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La présente invention a pour objet un nouveau colorant mono-azoïque précieux, insoluble dans l'eau et un procédé de préparation de ce colorant ; enparticulier,elle comprend un co- lorant azoïque répondant à la formule annexée.
La demanderesse a trouvé que l'on pouvait obtenir un colorant mono-azoîque précieux, de couleur rouge, insoluble dans l'aau, en copulant, en substance, sur la fibre ou sur un autre
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support qui convient à la production de laques, le composé di-
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azoïque du 1-am.no--éthyl-;-nitrobenzène avec le -.?.3t-hy al droxynaphtoylamino)-naphl3ène. Comme fibres, on peut utiliser des fibres végétales, y compris la cellulose régénérée, la soie ou des fibres synthétiques, par exemple l'acétyl cellulose ou les fibres de polyamides. Les teintures produites sur les fibres végétales se distingue par une solidité très bonne à la lumière. En comparaison avec le colorant azoïque préparé à partir du
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l.amino-.-.méthyl-5 nitrobenzêne diazoté et du ( p .3'-hydroxy.
naphtoyl-amino)-naphtalène et décrit dans le brevet allemand n z02.623 en date du 30 janvier 1923 au nom de CHEMISCH FABRIK GRIESHEIM ELEKTRON, ce nouveau colorant offre l'avantage d'une, meilleure solidité à la lumière et aux intempéries.
On peut effectuer la préparation du l-amino-2-éthyl-5- ' nitrobenzène qui n'a pas été décrite dans la littérature jusqu'à présent, par nitration du l-amino-2-éthyl-benzène dans de l'acide sulfurique concentré. Le composé a un point de fusion de 59-60 .
Dans les exemples qui suivent les quantités sont en poids, sauf mention spéciale.
EXEMPLE 1 :
On traite un fil de coton avec une longueur de bain de 1 : 20 et pendant une demi-heure à 35 , dans le bain de piétage ci-avant, on l'exprime et on l'introduit à l'état humide dans le bain de développement, avec une longueur de bain,de 1 : 20, où l'on teint à 15 - 20 .On reince, on savonne à l'ébullition, on rince à nouveau et on sèche.
Bain de piétage :
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On dissout - 1 g de 2-(r.3hYdroxynaphtoylami,noj- naphtalène dans
2,7 cm3 d'alcool dénaturé
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1,72 cm3 de lessive de soude caustique à 30 Bé
0,9 cm3 de formaldéhyde à 30% -et
1,8 cm3 d'eau très chaude. On introduit la solution obtenue dans un bain contenant, par litre d'eau,
5 cm3 d'huile pour rouge Turc sodique à 50% et
10 cm3 de lessive de soude caustique à 38 Bé.
Bain de développement :
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On diazote à froid 1,67 g de l-amino-2'"éthyl-5-nitroben" zène avec
3,1 cm3 d'acide chlorhydrique à 20 Bé et
0,8 g de nitrite de sodium. La diazotation terminée,on porte à 1 litre par addition d'eau froide et de
20 g de chlorure de sodium
7,5 g de phosphate disodique et le5 g de phosphate monosodique.
On obtient un écarlate brillant ayant une bonne solidité à la lumière et au lavage.
Le colorant peut également être préparé d'après un des procédés d'impression usuels, par exemple, selon les méthodes d'impression au naphtolate, ou d'après le procédé d'impression connu utilisant un composé diazoaminé ou une nitrosoamine en combinaison avec la composante de copulation.
EXEMPLE 2 :
On traite de la soie naturelle avec une longueur de bain de- 1 : 30, à 25 dans le bain de piétage suivant : ,On introduit,en agitant,dans un bain à 25
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1 g de -(t.3t. hydroxynaphtoylamino)-naphtalène dissous dans un mélange de, 2 cm3 d'alcool dénaturé 0,4 cm3 de lessive de soude caustique à 38 Bé 2 cm3 d'eau et 1 cm3 de formaldéhyde à 30% le bain contenant,par litre d'eau, 3 g d'un produit de condensation d'acides gras à poids molé.. culaire élevé et de produits de dégradation de protéines
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3 cm3 de lessive de soude caustique à 38 Bé et
10 g de chlorure de sodium.
On imprègne la soie pendant 45 minutes à 15-20 , on l'exprime et on la développe pendant une demi-heure, à 15-20 , dans le bain de développement suivant :
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On diazote.0,835 g de l-amino-2-éthyl 5¯nitrobenzène avec
1,65 cm3 d'acide chlorhydrique à 20 Bé et
0,4 g de nitrite de sodium. On neutralise la solution.du diazoïque avec
2,5 g de phosphate monosodique et
3,75 g de phosphate disodique, on lui ajoute
20 g de chlorure de sodium et on porte à 1 litre avec de . l'eau froide.
On acidifie la matière avec de l'acide chlorhydrique, on la rince à fond, on la savonne au bouillon, on la rince à nouveau et on la sèche. On obtient une nuance écarlate vive.
EXEMPLE 3 :
On traite de la rayonne d'acétate, avec une longueur de bain de 1 : 30 et pendant 60 minutes, à 75 , dans un bain conte- nant par litre d'eau :
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1 g de 2-(2'.3t-hydroxynaphtoylamino)-naphtalène et 0,5 g de 1-amïno--éthyl5.nitrobenzêne dissous dans
4 cm3 de monoéthanolamino
3 cm3 d'eau et
0,3 cm3 de lessive de soude caustique à 38 Bé, on ajoute au bain
1 g d'un produit de condensation d'un acide aminoalcoyl- sulfonique et d'un acide gras à poids moléculaire élevé,
1 cm3 d'ammoniaque à 25% et
10 g de chlorure de sodium,
On rince la matière et on diazote pendant 20 minutes à 15 - 20 avec 2 g de nitrite de sodium et 5 cm3 d'acide chlorhy-
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drique à 20 Bé, par litre de bain.
On rince, on savonne à 70 , on rince à nouveau et on sèche.
On obtient une nuance écarlate vive.
On peut produire de la même manière le colorant sur des fibres de polyamides.
EXEMPLE 4:
On diazote de la manière usuelle 8,3 parties de 1-amino-
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2-éthyl-5-nitrobenzènet On introduit, en agitant, la solution du diazoïque additionnée d'acétate de sodium jusqu'à réaction neutre au papier Congo, dans une suspension de 17,2 parties de
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2-(2'.3'-hydroxynaphtoylamino)-naphtalène, obtenue-par dissolu- tion dans de l'alcool dénaturé et de la lessive de soude caustique diluée et reprécipitation avec de l'acide acétique. La copulation est terminée par chauffage. à 40 ; on sépare par filtration le colorant rouge qui s'est formé, on,le lave bien et on le sèche. Les plaques préparées avec ce colorant donnent des nuances rouges possédant une bonne solidité à l'huile et à la lumière.