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Perfeotionnement à la teinture de matières de oellulose régénérée
Suivant la présente invention, des soies de oellulo- se régénérée sont teintes en colorations unies par les matières colorantes obtenues en tétrazotant un acide mono- ou . disulfonique de la 4 :4'-diamino-diphénylurée, ou un dérivé de oelle-oi dans le noyau, et en l'accouplant à 2 molécules
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d'un dérivé d'acide sulfonique ou oarboxylique d'un phénol, d'un naphtol, d'une naphtylamine ou d'une naphtylamine substituée sur N, ou à 1 moléoule des composants d'aooouplement mentionnés ci-dessus et à 1 moléoule d'un aoide aminonaphtolsul- fonique ou d'un dérivé de oelui-oi substitué sur N.
On a trouvé que des résultats supérieurs sont obtenus par l'emploi de
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l'acide 4:4t -àiamino-àiphénylurée-3:3'-àisulfonique plutôt que par l'emploi de l'acide isomère 2:2wdiaulfoniqus et que l'acide 2-amàno-8-naphtol-6-sulfonîqué, ou ses dérivés substi- tués sur N, donne des matières colorantes ayant des meilleures propriétés pour la teinture unie que d'autres acides ami-
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nonaphtoleulfonique, Le choix du composant d'accouplement pour la produotion des meilleurs effets de teinture uniforme sera déterminé quelque peu par l'acide sulfonique particulier de 4:4' -diaminodiphénylurée choisi comme composant tétrazoique.
Certaines des matières colorantes de cette classe sont déjà connues (voir par exemple le brevet anglais No 11.766 de Newton, du 8 Juin 1901 et le brevet anglais No 21.119 du Newton, du 12 Septembre 1910) mais elles n'ont pas été appliquées à la teinture de soie de viscose. Il est connu en particulier (voir par exemple le brevet belge No 219.841 de Impérial Che.. mioal Industries Limited, du 4 Mars 1930) que les matières co- lorantes disazoiques dérivées de la 4:4-diaminodiphénylurée donnent des teintures directes sur le coton et proourent dans beauooup de cas des teintures très peu uniformes sur une soie de oellulose régénérée.
On n'aurait pas pu prévoir que les dé-
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rivés d'acide sulfonique de la 4:4t-dia.minodiphénylurée au- raient la propriété précieuse de teindre une soie régénérée en colorations unies comme on l'a indiqué dans la présente invention. Celle-oi n'est toutefois pas limitée à l'application des matières oolorantes obtenues en tétrazotant un dérivé d'a-
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oide sulfonique de la 4:4'-diaminodiphénylurée, vu que les
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mêmes matières colorantes ou des matières oolorantes semblables peuvent être obtenues au moyen de prooédés différents équivalents.
On peut par exemple diazoter de l'acide p-nitro- aniline-o-sulfonique ou de l'acide p-amino-acétanilide-o-sulfonique et l'accoupler à un dérivé d'acide sulfonique ou oarboxylique d'un phénol, d'un naphtol ou d'un dérivé substitué sur N d'une naphtylamine, ou bien aoooupler deux moléoules du oomposé diazoique à une moléoule de ces oomposants et une moléoule d'un dérivé substitué sur N d'un acide aminonaphtolsulfonique ;
après réduction du groupe nitro, par exemple par traitement avec une solution de sulfure alcalin, ou après hydrolyse du groupe aoyl, la matière oolorante aminoazoîque ou le mélange de matières colorantes aminoazoiques est traité par du phosgène et on peut alors isoler du mélange de réaotion phosgéné, de la manière usuelle, des matières oolorantes qui ont la même propriété précieuse de teindre en ooloration unie une soie de oellulose régénérée..
On peut aussi diazoter une proportion moléculaire d'un oorps p-nitroaminoique non sulfoné de la série du benzène tel que la p-nitroaniline ou la 5-nitro-2-anisidine et d'un corps p-nitroaminoïque sulfoné de la série du benzène et les auooupler chacun au même composant ou à des oomposants différents, comme on l'a dit plus haut, réduire les groupes nitro des produits résultants et phosgéner le mélange, ou bien à la place des corps nitro, on peut employer les corps aoétamino correspondants et prooéder de la manière expliquée précédemment.
L'invention est expliquée au moyen de l'exemple sui- vant auquel elle n'est toutefois pas limitée. Les parties sont en poids.
Exemple. Le bain oolorant est formé de 3000 parties d'eau, 20 parties de sel de Glauber, 3 parties de' savon et 2 parties
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du oolorant obtenu en oombinant une moléoule d'aoide 4:4'dia-
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mino diphénylurée 3:3 diaulfonique tétrazoté et une molécule d'aoide salioylique 'et un moléoule d'aoide 2+am1n0-8-napht01- 6-sulgonique, en présence de oarbonate de sodium. 100 parties de soie de visoose sont introduites dans le bain à ohaud et le bain est alors ohauffé à peu près jusqu'à l'ébullition et la teinture est effectuée pendant environ 3/4 d'heure. Le tis- su est ensuite enlevé rincé et séché.
Suivant une variante, la soie peut être introduite dans le bain presqu'à l'ébulli- tion, puis on laisse le bain se refroidir pendant la teinture.
En outre, du borax ou d'autres sels ou produits aidant la tein- ture peuvent également être ajoutés au bain de teinture. La soie est teinte en un rouge bleuâtre.
L'invention est illustrée en outre par les exemples donnés aux tableaux suivants.
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----------------------------------------------------------------- TABLEAU 1
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Acide 4:4l..diamisodiph&ny1- Premier oompo- Second composant Teinte sur de urée-su(fonique tétrazaté. sant d'accouplé- d'accouplement la soie de vis
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<tb>
<tb> ment <SEP> oose
<tb> (accouplement
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯(alcalin)¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
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1 Acide 4:4'-diaminophényl- Aoide -oxy.naph- Acide 2-phényl Brun-violet urée 2:%Sdisuifonique toique amino-8-naphtol
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<tb>
<tb> , <SEP> -6-sulfonique
<tb>
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2,- Acide 4;4-diaminodiphé- Acide salicylique dito Brun nylurée,2.sulfonique
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<tb>
<tb> 3. <SEP> dito <SEP> Acide <SEP> 1-naphtol-4- <SEP> Acide <SEP> 2-amino.. <SEP> Brun-violet
<tb> sulfonique <SEP> 8-naphtol-6sulfonique
<tb>
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4, Acide 4:
4s..dïaminodiphé- Acide salicylique Acide 2-phényl- Bordeaux nylurée ,3:3l..diaulfonique amino-8-naphtol-
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<tb>
<tb> , <SEP> 6-sulfonique
<tb>
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5, Acide 4:4'-àiaminoàiphé- dito Acide 2-benzoil- Rouge nylurée,3-6ulfonique amino-8-naphtol-
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<tb>
<tb> 6-sulfonique
<tb>
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6* Acide 2-.ohloro-4:4t-dia- Acide 1-naphtol- Acide I:8-amino.. Violet mino5..méthoaydïpénylu- 4 sulfonique naphtol-:4-di- rées3t.sulfonique sul fonique, 7, Acide 4:4..diamiaodiph5. Acide 2-naphtol- Acide 2-méthylnylurés sul tonique 7sulfoniqua. naphtylamine-7-
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<tb>
<tb> sulfonique
<tb>
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Tous les accouplements d'acides aminonaphtoleulfoniques se font en solution alcaline.
TABLEAU II..
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<tb>
<tb>
Colorant <SEP> (s) <SEP> monoazoique <SEP> (s) <SEP> réduit <SEP> (s) <SEP> dans <SEP> le <SEP> Teintes <SEP> sur
<tb> groupe <SEP> nitro <SEP> et <SEP> phoagéné <SEP> (s) <SEP> (proportions <SEP> équimolé- <SEP> la <SEP> soie <SEP> de
<tb> culaires). <SEP> visoose.
<tb>
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I.- (Acide p-nitroaniline-o-sulfonique --- >Aolde.1-naphtol- Rouge-bleuâtre
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<tb>
<tb> 4-sulfonique
<tb> dito <SEP> dito
<tb> 2.- <SEP> (Avide <SEP> pnitroaniline-o-sulfonique <SEP> --+Acide <SEP> salicylique <SEP> Rouge
<tb> # <SEP> dito <SEP> #Acide <SEP> 1-naphtol-4. <SEP> Bouge
<tb> sulfonique
<tb> 3.- <SEP> Acide <SEP> p-nitroaniline-o-sulfonique <SEP> #Acide <SEP> 2-phénylamino- <SEP> Rouge <SEP> oramoi-
<tb> 8-naphtol-6-sulfonique <SEP> si
<tb> (aoide <SEP> aooouplé)
<tb> p-nitroaniline <SEP> sulfonid <SEP> 1-naphtol-4.
<tb> suifonique
<tb> 4.- <SEP> Acide <SEP> p-nitroaniline-o-sulfonique <SEP> #Acide <SEP> salyoylique <SEP> Rouge-brun
<tb>
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p.
nitroaniline --..4oide I-naphtolw4-
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<tb>
<tb> sulfonique
<tb> 5.- <SEP> (Acide <SEP> p-nitroaniline-o-sulfonique <SEP> #Acide <SEP> salicylique <SEP> Rouge <SEP> chamoisi
<tb> dito <SEP> #Acide <SEP> 2-phénylami-
<tb>
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no-8-naphtol-6-xulfo-
EMI5.7
<tb>
<tb> nique <SEP> (aoide <SEP> accouplé)
<tb>
TABLEAU III
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<tb>
<tb> Colorants <SEP> mélangés <SEP> en <SEP> proportions <SEP> équimoléoulaires, <SEP> réduits <SEP> Teintes <SEP> sur
<tb> et/ <SEP> ou <SEP> hydrolysés <SEP> et <SEP> phosgénés <SEP> la <SEP> soie <SEP> de
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯viscose
<tb> (Aoide)
<tb> 1.- <SEP> 5-nitro-2-anisidine <SEP> # <SEP> 2-aoétylamino-8-naphtolaoide <SEP> 6-sulfonique <SEP> Violet
<tb>
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Acide 4..aminoaoétanilide-2-ulfonique - fi I-naphtol-4- 2.-.
(p-aminoaoétaniliàe --9 2-naphtol-6-
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<tb>
<tb> acide <SEP> sulfonique
<tb> sulfonique <SEP> (aloalin) <SEP> Marron
<tb>
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aoide 4-aminoaoétanilide-2-aulfonique -.-. l3-phényl- (acide amino-8-naphtol-6-sulfonique
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On obtient l'aoide 4 dàeninodiphén,ylura2ulfonâqua eoz falsant paaser phosgène dana une bien ag.tée en faisant passer du phosgène dans une suspsion bien agitée de @
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proportions équimoléoulaires de p-aminoaoétanilide et d'aci-
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de p-nitroaniline-o-sulfonique contenant de l'aoétate de so- dium et suffisamment d'hydroxyde de sodium pour maintenir le mélange exempt d'aoidité minérale.
Lorsqu'une prise d'essai ne peut plus être diazotée, le mélange est rendu tout juste acide au moyen d'un acide minéral, il est filtré et lavé aveo un aoide minéral dilué. Le produit est alors hydrolysé par chauffage aveo une solution diluée d'hydroxyde de sodium.
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Lucide 4-nitro-4'-amino-diphénylurée-2-sulfonique précité lors de la neutralisation est obtenu sous la forme d'une poudre de coloration olaire. Il peut être réduit en acide 4:4'-
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diami.nodyphén.lurâe..2..aulfonique, avec du fer et de l'acide ohlorhydrique ou aoétique.
L'acide 2:2'-disulfonique est obtenu d'une manière analogue par l'action d'une proportion moléculaire de phosgène sur deux proportions moléculaires d'a-
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oide p-nitroaniline-o-sulfonique, puis par réduotion des grou- pes nitro.
REVENDICATIONS :
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w .1 wa 1 w wf w w at w w w w. w
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.