言うに及ばずあらゆる形の
ブロツク、中空ブロツク（例えば中空円筒）等に
成型可能なため、広い分野で利用できる特徴があ
る。また本発明の繊維構造物は既述の如く取付け
や取替えも極めて容易であり、また抗菌性金属を
活性なゼオライトに保持させているために、抗菌
能やそれの長期持続性に優れている。 尚具体的には、クツシヨン体の一部として例え
ば外層部を本発明の繊維構造物で覆つたマツト、
ベツド、布団、枕等、更にこれを成型ないしは積
層成型することにより得られるフイルター類、靴
の中敷、中底等の付属品、或いは一般衛生用品な
どは本発明品の好適な応用例である。 次に本発明の実施例について述べるが、本発明
はその要旨を越えぬ限り、本実施例に限定される
ものではない。 実施例 １ 第１表の使用ゼオライト素材の欄に記載した６
種類の天然及び合成ゼオライトの微粉末乾燥品各
250ｇを採取し、各々に１／10M硝酸銀水溶液500
mlを加えて得られた混合物を室温にて３時間撹拌
下に保持してイオン交換を行なつた。かかるイオ
ン交換法により得られた銀−ゼオライトを過し
た後、水洗して過剰の銀イオンを除去した。次に
水洗済みの銀−ゼオライトを100〜105℃で乾燥し
てから粉砕して銀−ゼオライトの微紛末を得た。
得られた銀−ゼオライト転換品の銀含有量及び比
表面積は第１表の如くであつた。
【表】
【表】 （銀−ゼオライト転換品のうち銀−Ａ型ゼオライ
トをZ1、銀−Ｘ型ゼオライトをZ2、銀−Ｙ型ゼオ
ライトをZ3、銀−天然モルデナイト（新東北化学
工業(株)）をZ4、銀−天然モルデナイト
（Anaconda Minerals Company）をZ5、銀−天
然チヤバサイトをZ6と略記する。） 前記の方法で得られた銀−ゼオライト転換品Z1
〜Z6を以下の方法により、繊維集合体内に充填、
一体化して本発明の粒子充填繊維構造物のテスト
ピースを作成した。 繊度６デニールで繊維長51mmのポリエチレンテ
レフタレートステープル（融点260℃）と、繊度
６デニールで繊維長51mmである共重合比60：40
（モル比）のテレフタル酸とイソフタル酸との共
重合ポリエステルステープル（融点110℃）とを
70：30（重量比）の割合で混合し、ランダムウエ
バーによつてウエブを作成し、積層して目付200
ｇ/m2とした。該ウエブを、予備加熱加圧してロ
ール表面温度110℃の一対のステンレスロール間
で線圧20Kg/cmで押圧し、シート化した。該加熱
加圧は短時間であるため、シート表面は、若干毛
羽のあるウエブ様を保持した状態であつた。該シ
ート上に前記銀−ゼオライト粉末を、振動法によ
り散布し、その上に同一のシートを載せ、ベツド
プレス機により、温度130℃、圧力10Kg/cm2で１分
間再加熱加圧し、低融点ポリエステルの溶融接着
により、シートと銀−ゼオライト粉末を一体固定
化した。 該テストピース中の繊維密度は0.2ｇ/cm3であ
り、銀−ゼオライト粉末Z1〜Z6の占める割合は何
れも繊維に対して約25％（無水ゼオライト基準）
であつた。 前記の６種類の銀−ゼオライト粉末充填繊維構
造物の抗菌力の評価と真菌の死滅率及び抗菌力の
持続性の試験を、以下の試験方法によつて行つ
た。 (1) 抗菌力の評価試験方法 デイスク法による抗菌力試験を行なつた。前
記６種類の銀−ゼオライト粉末充填繊維構造物
を、直径８m/mのデイスクに切断し、被験デ
イスクとした。培地は細菌類については
Mueller Hinton培地を、また真菌については
サプロー培地を使用した。被験菌は生理食塩水
に108個／ml浮遊させ、培地0.1mlコンラージ棒
で分散させた。次に被験デイスクをその上に張
りつけた。 抗菌力の判定に際して、細菌類の場合は37℃
で18時間保持して培養後、阻止帯形成の有無を
観察し、一方真菌類の場合は30℃で１週間保持
して培養後阻止帯の有無を観察した。 (2) 真菌の死滅率の測定方法 Aspergillus flavusの胞子懸濁液（104個／
ml）に本発明の銀ゼオライト粉末充填繊維構造
物６種類を浸漬して、30℃で24時間作用させ
た。次にサンプリング、希釈してサブロー寒天
培地に分散させ、30℃で24時間保持した。次に
生存個数を測定して死滅率を算出した。 (3) 抗菌力の持続性の試験方法 上述した本発明の繊維構造物のテストピース
６種類をそれぞれ別個に静水および流水中に浸
漬して抗菌能力と経過時間との関係を求めた。
上記の試験はデイスク法により抗菌能力が認め
られなくなるまで継続された。本試験に際して
はCandida albicansを被検菌として使用した。
なお静水試験に際しては15時間経過毎に水の交
換を実施した。 第２表に抗菌力の評価結果を、第３表に真菌の
死滅率の測定結果を更に第４表に抗菌力の持続性
の評価結果を示す。第２〜４表中の銀−ゼオライ
ト粉末充填繊維構造物の試料記号は、下記を表わ
している。 F1：銀−Ａ型ゼオライト粉末（Z1）を充填した繊
維構造物 F2：銀−Ｘ型ゼオライト粉末（Z2）を充填した繊
維構造物 F3：銀−Ｙ型ゼオライト粉末（Z3）を充填した繊
維構造物 F4：銀−天然モルデナイト粉末（Z4）を充填した
繊維構造物 F5：銀−天然モルデナイト粉末（Z5）を充填した
繊維構造物 F6：銀−天然チヤバサイト粉末（Z6）を充填した
繊維構造物
【表】
【表】
【表】 第２表で明らかなように、銀−ゼオライト粉末
充填繊維構造物F1、F2、F4は表記４種の被験菌
に対する抗菌性が優れていることが判明した。ま
たF3はStaphylococcus aureus以外の３種の被験
菌に対して、またF5、F6はEscherichia coli以外
の３種の被験菌に対して抗菌性が優れていること
が判明した。また第３表で明らかなように、
Aspergillus flavusに対する殺菌力はF1〜F4では
100％、F5〜F6では90％以上の効果を示した。更
に第４表で明らかなように、本発明の銀−ゼオラ
イト粉末充填繊維構造物の抗菌力が長期にわたつ
て持続されることが確認された。 比較例 １ 実施例１で使用した銀末転換の６種類の天然及
び合成ゼオライトの微粉末乾燥品を、実施例１と
同様の方法及び充填率で繊維集合体内に充填し
て、ゼオライト粉末充填繊維構造物を作成した。
該繊維構造物の抗菌力の評価と真菌の死滅率の試
験を、実施例１と同様の方法及び被験菌により行
なつたところ、阻止帯は形成されず、死滅率は０
％であり効果は認められなかつた。 実施例 ２ 第５表の使用ゼオライト素材の欄に記載した４
種類の天然及び合成ゼオライトの微粉末乾燥品
250ｇを採取し、各々に１／20M硫酸銅水溶液１
を加えた。得られた混合物を室温で撹拌下に５
時間保持した。かかるイオン交換法により得られ
た銅−ゼオライトは吸引過後硫酸イオンがなく
なるまで水洗された。次に水洗済みの銅−ゼオラ
イトを100〜105℃で乾燥した後粉砕して微粉末の
銅−ゼオライト転換品を得た。 上述の方法で得られた銅−ゼオライト転換品の
銅含有量及び比表面積を第５表に示した。尚未転
換Ａ型ゼオライト及び銅−Ａ型ゼオライト転換品
の走査型電子顕微鏡写真を第１図、第２図に示
す。
【表】 （銅−ゼオライト転換品のうち、銅−Ａ型ゼオラ
イトをZ7、銅−Ｙ型ゼオライトをZ8、銅−天然モ
ルデナイトをZ9、銅−天然チヤバサイトをZ10と
略記する。） 前記の方法で得られた、銅−ゼオライト転換品
Z7〜Z10を、実施例１と同様の繊維集合体内に、
同様の方法及び充填率で充填一体化した。該銅−
ゼオライト粉末充填繊維構造物の真菌の死滅率の
試験結果を第６表に示す。なお真菌の死滅率の測
定方法は実施例１と同様の方法で実施した。第６
表中の銅−ゼオライト粉末充填繊維構造物の試料
記号は下記を表わしている。 F7：銅−Ａ型ゼオライト粉末（Z7）を充填した繊
維構造物 F8：銅−Ｙ型ゼオライト粉末（Z8）を充填した繊
維構造物 F9：銅−天然モデルナイト粉末（Z9）を充填した
繊維構造物 F10：銅−天然チヤバサイト（Z10）を充填した繊
維構造物
【表】 第６表から明らかなように、本実施例の銅−ゼ
オライト粉末充填繊維構造物のAspergillus
flavusに対する殺菌力は、死滅率の値が示すよう
に相当の殺菌効果が認められた。 比較例 ２ 実施例２のＡ型ゼオライト微粉末乾燥品50ｇを
採取し、1M硫酸銅水溶液200mlを加えた。これを
室温で撹拌下に５時間保持した。斯くして得られ
た銅−Ａ型ゼオライトを吸引過後硫酸イオンが
なくなるまで水洗し、100〜105℃で乾燥、粉砕し
て微粉末銅−Ａ型ゼオライトを得た。得られた銅
−Ａ型ゼオライト転換品にはCu3（SO4）（OH）4
が析出混入していた。かかる転換品の走査型電子
顕微鏡写真を第３図に示す。 かかる銅−Ａ型ゼオライト転換品を実施例１と
同様にして繊維集合体内に充填一体化した。該転
換品充填繊維構造物の真菌の死滅率の試験結果
は、20％であつた。 実施例 ３ Ａ型ゼオライトの乾燥粉末（1.05Na2O・
Al2O3・1.92SiO2・XH2O；含水率15.3％；
100meshより細かい微粉末）１Kgを採取し、これ
に2M塩化亜鉛溶液４を加えて得られた混合物
を60℃付近にて撹拌下に３時間20分保持した。か
かるイオン交換により得られた亜鉛−ゼオライト
を遠心分離により分離した。次に前記同様の処理
を繰返した。本調製方法ではかかるバツチ法によ
る処理を４回実施した。最終的に得られた転換品
を水洗して過剰の亜鉛イオンを除去した。 次に亜鉛転換物を100℃付近にて乾燥後、粉砕
して亜鉛−Ａ型ゼオライトの微粉末を得た。 また、天然モルデナイト（Anaconda Minerals
Company（U.S.A）の商品名2020A；100meshよ
り細かい微粉末）及び天然チヤバサイト
（Anaconda Minerale Company（U.S.A）の商品
名5050L；100meshより細かい微粉末）の２種類
の天然ゼオライトの微粉末乾燥品200ｇを採取
し、各々に１／20M硫酸亜塩溶液１を加えて得
られた混合物を室温にて５時間撹拌下に保持して
イオン交換を行なつた。得られた亜鉛−天然ゼオ
ライトは吸引過後硫酸イオンがなくなるまで水
洗された。次に水洗済み亜鉛−天然ゼオライトを
100〜105℃で乾燥してから粉砕して亜鉛−天然ゼ
オライトの微粉末を得た。 上述の方法で得られた３種類の亜鉛−ゼオライ
ト転換品の亜鉛含有量及び比表面積を第７表に示
した。
【表】 （亜鉛−ゼオライト転換品のうち、亜鉛−Ａ型ゼ
オライトをZ11、亜鉛−天然モルデナイトをZ12、
亜鉛−天然チヤバサイトをZ13と略記する。） 前記の方法で得られた亜鉛−ゼオライト転換品
Z11〜Z13を、実施例１と同様の繊維集合体内に、
同様の方法及び充填率で充填一体化した。該亜鉛
−ゼオライト粉末充填繊維構造物の真菌の死滅率
の試験結果を第８表に示す。尚、真菌の死滅率の
測定方法は実施例１と同様の方法を用いた。第８
表中の亜鉛−ゼオライト粉末充填繊維構造物の試
料記号は下記を表わしている。 F11：亜鉛−Ａ型ゼオライト粉末（Z11）を充填し
た繊維構造物 F12：亜鉛−天然モルデナイト粉末（Z12）を充填
した繊維構造物 F13：亜鉛−天然チヤバサイト粉末（Z13）を充填
した繊維構造物
【表】 第８表から明らかなように、亜鉛−Ａ型ゼオラ
イト粉末充填繊維構造物は、Aspergillus flavus
に対する殺菌力が十分認められた。
【図面の簡単な説明】
第１図は未転換のＡ型ゼオライトの走査型電子
顕微鏡写真を示し、第２図は銅−Ａ型ゼオライト
のそれを示し（実施例２参照）、第３図はCu3
（SO4）（OH）4が析出混入している銅−Ａ型ゼオ
ライトのそれを示す（比較例３参照）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 殺菌作用を有する金属イオンを保持し150m2/
    ｇ以上の比表面積及び14以下のSiO2／Al2O3モル
    比を有するゼオライト系粒子、及び天然繊維ステ
    ープルまたは合成繊維ステープルと該ステープル
    の融点又は分解点より30℃以上低い融点を持つ低
    融点熱可塑性合成繊維を含む繊維ステープルとか
    ら構成される混合繊維集合体から成り、該混合繊
    維集合体のステープルの交絡部の少くとも一部が
    低融点熱可塑性合成繊維の溶融によつて接着さ
    れ、もつて上記ゼオライト系粒子と外部流体との
    接触を許す状態で該ゼオライト系粒子が繊維集合
    体内に充填保持されるところの粒子充填繊維構造
    物。 ２ ゼオライト系粒子がＡ−型ゼオライト、Ｘ−
    型ゼオライト又はモルデナイトから構成されてい
    る特許請求の範囲第１項記載の粒子充填繊維構造
    物。 ３ ゼオライト系固体粒子のイオン交換可能な部
    分に銀、銅、亜鉛から成る群より選ばれた１種ま
    たは２種以上の殺菌作用を有する金属イオンが保
    持されている特許請求の範囲第１項又は第２項記
    載の粒子充填繊維構造物。 ４ 混合繊維集合体内に充填されたゼオライト系
    固体粒子の量が繊維に対して0.1〜60重量％（無
    水ゼオライト基準）の範囲内である特許請求の範
    囲第１〜３項のいずれかに記載の粒子充填繊維構
    造物。
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