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n procédé pour la production de colorants azoiques ." Priorité de la demande de brevet déposée en Allemagne le 21 mars 1927.
Jusqu'à présent on n'avait pas encore employé des produits de substitution dihalogénés de la m-toluidine comme composant diazoique pour la production de colorants azoiques sur la fibre* Or, la demanderesse a trouvé qu'on obtient des colorants azoiques en combinant des produits de substitution dihalogéns de la m-toluidine avec des composés susceptibles d'être copules et absorbés par la fibre végétale,.comme par exemple les arylami- des de l'acide 2.3-hydroxynaphotique, et que les colorants ainsi produits se distinguent par une bonne solidité au débouillissage et au chlore et par une solidité excellente à la lumière.
On peut produire les colorants nouveaux de la manière usuel- le soit sur la fibre, soit en substance soit par un substratum,
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EXEMPLES:
1) On traite 50 gr. de fil de coton bien débouilli pendant une demi heure avec une préparation appropriée, on essore bien la marchandise par tordage ou oentrifugation et on la teint dans une solution diazoique pendant une minute. Après un rinçage parfait on savonne la teinture au bouillon et on la rince.
La préparation employée est obtenue comme suit:
4,5 gr, de 4-ohlor-2-anisidide de l'acide 2.3-hydroxynaphtoi= que sont dissous dans de l'eau chaude avec 9 orne. d'huile pour rou- ge turc sodique à 50% et 11,25 orne, de soude caustique à 34 Bé ; après refroidissement à environ 50 C on ajoute 4,5 cmc. de formal= déhyde à 30% et on porte le tout à un litre.
La solution diazoique employée est obtenue de la manière sui- vante:
3,52 gr. de 1-amino-2.4-dichloro-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 gr. diacide chlorhydrique à 22 Bé et un peu d'eau; on y ajoute par portions de la glace et 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution. La diazotation achevée, on neutralise au moyen de 4 gr. d'acétate de sodium et on porte le tout à un litre.
La teinture produite d'après la méthode indiquée ci- dessus est d'un écarlate vif de bonne solidité au débouillissage, au chlore et à la lumière .
2) On traite d'abord la marchandise avec une préparation qui s'obtient comme suit :
2. 5 gr. de 2-naphtalide de l'acide 2.3-hydroxynaphtoique sont dissous dans de l'eau chaude avec 5 cmc. d'huile pour rouge turc à 50% et 7,5 cmc. de soude caustique à 34 Bé. Après refroidisse- ment, on ajoute 2,5 orne. de formaldéhyde et on porte le tout à un litre.
On copule ensuite avec une solution préparée de la manière suivante;
3,52 gr. de 1-amino-4.6-dichlor-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 cmc. diacide chlorhydrique à 22*Bé et un peu dreau on
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y ajoute graduellement 1,44 gr. de nitrite de sodium et de la. glace. La diazotation achevée, on neutralise au moyen de 4 gr, d'acétate de sodium et on porte le tout à un litre.
En teignant la marchandise de la manière indiquée dans 1' exemple 1) on obtient une teinture rouge vif de bonne solidité au débouillissage et à la lumière.
3) On traite d'abord la marchandise aveo une préparation qui s'obtient comme suit :
4,5 gr, de 2.5-dimétoxy-1-anilide de l'acide 2.3-hydroxynaph- toique sont dissous dans de lteau bouillante avec 9 omo. d'huile pour rouge turc sodique à 50% et 11,25 cmc. de soude caustique à 34*Bé; après refroidissement on ajoute 4,5 omc. de formaldéhyde à
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SOfo et on porte le tout à un litre. On copule ensui²èY5ne solution obtenue de la manière suivante :
3,52 gr. de 1-amino-4,6-dichlor-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 cmc. d'acide chlorhydrique à 22*Bê et un peu d'eau on y ajoute graduellement 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution et de la glace.
La diazotation achevée, on neutralise avec 4 gr. d'a- cétate de sodium et on porte le tout à un litre.
On teint la marchandise de la manière indiquée dans l'exemple 1) et obtient ainsi une teinture rouge-moyen de bonne solidité au débouillissage et d'excellente solidité à la lumière.
Si l'on emploie dans le présent exemple pour la préparation de la 4-l'asniside de l'acide 2.3-hydroxynaphtoique au lieu de 2.5- dimétoxy-1-anilide de l'acide 2.3-hydroxynaphtoique. on obtient un* teinture rouge d'excellente solidité à la lumière.
4) On traite d'abord la marchandise avec une préparation qui s'obtient comme suit t
4 gr. de 5-chylor-2-anisidide de l'acide 2.3-hydroxynaphotique sont dissous dans de l'eau bouillante avec 8 cmc. d'huile pour rouge turc sodique à 50% et 10 cmc. de soude caustique à 34*Bé.
Après refroidissement on ajoute 4 cmc. de formaldéhyde à 30% et on porte le tout à un litre. On copule ensuite avec une solution
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obtenue de la manière suivante..!:
3,52 gr. de l-amino-4.5-dichloro-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 omo, d'acide chlorhydrique à 22 Bé et un peu d'eau ; on y ajoute lentement de la glace et 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution. La diazotation achevée on neutralise avec 4 gr, d'acé- tate de sçdium et on porte le tout à un litre.
On teint la marchandise de la manière indiquée dans l'exme- ple 1) et obtient ainsi une teinture écarlate jaunâtre vif de bonne solidité au débouillissage, au chlore et à la lumière.
5) On traite d'abord la marchandise avec une préparation qui s'obtient comme suit :
4,5 gr. de 2.5-dimétoxy-l-anilide de l'acide 2.3-hydroxynaph= toique sont dissous dans de l'eau bouillante avec 9 cmc. dthuile pour rouge turc sodique à 50% et 11,25 cmc. de soude caustique à 34 Bé. Après refroidissement, on ajoute 4,5 cmc. de formaldéhyde à 30% et on porte le tout à un litre.
On copule ensuite avec une solution obtenue de la manière suivante :
3,52 gr. de l-amino-2.5-diohlor-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 cmc. d'acide chlorhydrique et un peu d'eau et on y ajoute un peu de glace et 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution. La diazotation achevée, on neutralise avec 4 gr. d'acétate de sodium. jusqu'à réaction neutre au papier de Congo, et on porte le tout à un litre.
On teint la marchandise de la manière indiquée dans l'exemple 1) et obtient ainsi une teinture orange-brun d'une bonne solidité à la lumière et d'une solidité suffisante au débouillissage.
6) On traite d'abord la marchandise avec une préparation qui s'obtient comme suit :
4,5 gr. de 5-ohlor-2-toludide de l'acide 2.3-hydroxynaphtoi- que sont dissous dans de l'eau bouillante avec 9 cmc. d'huile pour rouge turc sodique à 50% et 9 cmc. de soude caustique à 34'Bé.
Après refroidissement, on ajoute 4,5 cmc. de formaldéhyde à 30%
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et on porte la solution à 1000 cmc. on copule ensuite avec une so- lution obtenue de la manière suivante t
5,3 gr. de 1-amino-4.5-dibron-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 cmo. diacide chlorhydrique à 22 Bé et un peu d'eau; on y ajoute de la glace et 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution.
La diazotation achevée, on neutralise avec de 1 acétate de sodium jusque réaction neutre au papier de Congo et on porte le tout à un litre.
On teint la marchandise de la manière indiquée dans l'exemple 1) et obtient ainsi une teinture écarlate vive de bonne solidité au débouillissage et à la lumière.
7) On traite d'abord la marchandise avec une préparation qui s'obtient comme suit
4,5 gr. de 1-naphtalide de l'acide 2.3-hydroxynaphotique sont dissous dans de l'eau bouillante avec 9 omo. d'huile pour rouge turc sodique à 50% et 11*25 orne. de soude caustique à 34*Bé. Après re- froidissement, on ajoute 4,5 cmc. de formaldéhyde à 30% et on por- te le tout à un litre. On copule ensuite avec une solution obtenue de la manière suivante :
5,3 gr. de 1-amino-4.6-dibron-3-méthylbenzène sont empâtés avec 5,2 cmc. diacide ohlorhydrique à 22 Bé et un peu d'eau; on y ajoute de la glace et 1,44 gr. de nitrite de sodium en solution.
La diazotation achevée, on neutralise avec 4 gr. d'acétate de so- dium jusqu'à réaction neutre au papier de Congo, et on porte le tout à un litre.
On teint la marchandise de la manière indiquée dans l'exemple 1) et obtient une teinture rouge bleuâtre d*une bonne solidité à la lumière et d'une solidité suffisante au débouillissage.