JPH0618899B2 - 抗菌性ゼオライト含有フィルム - Google Patents

抗菌性ゼオライト含有フィルム

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JPH0618899B2
JPH0618899B2 JP62162710A JP16271087A JPH0618899B2 JP H0618899 B2 JPH0618899 B2 JP H0618899B2 JP 62162710 A JP62162710 A JP 62162710A JP 16271087 A JP16271087 A JP 16271087A JP H0618899 B2 JPH0618899 B2 JP H0618899B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、抗菌性ゼオライト含有フィルムに関し、より
詳しくは比較的少量の抗菌性ゼオライトにより十分な抗
菌性を示し、かつ高い透明性を有する抗菌性ゼオライト
含有フィルム及び該フィルムを支持体上に積層した抗菌
性積層フィルムに関する。
〔従来の技術〕
ゼオライトに銀、銅、亜鉛等の抗菌性金属を担持した所
謂抗菌性ゼオライトが知られている〔特公昭６１−２２
９７７号、特開昭６０−１８１００２号〕。該ゼオライ
トを混合することにより、樹脂等に抗菌力を付与できる
ことも知られている〔特開昭５９−１３３２３５号公
報〕。
ところが抗菌性ゼオライトは必ずしも安価でないことか
ら、実用的にはより少量の抗菌性ゼオライトでもって、
十分な抗菌力を樹脂に付与する必要がある。しかるに前
記特開昭５９−１３３２３５に記載の方法は、樹脂成型
体の全体に抗菌性ゼオライトを分散させるものであっ
た。
又、抗菌性ゼオライトを一定量以上樹脂等に混入させる
と、樹脂等の透明度が低下する傾向がある。従って、抗
菌性ゼオライトを混合した樹脂を単にフィルム化するこ
とにより得られた比較的厚いフィルムは、透明性が低
く、透明フィルムとしての商品価値は低いものであっ
た。
〔発明が解決しようとする問題点〕
そこで本発明の目的は、比較的少量の抗菌性ゼオライト
によって十分な抗菌力を発揮し、かつ透明度も従来品と
ほぼ同等の抗菌性フィルム及び抗菌性積層フィルムを提
供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、抗菌性ゼオライトを含有する有機高分子フィ
ルムであって、該抗菌性ゼオライトの含有量が該有機高
分子フィルム１m2当たり１０〜１００mgであり、かつ膜
厚が１５μｍ以下である抗菌性フィルム及び該フィルム
を支持体の両面又は片面に積層してなる抗菌性積層フィ
ルムに関する。
以下本発明について説明する。
本発明において用いる「抗菌性ゼオライト」は、ゼオラ
イト中のイオン交換可能なイオンの一部又は全部を抗菌
性イオンでイオン交換したものである。抗菌性イオンと
しては、例えば銀イオン、銅イオン、亜鉛イオン、水銀
イオン、錫イオン、鉛イオン、ビスマスイオン、カドミ
ウムイオン、クロムイオン及びタリウムイオン等を挙げ
ることができる。上記抗菌性ゼオライトとしては、樹脂
の経時的変色を防止するという観点から、さらにアンモ
ニウムイオンでイオン交換したゼオライトを用いること
もできる。
ここでゼオライトとしては、天然ゼオライト及び合成ゼ
オライトのいずれも用いることができる。ゼオライト
は、一般に三次元骨格構造を有するアルミノシリケート
であり、一般式としては ＸＭ2/nＯ・Ａｌ2Ｏ3・YSiO２・ＺＨ2Ｏで表示される。
ここでＭはイオン交換可能なイオンを表わし通常は１又
は２価の金属のイオンである。ｎは（金属）イオンの原
子価である。ＸおよびＹはそれぞれの金属酸化物および
シリカ係数であり、Ｚは結晶水の数を表示している。ゼ
オライトの具体例としては例えばＡ−型ゼオライト、Ｘ
−型ゼオライト、Ｙ−型ゼオライト、モルデナイト、ク
リノプチロライト、チャバサイト、エリオナイト、Ｔ−
型ゼオライト、高シリカゼオライト、ソーダライト、ア
ナルサイム等を挙げることができる。ただしこれらに限
定されるものではない。これら例示ゼオライトのイオン
交換容量は、Ａ−型ゼオライト7meq/g、Ｘ−型ゼオライ
ト６．４meq/g、Ｙ−型ゼオライト５ meq/g、モルデナ
イト２．６meq/g、クリノプチロライト２６meq/g、チャ
バサイト５meq/g、エリオナイト３．８meq/g、Ｔ−型ゼ
オライト３．４meq/g、ソーダライト11.5meq/g、アナル
サイム５meq/gであり、いずれも銀イオン等の抗菌性を
有するイオンでイオン交換するに充分の容量を有してい
る。
本発明に用いる抗菌性ゼオライトは、上記ゼオライト中
のイオン交換可能なイオン、例えばナトリウムイオン、
カルシウムイオン、カリウムイオン、マグネシウムイオ
ン、鉄イオン等のその一部又は全部を銀イオン、銅イオ
ン、亜鉛イオン、水銀イオン、錫イオン、鉛イオン、ビ
スマスイオン、カドミウムイオン、クロムイオン及びタ
リウムイオン、アンモニウムイオン等で置換したもので
ある。
優れた抗菌性を発揮するという観点から、上記抗菌性金
属イオンは、ゼオライト中に０．１〜１５％含有される
ことが適当である。特にゼオライト中の銀イオンの含有
量は０．１〜１５％、好ましくは０．１〜５％とするこ
とが優れた抗菌力を示すという観点から適当である。ゼ
オライト中の銅イオンの含有量は０．１〜８％、亜鉛イ
オンの含有量は０．１〜８％とすることが好ましい。ゼ
オライト中のアンモニウムイオンの含有量は０．５〜５
％、好ましくは０．５〜２％とすることが、該ゼオライ
トを添加した樹脂の経時的変色を有効に防止するという
観点から適当である。尚、本明細書において、％とは１
１０℃乾燥基準の重量％をいう。
以下本発明に用いる抗菌性ゼオライトの製造方法につい
て説明する。
本発明に用いる抗菌性ゼオライトは、予め調製したアン
モニウムイオン、銀イオン、銅イオン、亜鉛イオン等を
含有する混合水溶液にゼオライトを接触させて、ゼオラ
イト中のイオン交換可能なイオンと上記イオンとを置換
させる。接触は、１０〜７０℃、好ましくは４０〜６０
℃で３〜２４時間、好ましくは１０〜２４時間バッチ式
又は連続式（例えばカラム性）によって行うことができ
る。尚上記混合水溶液のpHは３〜１０、好ましくは５〜
７に調整する。該調整により、銀の酸化物等のゼオライ
ト表面又は細孔内への析出を防止できるので好ましい。
又、混合水溶液中の各イオンは、通常いずれも塩として
供給される。例えばアンモニウムイオンは、硝酸アンモ
ニウム、硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウム等、銀イ
オンは、硝酸銀、硫酸銀等、銅イオンは硝酸銅（II）、
硫酸銅等、亜鉛イオンは硝酸亜鉛（II）、硫酸亜鉛、水
銀イオンは、過塩素酸水銀、硝酸水銀、酢酸水銀等、錫
イオンは、硫酸錫等、鉛イオンは、硫酸鉛、硝酸鉛等、
ビスマスイオンは、塩化ビスマス、ヨウ化ビスマス等、
カドミウムイオンは、過塩素酸カドミウム、硫酸カドミ
ウム、硝酸カドミウム、酢酸カドミウム等、クロムイオ
ンは、過塩素酸クロム、硫酸クロム、硫酸アンモニウム
クロム、硝酸クロム等、タリウムイオンは、過塩素酸タ
リウム、硫酸タリウム、硝酸タリウム、酢酸タリウム等
を用いることができる。
ゼオライト中のアンモニウムイオン等の含有量は前記混
合水溶液中の各イオン（塩）濃度を調節することによっ
て、適宜制御することができる。例えば抗菌性ゼオライ
トがアンモニウムイオン及び銀イオンを含有する場合、
前記混合水溶液中のアンモニウムイオン濃度を０．８２
Ｍ／〜３．１Ｍ／銀イオン濃度を０．００２Ｍ／
〜０．１５Ｍ／とすることによって、適宜、アンモニ
ウムイオン含有量０．５〜５％、銀イオン含有量０．１
〜５％の抗菌性ゼオライトを得ることができる。又、抗
菌性ゼオライトがさらに銅イオン、亜鉛イオンを含有す
る場合、前記混合水溶液中の銅イオン濃度は０．１Ｍ／
〜０．８５Ｍ／、亜鉛イオン濃度は０．１５Ｍ／
〜１．２Ｍ／とすることによって、適宜銅イオン含有
量０．１〜８％、亜鉛イオン含有量０．１〜８％の抗菌
性ゼオライトを得ることができる。
本発明においては、前記の如き混合水溶液以外に各イオ
ンを単独で含有する水溶液を用い、各水溶液とゼオライ
トとを逐次接触させることによって、イオン交換するこ
ともできる。各水溶液中の各イオンの濃度は、前記混合
水溶液中の各イオン濃度に準じて定めることができる。
抗菌性フィルムにピンホールが発生するのを防止すると
いう観点から、抗菌性フィルム形成温度（抗菌性ゼオラ
イトを混入した樹脂をフィルムに成型する温度）におい
て、ゼオライトから水が蒸発又は脱離しない条件でイオ
ン交換が終了したゼオライトを乾燥することが好まし
い。例えば、ゼオライトの残留水分が約３〜５％になる
ように乾燥することが好ましい。例えば常圧で約１００
〜４００℃、好ましくは約１５０〜２５０℃又は減圧下
（例えば約１〜３０torr）５０〜２５０℃、好ましくは
１００〜２００℃の条件で乾燥することが適当である。
尚、本発明に用いる抗菌性ゼオライトは、高い抗菌力を
有する抗菌性フィルムを得るという観点から、平均粒子
径が６μｍ以下、好ましくは、０．３〜４μｍ、より好
ましくは０．５〜２μｍであることが適当である。
一方、本発明の抗菌性フィルムに用いる有機高分子フィ
ルム用の有機高分子としては、フィルム化可能な有機高
分子化合物であれば、いずれのものも制限なく使用でき
る。例えばアイオノマー樹脂、ＥＥＡ樹脂、ＥＶＡ樹
脂、塩化ビニル樹脂、塩素化ポリエチレン、フッ素樹
脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリウレタンエラストマ
ー、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリスルホン樹
脂、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状
低密度ポリエチレン、ポリカーボネート樹脂、ブタジエ
ン樹脂、ポリプロピレン樹脂、スチレン系特殊透明樹
脂、ポリアリレート樹脂、強化ポリエチレンテレフタレ
ート樹脂、ポリスチレン、塩化ビニリデン樹脂、導電性
樹脂（昭電：ショウスタット）シリコン樹脂、ＡＢＳ樹
脂、ＡＳ樹脂等を挙げることができる。
本発明の抗菌性フィルムは、前記抗菌性ゼオライトと上
記有機高分子化合物とを常法により混合し、得られた混
合物を成型（フィルム化）することにより得られる。フ
ィルム形成は、例えばキャスティング法、エキストルー
ジョン法（例えばインフレーション法、Ｔダイ法、カレ
ンダー法、切削法等）、延伸法により実施することがで
きる。例えばキャスティング法は、原料となる樹脂フレ
ークを水又は有機溶媒に溶解し、得られら溶液にさらに
抗菌性ゼオライト及び必要により可塑剤等の添加剤を添
加する。次いで得られた混合物をろ過し、脱泡した後、
回転する平坦で金属支持体上に流延して薄いフィルムを
得る。
本発明の抗菌性フィルムは、膜厚が１５μｍ以下、好ま
しくは２〜１２μｍ、より好ましくは３〜６μｍである
ことが適当である。又、該抗菌性フィルム中の抗菌性ゼ
オライトの含有量は、有機高分子フィルム１m2当たり１
０〜１００mg、好ましくは２５〜７５mgであることが得
られた抗菌性フィルムの透明性を保持するという観点か
ら適当である。
さらに本発明は、上記抗菌性フィルムを支持体の両面又
は片面に積層してなる抗菌性積層フィルムをも提供する
ものである。
支持体としては、例えば樹脂フィルムを挙げることがで
きる。該樹脂フィルムとしては、前記抗菌性フィルム作
成に用いる有機高分子化合物からなるフィルムを挙げる
ことができる。支持体の厚さは、用途及び支持体の強度
等により変動するが例えば５〜１００μｍ、好ましくは
１０〜５０μｍであることが好ましい。
前記抗菌性フィルムを支持体の両面又は片面の積層する
方法としては、例えば共押出し法、ラミネート法等を挙
げることができる。
前記のようにして得られる本発明の抗菌性フィルム及び
該抗菌性フィルムと支持体とを積層して得た抗菌性積層
フィルムは、優れた抗菌力及び透明度を有するものであ
る。
抗菌性フィルムは１５μｍ以下の膜厚を有し、そのまま
例えば、食品包装材、医療用包材等として用いることが
でき、又適宜他の物品（歯ブラシ、人工歯、義歯台や歯
科用充填材等の口腔内で使用する用具やブラシ類）にコ
ーティングして、該物品に抗菌性を付与することもでき
る。
又抗菌性積層フィルムは、通常１５〜５０μｍの膜厚を
有し、抗菌性フィルムに比較して強度に優れ、例えば食
品用包材、食品用容器、衣料用包材、医療用包材等に用
いることができる。
尚、本発明の抗菌性積層フィルムは、さらに樹脂、金
属、紙等の層を積層し、シート、あるいは成型品とする
こともできる。
本発明の抗菌性フィルム及び抗菌性積層フィルムは以下
に例示する一般細菌、真菌、酵母類に対して抗菌力を示
す。
Bacillus cereus var mycoides（セレウス菌） Escherchia coli （大腸菌） Pseudomonas aeruginosa （緑膿菌） Staphylococcus aureus （黄色ブドウ球菌） Streptococcus feacalis （腸球菌） Salmonella gallinarum （サルモネラ菌） Vibrio parahaemdyticus （腸炎ビブリオ） Candida albicans （カンジタ菌） Streptococcus mutans （ミュータント菌） Legionella pneumophila （レジネオラ菌） Fusobacterium （フゾバクテリウ） Aspergillus niger （黒こうじかび） Aureobasidium pullulans （オウレオバシディウ
ム） Cheatomium globosum （毛玉かび） Gliocladium virens （緑かび） Pencillum funiulosum （青かび） Saccharomyces cererisiae （パン酵母） 以下本発明を実施例により説明する。
参考例（抗菌性ゼオライトの調製） Ａ−型ゼオライト（Na2O・Ａｌ2Ｏ3・１．９SiO2・ＸＨ
2Ｏ：平均粒径１．５μｍ）を１１０℃で加熱乾燥して
得られたゼオライト粉末１kgに水を加えて、１．３の
スラリーした。該スラリーを撹拌して脱気し、さらに適
量の０．５Ｎ硝酸溶液と水とを加えてpHを５〜７に調整
し、全容を１．８のスラリーとした。次にイオン交換
の為、ＮＨ４ＮＯ３１．０５モル／、AgＮＯ３０．０
６８モル／及びZn（ＮＯ3）２０．４モル／の混合
水溶液３を加えて全容を４．８とし、このスラリー
液を４０〜６０℃に保持し１０〜２４時間撹拌しつつ平
衡状態に到達させた状態に保持した。イオン交換終了後
ゼオライト相をロ過し室温の水又は温水でゼオライト相
中の過剰の銀イオン及び亜鉛イオンがなくなる迄水洗し
た。次にサンプルを２００℃、１torrで加熱乾燥し、抗
菌性ゼオライトを得た。該抗菌性ゼオライトは、Ag２
％、Zn５％、ＮＨ４４％をそれぞれ含有していた。
実施例１ 塩化ビニリデン樹脂（クレハ化学社製）に添加量が、１
０，２５，５０及び１００mg／m2になるように参考例で
得た抗菌性ゼオライトを添加して、Ｔダイ法〔操作条
件：押出し温度２００℃）により４，１０，１８及び４
４μｍの膜厚の抗菌性フィルムを作成した。得られた抗
菌性フィルムの抗菌性を以下の方法により評価した。
試験菌株として大腸菌（Esherichia coli IFO３３０
１）を用いた。菌液は、該大腸菌を普通ブイヨン培地で
３７℃一夜培養した後、滅菌生理食塩水を用いて１ｍｌ
当りの菌数が１０４〜１０５個となるように調整した。
エタノール洗浄後のテストピース（抗菌性フィルム）に
上記菌液を一定量噴霧し３７℃、２４時間保存した。テ
ストピースの生残菌を２０ｍｌの滅菌生理食塩水で洗い
出し、この洗い出し液の１ｍｌを滅菌生理食塩水で５０
倍に希釈しその１ｍｌを大腸菌群用試験紙（柴田科学器
機工業株式会社製８０５１−３０１）に滴下した。この
試験紙を恒温器（柴田科学器機製８０５１−３１）に入
れ３５℃〜３７℃で２４時間培養した。
試験紙の赤い斑点の有無及び赤い斑点の数によりテスト
ピースの抗菌性を５段階評価した。結果を表１に示す。
抗菌性ゼオライトを添加しないで同様のフィルムを作成
し、その抗菌性も測定した。
実施例２ 添加量が１０，２５，５０，１００mg／m2となるように
参考例で得た抗菌性ゼオライトを添加した低密度ポリエ
チレン（三菱化成工業社製、ノバテック−ＬグレードＦ
１６１）と抗菌性ゼオライトを添加しない同様の低密度
ポリエチレンとを共押出し法〔操作条件：押出し温度２
６０℃）によりラミネートして膜厚３０μｍの抗菌性シ
ートを作成した。抗菌性ゼオライトを添加したポリエチ
レン層（第１層）と無添加のポリエチレン層（第２層）
の厚さを３μｍ／２７μｍ、１０μｍ／２０μｍ、２０
μｍ／１０μｍ、２７μｍ／３μｍとなるように調整し
た。得られたシートの抗菌性を実施例１と同様の方法に
より評価した（表２）。
実施例３ 参考例において平均粒子径１．５μｍのＡ型ゼオライト
の代りに平均粒子径０．５μｍ、２．４μｍ，５．２μ
ｍ，１１μｍのＡ型ゼオライトを用いた他は、参考例と
同様にして抗菌性ゼオライトを調製した。得られた抗菌
性ゼオライトを用い、実施例１と同様の方法により膜厚
１０μｍの抗菌性フィルムを作成して、得られたフィル
ムの抗菌性を実施例１と同様にして評価した（表３）。
実施例４ 木質製のブラシ基台（５０×１５０×１８mm）で植毛孔
１．５φ×３mmが８０個ある材料にポリウレタン樹脂
（日本ゼオンＲＡ−８０）１００部に対して参考例で調
製した抗菌性ゼオライト５倍を混合し、厚さ１０μｍに
塗付し、１２０℃で１分間乾燥しフィルム化させた。こ
の際該フィルム１m2当たり５０mgであった。ナイロン６
樹脂（三菱化成製ノバミッド１０１０Ｃ２）を長さ２５
mm、１mmφに成形した毛を４本ずつ植毛しブラシ（２−
２）を得た。同様の条件にて抗菌性ゼオライトを含まな
いサンプルも製作した（サンプル２−１）。次に一般細
菌であるシュードモナス・アフレウス（Pseudomonas au
reus）を含む菌液（１０５個／ml）１mlを滅菌水１に
希釈した液に該ブラシをそれぞれ入れ、菌数の変化を所
定時間毎に測定し抗菌力を評価した。
結果を表４に示す。
実施例５ 参考例で得られた抗菌性ゼオライトとアクリロニトリル
ブタジエンスチレン共重合樹脂ペレット（三菱モンサン
ト化成・タフレックスＹＴ−７３５）を３：１００で混
合したものとナイロン６樹脂（宇部興産・１０３０Ｂ）
とを共押し成型によりフィルムに加工した。この時の厚
さはゼオライト＋ＡＢＳ樹脂層１５μｍ、ナイロン樹脂
層５０μｍであった。同様の条件にて抗菌性ゼオライト
を含まないサンプルも製作した。次にカンジダ菌、ミュ
ータント菌（虫歯菌）、緑膿菌について各菌液（１０5
個／ml）１mlをフィルムに噴霧し、３７℃、湿度９５％
以上の状態で１８時間放置した後の各菌数の変化を測定
した抗菌力を評価した。結果を表５に示す。
〔発明の効果〕 本発明の抗菌性フィルム及び抗菌性シートは、少量の抗
菌性ゼオライトでもって、優れた抗菌力を発揮するとと
もに、透明度も高いものである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】抗菌性ゼオライトを含有する有機高分子フ
    ィルムであって、該抗菌性ゼオライトの含有量が該有機
    高分子フィルム１m2当たり１０〜１００mgであり、かつ
    膜厚が１５μｍ以下である抗菌性フィルム。
  2. 【請求項２】抗菌性ゼオライトの含有量が有機高分子フ
    ィルム１m2当たり２５〜７５mgである特許請求の範囲第
    (1)項記載の抗菌性フィルム。
  3. 【請求項３】抗菌性ゼオライトの平均粒子径が６μｍ以
    下である特許請求の範囲第(1)項記載の抗菌性フィル
    ム。
  4. 【請求項４】膜厚が１０μｍ以下である特許請求の範囲
    第(1)〜(3)項のいずれか１項に記載の抗菌性フィルム。
  5. 【請求項５】抗菌性ゼオライトがゼオライト中のイオン
    交換可能なイオンを抗菌性イオンでイオン交換したもの
    である特許請求の範囲第(1)項記載の抗菌性フィルム。
  6. 【請求項６】抗菌性イオンが銀イオン、銅イオン又は亜
    鉛イオンである特許請求の範囲第(5)項記載の抗菌性フ
    ィルム。
  7. 【請求項７】抗菌性ゼオライトが、ゼオライト中のイオ
    ン交換可能なイオンをさらにアンモニウムイオンでイオ
    ン交換したものである特許請求の範囲第(5)項記載の抗
    菌性フィルム。
  8. 【請求項８】支持体の両面又は片面に、抗菌性ゼオライ
    トを含有する有機高分子フィルムであって、該抗菌性ゼ
    オライトの含有量が該有機高分子フィルム１ｍ2当たり
    １０〜１００mgであり、かつ膜厚が１５μｍ以下である
    抗菌性フィルムを積層してなる、抗菌性積層フィルム。
  9. 【請求項９】支持体が樹脂フィルムである特許請求の範
    囲第(8)項記載の抗菌性積層フィルム。
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